Sinteza 25B-NBOME iz benzaldehidov z nitrometanom

[WillD]

Korak 1. 2,5-dimetoksinitrostiren.

1. 2,5-dimetoksibenzaldehid 1000 g smo raztopili v 5 litrih IPA pri 80 *C.
2. V navedenem vrstnem redu smo dodali 735 g nitrometana, 200 ml ocetne kisline in 37 ml etilen diamina (cikloheksilamin, butilamin) ter reakcijo med mešanjem 3 h vzdrževali pri 80 °C.
3. Mešanico smo nato čez noč hranili v hladilniku, kar je povzročilo kristalizacijo.
4. Trdne snovi smo filtrirali in jih splaknili s hladnim IPA ter dobili kristalinično rumeno trdno snov (600 g, 60 %).


Korak 2. 2,5-dimetoksifenilentilamin.

1. Natrijev borohidrid (480 g) smo suspendirali v 5 litrih IPA.
2. 2,5-dimetoksinitrostiren (600 g) se med mešanjem dodaja v majhnih odmerkih.
3. Razgradnja presežka borohidrida.
4. Ekstrakcija in destilacija.
5. 500 g rumenega olja (propan).
6. Dodamo 5 litrov IPA.
7. Dodajte 8 mmol Zn.
8. Dodajte 3,5 mmol HOAc.
9. 240 g osnovnega rumenega olja.

Korak 3. Halogeniranje.

3.1. Bromiranje var.

1. V erlenmajerico dodamo bazo 2,5-dimetoksifenilantilamin.
2. V erlenmajerico dodamo HBr 48 % 1,1 mmol in mešamo.
3. H2O2 1,1 mmol po kapljicah dodamo v erlenmajerico in mešamo.
4. Po dodatku vsega H2O2 mešamo 1,5 ure pri sobni temperaturi.
5. Ekstrakcija z EtOAc in dodanim acetonom.
6. Kisamo HBr 48 % ali HCl pri pH 6.
7. Postavite v zamrzovalnik na 12 ur.
8. Filtriramo in posušimo 4-bromo-2,5-dimetoksifenilantilamin hbr (hcl).


Korak 4. NBOMe.

1. Suspenziji 2C-X hidroklorida (ali hidrobromida) (1,0 mmol) in 2-metoksibenzaldehida (1,1 mmol) v EtOH (10 ml) smo dodali Et3N (1,0 mmol) in reakcijo mešali do popolne tvorbe imina v skladu z (30 min do 3 ure).
2. Reakciji smo dodali NaBH4 (2,0 mmol) in jo mešali še 30 minut.
3. Reakcijsko zmes smo uparili pod zmanjšanim tlakom in jo ponovno raztopili v EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. Organsko plast smo izolirali, vodno plast pa ekstrahirali z EtOAc (2 × 15 mL).
5. Združene organske ekstrakte smo posušili (Na2SO4), filtrirali in uparili pod znižanim tlakom.
6. Prečiščeno prosto bazo smo raztopili v EtOH (2 mL) in dodali etanolno HCl (1M, 2 mL) ter raztopino redčili z Et2O, dokler niso nastali kristali.
7. Kristale smo zbrali s filtracijo in jih posušili pod znižanim tlakom. Izplen: 88 %.

 

[fuqall]

Zakaj bi želeli uničiti 2cb? Nbome je bilo tržno orodje IMO

 

[dragonbyte]

25I-NBOMe je popolni agonist, verjetno je močnejši od 2c-b.

Kolikor mi je znano, 25B ni popoln agonist.

 

[Sue]

Ali bo 1,1 mmol HCl ali HI deloval za halogeniranje z dobrimi izkoristki?

 

[HerrHaber]

komaj čakam, da preverim alternativni postopek za prvi korak, ki je glede na izkoristek bolj obetaven in z enostavnejšimi reagenti

 

[madmoney69]

Ali ste to podrobneje preverili in našli boljšo pot?

 

[HerrHaber]

Hmmm... gotovo, celo našel sem novo, vendar sem imel nesrečo in moram izvleči in videti, ali reagira naprej. Priprava jedra je stara in je verjetno marsikdo ne upošteva... Poskusil sem jo in je delovala odlično z več kot 80-odstotnim izkoristkom. Dala vam bom referenco, če mi pišete zasebno.

 

[HerrHaber]

Redukcija dobro deluje tudi pri Al amalgamu in Cu2+/NaBH4, zataknilo pa se mi je pri halogenaciji, za katero se resnično počutim ponižanega pred kemijo, saj sem v preteklosti opravil veliko težje.

