Frit Buchner, bu sentez bir asırdan daha eski (Marvel et al., 1923, Org. Synth.) ve ben de dahil olmak üzere birçok bağımsız kimyager tarafından çalıştığı doğrulandı.
Dahası, bu dergideki her yayın hakemli olmalıdır, bu nedenle pratik organik kimyacılar için en güvenilir kaynaklardan biridir.
Orijinal belge için bağlantı - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Eğer başarısız olursanız, kesinlikle bir şeyleri çok yanlış yapıyorsunuzdur ya da reaktifleriniz beklediğiniz gibi değildir.
Kloroform DCM ile ikame edilebilir, ancak yine de gerekli değildir.
İyi sonuçlar almak istiyorsanız metanollü formaldehit değil paraformaldehit kullanmanız daha iyi olur, deneyimlerime göre ne kadar çok MeOH o kadar çok renkli RM.
Metanol olmadan reaksiyon karışımını damıtmanıza gerek yok, sadece sıcaklığı 100C'nin altında tutun, sevgili t'de bile çalışır, sadece daha fazla zaman alır.
Eğer güzel beyaz bir ürün istiyorsanız, su kısımlarını damıtmak için kesinlikle aspiratör vakumuna ihtiyacınız var.
İyi bir saflık için anahtar fraksiyonel kristalizasyonlardır, ne kadar çok olursa o kadar iyi sonuç verir.
Orijinal prosedürdekinden biraz daha fazla, 5-6 kez kullandım ve harika sonuçlar aldım.
Yani 6+ saat 100C'den sonra, vakum altında biraz su damıtın, soğutun, emme filtresi yapın ve tekrarlayın.
İlk 2-3 fraksiyon amonyum klorür olacaktır. Daha sonra kristal yapısı ilk partilerden açıkça farklı olan metilamin*hcl, daha çok higroskopik parlak pullar gibi.
Son ana likör çoğunlukla dimetilamin*hcl içerecektir ve eğer gerekmiyorsa atılmalıdır.
Son adım, tarif edildiği gibi sıcak abs. etanol veya metanolden çoklu kristalizasyondur. Ancak bu da birçok sentez için gerekli değildir, sadece son su, NH3*HCl ve Me2NH*HCl izlerini gidermek içindir.
Gördüğünüz gibi, günlerce çalışmak zaman alıcıdır, ancak oldukça büyük bir parti ile başlayabilir ve aylarca veya yıllarca takip edilemeyen saf Metilamin hazırlayabilirsiniz.
Dahası, bu dergideki her yayın hakemli olmalıdır, bu nedenle pratik organik kimyacılar için en güvenilir kaynaklardan biridir.
Orijinal belge için bağlantı - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Eğer başarısız olursanız, kesinlikle bir şeyleri çok yanlış yapıyorsunuzdur ya da reaktifleriniz beklediğiniz gibi değildir.
Kloroform DCM ile ikame edilebilir, ancak yine de gerekli değildir.
İyi sonuçlar almak istiyorsanız metanollü formaldehit değil paraformaldehit kullanmanız daha iyi olur, deneyimlerime göre ne kadar çok MeOH o kadar çok renkli RM.
Metanol olmadan reaksiyon karışımını damıtmanıza gerek yok, sadece sıcaklığı 100C'nin altında tutun, sevgili t'de bile çalışır, sadece daha fazla zaman alır.
Eğer güzel beyaz bir ürün istiyorsanız, su kısımlarını damıtmak için kesinlikle aspiratör vakumuna ihtiyacınız var.
İyi bir saflık için anahtar fraksiyonel kristalizasyonlardır, ne kadar çok olursa o kadar iyi sonuç verir.
Orijinal prosedürdekinden biraz daha fazla, 5-6 kez kullandım ve harika sonuçlar aldım.
Yani 6+ saat 100C'den sonra, vakum altında biraz su damıtın, soğutun, emme filtresi yapın ve tekrarlayın.
İlk 2-3 fraksiyon amonyum klorür olacaktır. Daha sonra kristal yapısı ilk partilerden açıkça farklı olan metilamin*hcl, daha çok higroskopik parlak pullar gibi.
Son ana likör çoğunlukla dimetilamin*hcl içerecektir ve eğer gerekmiyorsa atılmalıdır.
Son adım, tarif edildiği gibi sıcak abs. etanol veya metanolden çoklu kristalizasyondur. Ancak bu da birçok sentez için gerekli değildir, sadece son su, NH3*HCl ve Me2NH*HCl izlerini gidermek içindir.
Gördüğünüz gibi, günlerce çalışmak zaman alıcıdır, ancak oldukça büyük bir parti ile başlayabilir ve aylarca veya yıllarca takip edilemeyen saf Metilamin hazırlayabilirsiniz.
İlk seferde orijinal sentezi takip ettim ve ikinci seferde buradaki uzmanlardan biri tarafından verilen bir sentezi takip ettim. Vakum altında 4 saat reflü yaptım ve vakum altında 2 saat distile ettim. Sıcaklıklar hiçbir zaman hedef seviyeye ulaşmadı, belki de benim vakumum 1910'da kullandıklarından daha güçlüdür. İkinci kez metilamin hcl ve onunla yaptığım ürün tam olarak herkesin resimlerine benziyordu, hatta metilamin hcl NaOH ve su ile nötralize edildiğinde yanıcı gaz üretti. Ancak üründe herhangi bir cns etkisi yok.
