Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[Sneaky.Base]

Αυτή η μέθοδος φαίνεται φοβερή, otc φτηνά χημικά.
Γιατί ακριβά dcm ενώ υπάρχει χλωροφόρμιο. Αν θέλετε ένα μακροχρόνιο κοκ θα καταλάβετε ότι η παρασκευή χλωροφορμίου είναι η δουλειά που πρέπει να κάνετε.
Η μέθοδος γραφής που μοιράζεται εδώ είναι τέλεια, δείχνει ότι γράφτηκε από έναν επαγγελματία . Αναρωτιέμαι αν υπάρχει κάποιο βίντεο σχετικά με αυτή τη μέθοδο. Tnx για την κοινή χρήση αυτού του ωραίου γραπτού επάνω willi

 

[TheNut22]

Ναι, υποστηρίζω επίσης, όλη αυτή η σύνθεση λειτουργεί πολύ καλά.

 

[handle]

Υπέροχα, ας δοκιμάσουμε αυτό.
Βήμα 1, σε εξέλιξη.
45γρ βενζαλδεΰδη + 200ml M.E.K φυσαλίδα το αέριο HCL από 25ml H2SO4 πάνω από 25ml υδροχλωρικό οξύ. Έγινε κατακόκκινο σε περίπου 30mins, τώρα ανακατεύουμε.

 

[handle]

Ξέχασα μερικά βήματα μάλλον θα πρέπει να το ξανακάνω μόλις αποκτήσω μια καλή αντλία κενού και λίγο υποχλωριώδες νάτριο για το χλωροφόρμιο. καθώς χρησιμοποίησα DCM, το οποίο δεν είμαι σίγουρος αν λειτουργεί ή όχι;

 

[Labchef]

Byhyde, πώς ελέγχετε την ουδετερότητα; Δοκιμάζετε το εκχυλισμένο νερό πλύσης για ουδετερότητα; Δεν λαμβάνω καμία ένδειξη ph όταν εξετάζω το οργανικό στρώμα. Πώς δοκιμάζω το διάλυμα για να ξέρω πότε είναι ουδέτερο.

 

[TheNut22]

Τώρα που έχω πάνω από 100 γραμμάρια νερού και οξύ/βάση -καθαρισμένο, αλλά υγρό MPB (που συλλέχθηκε από λίγες αντιδράσεις),
θα στεγνώσω το διάλυμα σε κρυστάλλους, που δεν λιώνουν σε θερμοκρασία δωματίου. Μπορώ να δημοσιεύσω μια εικόνα αυτού, και μπορώ να δημοσιεύσω και μια εικόνα του ακετοξυφαινυλοπροπενίου, με τις αποδόσεις.

 

[Labchef]

TheNuts22, αντιδράσατε το έλαιο MPB με υπεροξικό οξύ χωρίς να το αποστάξετε ή να λάβετε το κρυσταλλικό άλας MPB.

 

[handle]

Το στάδιο 1 ολοκληρώθηκε.

 

[TheNut22]

Εσείς κάνατε τις φυσαλίδες, έτσι δεν είναι; Κάντε τη θέρμανση με υδροχλωρικό οξύ και θα έχετε καλύτερα αποτελέσματα.

 

[handle]

Έκανα πρώτα το πράγμα με τις φυσαλίδες και μετά το έκανα ξανά με τη μέθοδο του υγρού και της θέρμανσης και τα πρόσθεσα μαζί και πήρα ένα καλό αποτέλεσμα MPB.
Είμαι τώρα στο τέλος του ΣΤΑΔΙΟΥ 2 κοιτάζοντας μια φιάλη με αυτό που υποθέτω ότι είναι 2-Ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπένιο χρυσοκίτρινο και ελαφρώς παχύρρευστο.
Βλέπω το ΣΤΑΔΙΟ 3 τώρα... μόχλευση του εστέρα κατά την υδρόλυση...;

 

[handle]

Το 2-ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπένιο με μια ισχυρή βάση μπορεί να οδηγήσει στο σχηματισμό φαινυλακετόνης και οξικού οξέος μέσω ενός μηχανισμού εξάλειψης που ακολουθείται από αναδιάταξη. Αυτός ο μετασχηματισμός αναδεικνύει την ευελιξία της ακετοξυ-ομάδας στη διευκόλυνση αντιδράσεων που οδηγούν στο σχηματισμό κετονών.

 

[handle]

Τώρα έχω αυτό το μείγμα φαινυλακετόνης, αιθανόλης και DCM . 1 ακόμη βήμα, απόσταξη της αιθανόλης και του DCM. Στη συνέχεια, ίσως απόσταξη υπό κενό της φαινυλακετόνης.

