Tamam, rotovap'ım yok ve sentezde fazla çözücünün vakum altında uzaklaştırılması söyleniyordu ve bu yüzden elimdeki tek seçenek normal bir vakumlu damıtmaydı.
Bu yüzden mantomu ve döner kanatlı pompamı kullanarak kurdum.
Elimde koyu sarı/kırmızı bir yağ kaldı (sanırım biraz da nitrometan kalıntısı var). Sıcaklık modifikasyonlarıyla kristalleşmesini sağlamaya çalışacağım, ancak herhangi bir kristal büyümeyi reddederse, sanırım yağı bir şeyden yeniden sentezlemem gerekecek - aynı reaksiyonun nitrostiren versiyonunda iyi bir başarı elde ettiğim için burada denediğim TMA Henry reaksiyonu bu.
Dediğim gibi, esasen meskalin/TMA için buradaki videoyu izledim ve aynı zamanda Shulgin'in renk vb. gibi şeylerden bahsettiği yazılarını okudum. Sanırım bu sentezde de bir yağ kalmış olabilir ama dürüst olmak gerekirse son birkaç hafta içinde o kadar çok farklı Henry reaksiyonu okudum ki sanırım kafam benzer şeylerle biraz aşırı yüklendi.
Gerçekten baştan sona bir sentez denemeliyim ama bunu asla başaramıyorum!
Daha önce fark ettim ki zaten indirgemem gereken iki nitrostiren var - eğer bu TMA sentezi benim için işe yararsa ve nitropropenin kristalleşmesini sağlarsam, o zaman hepsini indirgemeye geldiğimde, deneyecek çok şeyim olacak... işleri yapmanın biraz aptalca bir yolu gerçekten ama hey ho!
Ayrıca kuru, ham b-3,4,5-TMONS'u tarttım ve sanırım 8g civarındaydı.
Bunun muhtemelen çok yanlış ve tahmini göründüğünü biliyorum ve bir dereceye kadar öyle çünkü bu sabah tarttım... Birkaç gün önce ilaçlarımı tekrar bıraktım, bu yüzden kafam oldukça sisli.
Her neyse, tüm yardım ve önerileriniz için teşekkürler - sanırım şimdi azaltmalarla ilerlemeye başlayacağım.
Aslında meskalini denemek için yaklaşık 20-25 yıldır bekliyordum ve ilk olarak o sıralarda meskalin üreten bir kaktüs satın aldım. Şu anda çok sayıda farklı Trichocerius türüne sahibim - lanet olası Çin'den bir aldehit sipariş etmek varken 20 yıldan daha eski, güzel kaktüsleri doğramaktan pek hoşlanmıyorum!
Ayrıca anladığım kadarıyla meskalinle ilgili hastalıkların çoğu, insanların düzgün bir şekilde kurtulmadıkları bitki maddesinden veya sadece kaktüs etinin kendisini yemelerinden kaynaklanıyor.
Her iki durumda da, hasta hissetme konusunda büyük bir bebeğim, bu yüzden hiç yapmadım...
Şimdi sadece bir adım uzaktayım - tamam, ne kadar yeniden x'leme yapmam gerektiğine bağlı olarak iki veya üç.
Yine de bir nitropropene sahip olmak güzel olurdu; itiraf etmeliyim.
Nitropropen yapmakta sorun yaşıyor gibiyim, bu yüzden elde edebildiğim nitroetanın, satın aldığım nitrometan karışımı kadar iyi veya damıtıldıktan sonra saf olmadığını tahmin ediyorum.
İtiraf etmeliyim ki, gerçekten bir rotovap istiyorum.
Az önce vakumlu distilasyon yaparken mantomu ne kadar yükseğe koymam gerektiğine şaşırdım.
Vakum 0,9 bar'da tutuldu, sıcaklık damıtma termometresinde 40c idi ve gerçek RM'deki termometrede bunun hemen üzerindeydi.
Şişenin içindeki sıcaklık düşük olmasına rağmen mantomu ne kadar yükseğe koymam gerektiğine şaşırmıştım.
Bu yaptığım ilk vakumlu distilasyondu ve tam 70c'ye yaklaşırken kapattım çünkü sentezdeki adam rotovap banyosunu 82'ye ayarlamıştı ve ben de çok fazla ısıtmak istemediğimi düşündüm...
Alkollü içecek yapımında 'miksolojilerinde' kullanmak üzere bir şeyler ayıklamak için rotovap kullanan insanları görmek beni gerçekten rahatsız ediyor.
YouTube'da böyle insanlar görüyorum ve aletlerin gerçekten yapılmadıkları şeyler için kullanılmasını takdir etsem de, onları kıskandığımı itiraf etmekten utanmıyorum!
İnsanların belirli bir üretim miktarına sahip değilseniz buna ihtiyacınız olmadığını söylediğini biliyorum ama yine de çözücü siparişini azaltacaktır - ki bu 'gizli' bir laboratuvar için oldukça önemlidir. (Evime gerçekten laboratuvar diyemem ama sanırım kelimenin gevşek anlamıyla öyle!)
Kesinlikle DCM gibi gerçekten izin verilmeyen şeyler anlamında - bu sadece tehlikeyi azaltıyor.
Dürüst olmak gerekirse, reaksiyon karışımlarını ve re-x'leri azaltmak için bir tane kullanacağımı düşünüyorum. Bir sürü havaya maruz kalmadan bir şeylerin çökmesini sağlamak. Vakum distilasyonları, elinizdeki her şeyi bir şişeye dökmek ve bir cihazı çalıştırmakla kıyaslandığında biraz zahmetli!