Burada %5 metanol içeren bir litre teknik sınıf formaldehit var ve tekrar deneyeceğim ama başlamak için metanolü damıtmam gerekir mi? Biraz daha okuyacağım, amonyum klorürümün teknik sınıf değil gübre sınıfı olduğu doğru, sorun bu olabilir mi? Rm hacmini azaltmanın "bir turunun" ne zaman bittiğine nasıl karar veriyorsunuz? Ölçüyordum ve hacmi her yarıya indirdiğimde duruyordum ama bu şekilde sadece 4 tur ve 4 parti kristal elde ettim. Sonunda kullandığım metanolün yeterince kuru olmaması buna neden olabilir mi? Yine de sorunun bu olduğunu düşünemiyorum çünkü iki kez damıttım ve birkaç gün boyunca %100 w/w, 3a elekte beklettim
Burada %5 metanol içeren bir litre teknik sınıf formaldehit var ve tekrar deneyeceğim ama başlamak için metanolü damıtmam gerekir mi? Biraz daha okuyacağım, amonyum klorürümün teknik sınıf değil gübre sınıfı olduğu doğru, sorun bu olabilir mi? Rm hacmini azaltmanın "bir turunun" ne zaman bittiğine nasıl karar veriyorsunuz? Ölçüyordum ve hacmi her yarıya indirdiğimde duruyordum ama bu şekilde sadece 4 tur ve 4 parti kristal elde ettim. Sonunda kullandığım metanolün yeterince kuru olmaması buna neden olabilir mi? Yine de sorunun bu olduğunu düşünemiyorum çünkü iki kez damıttım ve birkaç gün boyunca %100 w/w, 3a elekte beklettim
↑View previous replies…
- By FENTAMAS
Bu çaba buna değmez.
Ve bu sadece yazarların vakumla ilgili spekülasyonudur, ki bu da muhtemelen formik asit fazlalığında olduğu gibi seçiciliği etkileyemez.
Belki de sadece düşük sıcaklığın, RM'nin köpürtülerek daha etkili karıştırılmasının ve NH3*HCl'nin daha tam dönüşümünün vb. etkisidir.
Daha sonraki yazarlar vakumlu geri akış kullanmazlar, ayrıca günümüzde bile oldukça nadir bir yöntemdir.
Düşük kaynama sıcaklığı, formik asidin esterleşmesi ve düşük kaynama noktalı metil format ve diğer yan ürünlerin oluşması nedeniyle formalin içinde fazla MeOH olması durumunda da olacaktır, ancak daha önce de belirttiğim gibi, bundan kaçınmaya çalışın.
Ve bu sadece yazarların vakumla ilgili spekülasyonudur, ki bu da muhtemelen formik asit fazlalığında olduğu gibi seçiciliği etkileyemez.
Belki de sadece düşük sıcaklığın, RM'nin köpürtülerek daha etkili karıştırılmasının ve NH3*HCl'nin daha tam dönüşümünün vb. etkisidir.
Daha sonraki yazarlar vakumlu geri akış kullanmazlar, ayrıca günümüzde bile oldukça nadir bir yöntemdir.
Düşük kaynama sıcaklığı, formik asidin esterleşmesi ve düşük kaynama noktalı metil format ve diğer yan ürünlerin oluşması nedeniyle formalin içinde fazla MeOH olması durumunda da olacaktır, ancak daha önce de belirttiğim gibi, bundan kaçınmaya çalışın.
Doğru bir noktaya değindiniz. Bunu aklımda tutarak tekrar okumam gerekecek (vakumun sıcaklığı düşürdüğü ve karıştırma çubuğunun daha kolay dönmesini sağladığı, vb.) Bu belge bana site uzmanlarından biri tarafından gönderildi, bu yüzden çok fazla incelemedim. Daha yüksek verim elde etmelerinin nedeninin vakumun kendisi olduğunun kanıtlanmadığına karar versem bile, nedenin önemli olmadığına ve etkinin önemli olduğuna karar verebilirim. Yerçekimi ve manyetizma etkisini göz önünde bulundurur ve mekanizması tartışmalı olsa da her gün bunu planlarız. Formaldehit satın almak stresli çünkü ben bir tahnitçi ya da çiftçi değilim. Meşru bir kullanımı olmayan formaldehiti satın almak için para ya da cesaretten daha fazla boş zamanım var. Bedava değil. Muhtemelen rahatlık yerine verimimi en üst düzeye çıkarmayı seçeceğim. Bu formaldehitten bir kg metilamonyum klorür de alsam, bir gram da alsam 33 dolarım olacak. Burada yasal olarak satın alınamıyor ve kullanabileceğim miktarın sonu yok.
Bir nedeni varmış gibi hissediyorum, çünkü in vitro metilamin yapmak için model uçak yakıtı kullanmak yaygın bir yoldur... ya çabuk bozulur ya da... enerjik bir reaksiyon gibi geliyor