 

[Labchef]

Handle, αποστάξατε το έλαιο MPB χρησιμοποιώντας κενό, αν όχι ποια ήταν η δράση σας μετά από φυσαλίδες ή θέρμανση με hcl.

 

[OrgUnikum]

Οι 160 °C είναι η επιθυμητή θερμοκρασία στην αντίδραση. Το νερό μπορεί να προέλθει από την προσθήκη νερού σε άνυδρο φορμαμίδιο, με τη χρήση μείγματος φορμαμιδίου και φορμικού αμμωνίου (αντιδραστήριο Ingersoll) ή με την προσθήκη 85% μυρμηκικού οξέος (περιέχει 16 % κατά βάρος νερό).
Στους 160°C η αντίδραση θα αποβάλει περισσότερο νερό από αυτό που θέλετε να αφαιρεθεί εάν δεν χρησιμοποιήσετε είτε έναν ισχυρό συμπυκνωτή (συμπυκνωτής Intensiv με ψυκτικό μανδύα και εσωτερική σπείρα) που λειτουργεί με πολύ κρύο νερό είτε εάν δεν εκτελέσετε την αντίδραση υπό κάποια πίεση που αυξάνει τα σημεία βρασμού και διατηρήσετε το νερό με αυτόν τον τρόπο.

Δεν χρειάζεται να ακολουθήσετε τις οδηγίες μου, καθώς δεν υπάρχουν οδηγίες σχετικά με το Leuckart, παρά μόνο υποδείξεις και προειδοποιήσεις για πράγματα που είναι γνωστό ότι δεν λειτουργούν.

Θα σας επισυνάπταγα κάποια άρθρα που βρίσκω ενδιαφέροντα αλλά δεν μπορεί κανείς να επισυνάψει αρχεία .pdf πια, πράγμα που κάνει τις εξειδικευμένες συζητήσεις εδώ neigh to impossible.

 

[TheNut22]

Ναι, έχω 85% μυρμηκικό οξύ, και από το μυρμηκικό αμμώνιο προέρχεται το νερό, το οποίο πρέπει να αφαιρεθεί. Τα νερά που προέρχονται από το μυρμηκικό οξύ και το μυρμηκικό αμμώνιο πρέπει να απομακρυνθούν. Γι' αυτό χρησιμοποιώ ζεστό νερό με το χέρι για 2-3 ώρες στο συμπυκνωτή. Όταν παρατηρήσω ότι το λιωμένο φορμικό οξύ και το P2P και άλλα αντιδραστήρια ή καταλύτες βρίσκονται σε λιωμένη αρμονία μεταξύ τους, αντικαθιστώ τον συμπυκνωτή με παγωμένο νερό και ανεβάζω τη θερμοκρασία σιγά-σιγά, και τελικά σε περίπου 155-160 C όταν χρησιμοποιώ φορμικό αμμώνιο. Με το φορμαμίδιο, αυξάνω τη θερμότητα ταχύτερα, αλλά σταθερά, και σε περίπου 165-170 C. Το AlCl3 υπήρξε ο πιο αξιόπιστος καταλύτης, τουλάχιστον σύμφωνα με τη βιβλιογραφία, και συχνά έχω καταφέρει να φτιάξω το προϊόν μέχρι το n-φορμυλικό παράγωγο. Πιστεύω ότι όλα πήγαν στραβά όταν δεν μπόρεσα να αεριοποιήσω το προϊόν, αλλά προσπάθησα να το κάνω είτε θειικό με H2SO4 + 95% αιθανόλη, είτε με υδροχλωρικό οξύ + ακετόνη. Είναι πραγματικά τόσο σημαντική η αεριοποίηση; Ευχαριστώ και πάλι για την πρακτική απάντηση OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Κανείς αέρια Αμφεταμίνη. Το άλας HCl της είναι πρακτικά άχρηστο, καθώς είναι εξαιρετικά υγροσκοπικό, απορροφά νερό από τον αέρα, δημιουργεί μια λακκούβα και φεύγει.

Αυτό που έχει σημασία είναι η διήθηση και το πλύσιμο καθώς και η (ατμο)απόσταξη της βάσης. Έχω δημοσιεύσει όλη τη διαδικασία μετά την αντίδραση ήδη δύο φορές εδώ νομίζω, μπορεί να είναι και μια από τις πρώτες μου δημοσιεύσεις στο φόρουμ.

Το μόνο ναρκωτικό που γνωρίζω που προσφέρεται για αεριοποίηση είναι το d-Meth. Ήδη η ρακεμική μεθαμφεταμίνη δεν είναι καλή για αυτό καθώς σχηματίζει υπέρλεπτους κρυστάλλους τότε οι οποίοι ακόμα και με κενό δεν φιλτράρονται, θα χρειαστείς filterpress ή κάτι τέτοιο. Μεγάλη ταλαιπωρία. Καλύτερα τιτλοποίηση και εξάτμιση.

 

[TheNut22]

Μπορείτε να μου πείτε αν το κομμάτι του μίξερ είχε λάθος μέγεθος ή γιατί αναπηδούσε όταν προσπαθούσα να αναμείξω; Έβαλα ένα νέο κομμάτι αναδευτήρα στο νέο rbf των 500ml. Παρασκεύαζα διφαινιδίνη από δεοξυβενζοΐνη και πιπεριδίνη. Θα ξαναδοκιμάσω γιατί είναι μια πολύ απλή σύνθεση. Τουλάχιστον στα χαρτιά. Ήταν ο πρώτος μου μαγνητικός αναδευτήρας και μπέρδεψα τις ρυθμίσεις. Τώρα έσκασε η ασφάλεια, οπότε τώρα είναι στα σκουπίδια. Παρεμπιπτόντως, μπορείτε να με συμβουλέψετε ποιος διαλύτης και καταλύτης πρέπει να χρησιμοποιηθεί ή πρέπει να χρησιμοποιηθεί πραγματικά σε μια τέτοια αντίδραση; Όπως θυμάμαι, χρησιμοποίησα alcl3, και δεν μπόρεσα να βρω πουθενά ολόκληρη τη σύνθεση, αλλά ακολούθησα κάποιες πατέντες (διάφορες ενώσεις από δεοξυβενζοΐνη και ...). Η πατέντα αφορούσε διάφορα ανάλογα της διφαινιδίνης (πυρρολιδίνη κ.λπ.)

Και σας ευχαριστώ για τις συμβουλές σας σχετικά με την αντίδραση Leuckart! Θα το δοκιμάσω όταν ο νέος μου θερμαντικός μανδύας έρθει στην πόρτα μου...

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Δεν το κατάλαβα τώρα. Πρέπει να χρησιμοποιήσω πολύ κρύο νερό, που χρησιμοποιώ, ή πρέπει να βάλω "όχι τόσο κρύο" νερό στον συμπυκνωτή;
Και..: Θα πρέπει να χρησιμοποιήσω: Αυτόν τον συμπυκνωτή που έχει σπιράλ μέσα του, ή κλασματική στήλη (φτιαγμένη έτσι ώστε να έχει κάποια θραύσματα μέσα), ή
ευθεία και φαρδύτερη συμπυκνωτή, ή να χρησιμοποιήσω τον τέταρτο συμπυκνωτή μου όπου είναι φαρδύς, στενός, φαρδύς, στενός; Συγγνώμη που δεν έχω τα σωστά ονόματα αυτών των συμπυκνωτών στο γραφείο μου αυτή τη στιγμή. Όπως θα παρατηρήσει ο καθένας, δεν είμαι πολύ έμπειρος μάγειρας, αλλά γνωρίζω πολλή θεωρία, και έχω φτιάξει μερικές επιτυχημένες ενώσεις. Ωστόσο, η μεθακινόνη μου είναι η μπραβούρα μου. Την έφτιαξα πολλά χρόνια.

 

[wael gph]

Ο στόχος του συμπυκνωτή είναι να συμπυκνώσει τον ατμό από την αέρια κατάσταση στην υγρή κατάσταση. Αυτή είναι η αποστολή του
Το πολύ κρύο νερό βελτιώνει την απόδοση του συμπυκνωτή
Ο συμπυκνωτής με κοχλία λειτουργεί καλά, έχει μεγαλύτερο χώρο και διαθέτει επίσης ένα τσοκ κοχλία

 

[TheNut22]

Ουάου, δεν το ήξερα αυτό! Ναι, αυτός είναι ο σκοπός των συμπυκνωτών. Ρωτούσα για αυτές τις πιέσεις με διαφορετικούς συμπυκνωτές, επειδή δεν έχω διαβάσει πουθενά για διαφορετικές πιέσεις, αλλά τώρα σκέφτομαι ότι ναι, νομίζω ότι υπάρχει λίγο μεγαλύτερη πίεση στους 160 C, με σπειροειδή συμπυκνωτή από ό,τι με αυτόν τον ευθύ, φαρδύ συμπυκνωτή.

 

[TheNut22]

wael: Ξέρετε γιατί χρησιμοποιούν DCM σχεδόν σε κάθε εκχύλιση "αμινών", παρόλο που υπάρχει κίνδυνος το προϊόν που περιέχει αμίνες να αλλοιωθεί από το χλώριο του διχλωρομεθανίου; Έχει να κάνει με τη διπολικότητα του διαλύτη; Αν ναι, γιατί όχι ο οξικός αιθυλεστέρας; Κακό για υδρογονώσεις, αλλά καλό για την εκχύλιση αμινών.

Διάβασα τον ισχυρισμό για το DCM και σκέφτηκα ότι υπάρχει πάντα ο κίνδυνος αποσύνθεσης και του οξικού αιθυλεστέρα κατά την ανάμιξη διαλυμάτων βάσεων. Το χλωροφόρμιο θα ήταν μάλλον καλύτερο, αλλά είναι τόσο επίπονο και ακριβό να φτιάξεις μόνος σου ακόμα και τις απαραίτητες ποσότητες.

Το DCM είναι αρκετά ακριβό εκεί που ζω.

 

[wael gph]

δεν γνωρίζουν την αλήθεια πίσω από αυτό
Αλλά επιτρέψτε μου να σας πω ότι είναι ασφαλές σε χαμηλές θερμοκρασίες. Το προτιμούν λόγω του χαμηλού σημείου βρασμού του και δεν πιάνει φωτιά.
Ίσως το χλωροφόρμιο είναι επίσης κοντά σε αυτό
Το καλύτερο είναι ο διαιθυλαιθέρας, αλλά να τον αντιμετωπίζεις με εξειδίκευση και να τον αποφεύγεις γιατί προκαλεί ανάφλεξη αν οι ατμοί του έρθουν σε επαφή με ανοιχτή φλόγα.
Υπάρχουν ασφαλείς εναλλακτικές λύσεις για το τολουόλιο, τη βενζίνη, το εξάνιο.

 

[wael gph]

Είστε καλοί στη χημεία, μην αφήσετε το Dcm ή το χλωροφόρμιο να σας ξεπεράσουν
Να είστε δυνατοί και να δοκιμάσετε με τους διαλύτες που είναι διαθέσιμοι στη χώρα σας
Ή πολλαπλασιάστε την αιθανόλη με θειικό οξύ και φτιάξτε έναν υπέροχο διαλύτη. Αν έχετε μαζί σας αυτά τα δύο αντιδραστήρια, θειικό οξύ και αιθανόλη, σηκώστε τώρα τη σημαία σας και φτιάξτε διαιθυλαιθέρα.

 

[TheNut22]

Τώρα πρέπει να σας πω το εξής. Δεν θέλω μια διάλεξη για το πώς λειτουργούν τα πράγματα σε χαρτί. Θέλω να ξέρω πώς λειτουργούν στην πραγματική ζωή, σε πραγματικές πραγματικές συνθέσεις. Ξέρω πώς να κάνω Leuckart, και το έχω κάνει περίπου 10-15 φορές τώρα. Και απέτυχα, επειδή το "P2P" μου. Τώρα απλά δεν θέλω να τα γαμήσω όλα. Το πώς λειτουργεί ο συμπυκνωτής είναι αρκετά ενοχλητική απάντηση. Επίσης, αν ρωτήσω την περίπλοκη, αλλά απλή να κάνω αντίδραση Leuckart, δεν θέλω καμία διάλεξη ποια είναι η θερμοκρασία, ή πώς να απαλλαγούμε από το νερό, ξέρω. Αλλά αν δεν ξέρετε την απάντηση, παρακαλώ για το δικό σας σεβασμό, όλοι σας, απλά πείτε δεν ξέρω. Ή μήπως είναι πολύ ντροπιαστικό; Χριστέ μου...

 

[Dj.Tizo]

Δεν θα μπορούσα να συμφωνήσω περισσότερο......τα τελευταία χρόνια σπατάλησα χιλιάδες ευρώ, ακολουθώντας συμβουλές bs......και το Eph έχει απαγορευτεί στη χώρα μου.
Απλά δεν μπορώ να καταλάβω την ιδέα να φτιάξω κάτι καπνίσιμο όπως η μεθαμφεταμίνη...
.ή ακόμα και απλά μια αμφεταμίνη......
Δεν αναφέρω καν τον εξοπλισμό του εργαστηρίου....
Έτσι δεν θα μπορούσα να συμφωνήσω περισσότερο......
Ήρθα σε ιστοσελίδες όπως αυτές για να μάθω γιατί δεν είμαι ειδικός στη χημεία.....

 

[TheNut22]

Τώρα με τον νέο μου θερμαντήρα/αναδευτήρα, όλα πηγαίνουν με πολύ λιγότερη ταλαιπωρία.
Σας ευχαριστώ όλους... θα επιστρέψω σύντομα...

 

[TheNut22]

Μπορώ να χρησιμοποιήσω άνυδρο θειικό χαλκό στο σωλήνα ξήρανσης με βαμβάκι;