 

[Sue]

Razmišljanje o uporabi nitropropena namesto nitrostirena bi bilo lepo...

 

[HerrHaber]

Povezava med strukturo in aktivnostjo kaže na slabo interakcijo med alfa metilnimi in N-benzilnimi deli.

 

[Sue]

Verjetno govorim samo sam s sabo, vendar se zdi, da bi bilo lažje reducirati nitrostiren naravnost na 2,5 MO-PEA s pomočjo Zn in HCl...

 

[WillD]

Ne, ne smete izpustiti enega samega koraka, če ste prejeli nenasičeno snov ali izgubili izkoristek. Ocetna kislina s cinkom v brezvodnih pogojih lahko deluje bolje. Če le ne vzamete brezvodne HCl kisline.

 

[Sue]

Hvala, da boste morali poskusiti uporabiti kislo kislino namesto hidroklorida in videti, kako se bo obneslo...

 

[Rabidreject]

Sploh se ne pogovarjate sami s seboj. To je zame zelo zanimiv članek, za katerega zbiram zaloge, da bi ga preizkusil. Všeč mi je zamisel o tako močnem psihedeliku! Nikoli ne bi bil neodgovoren z njim in ga poskušal izdati za kislino - to je po mojem mnenju uničilo te droge. Spremenilo je pogled ljudi na nbome, ko so ljudje začeli umirati, ker so mediji želeli le pikantno zgodbo!
Osebno sem jih VEDNO doziral odgovorno in ugotovil, da so dobra psihedelika! Tudi imeti 2cb na prvem mestu bi bilo čudovito, priznajmo si to. Morda bom moral kupiti 1/2 kg 2,5-dmo benzaldehida. (Dobesedno zato, ker ne najdem nikogar, ki bi mu zaupal, da bi mi prodal manj kot to!). Z 2,5-dmo benzaldehidom lahko narediš toliko različnih stvari, da čeprav je do končnega izdelka več korakov, kot če bi kupil triptamin, je dejstvo, da s triptaminom ne moreš narediti toliko stvari, ki bi me zanimale kot fenetilamini - zaradi tolerance imam raje zelo psihedelične fenetilamine kot triptamine (na splošno - obstaja nekaj izstopajočih).
Gotta love alibaba...

 

[Sue]

Poskusite ga prebrati, vas morda zanima?
SINTEZA N-(HALOGENIRANIH) BENZILNIH ANALOGOV SUPERPOTENTNIH SEROTONINSKIH LIGANDOV
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

Leta 2003 so predhodne raziskave pripeljale do zaključka, da je N-2-
metoksibenzilna substitucija, ne le fenilentilaminov, temveč tudi
fenilizopropilaminov, triptaminov in 3-(2-aminoetil)-(1H,3H)
kvinazolin-2,4-dione, povezane s tipičnim antagonistom receptorjev 5-HT2
ketanserinom, povzročajo posebno visoko afiniteto do receptorjev 5-HT2A.5

Vsi, ki jih poznam, imajo 25I raje kot 25B in 25C, saj je odličen psihedelik in lahek za um...

 

[Rabidreject]

mislim, da sem morda slišal za ta dokument, bom pogledal....

vem, da je kemija trenutno daleč nad mojo glavo, v praktičnem smislu.

Še vedno poskušam zmanjšati 3,4,5-TMONS, ki sem ga naredil, na ustrezen PEA. Enkrat mi je to uspelo v zelo slabih izkoristkih z metodo NaBH4/CuCl2, vendar še ne dovolj za uporabo. V svoji zbirki vzorcev imam nekaj različnih nitrostirenov/nitropropenov, zato sem si rekel, da bom delal s tistim, ki ga imam največ, dokler mi ne uspe!

 

[drslump]

je kdo uspel pri tem?
res težko iščem to spojino

 

[Rabidreject]

Za zdaj še ne, vendar zbiram ustrezne spojine. Najprej bom izvedel redukcijo P2NP na r-amfetamin.
Potem, ko bom imel spodobno črpalko in boljšo nezamašeno Buchnerjevo črpalko. Vendar želim črpalko tudi za rxns, zato jo moram imeti nastavljivo z monitorjem in sposobno potegniti nekaj takega kot 600 mmhg. V vakuumu sem novinec, zato me vse vrednosti zmedejo.
Prav tako ne vem, ali so cenejše črpalke nastavljive. Domnevam, da ne....

 

[Rabidreject]

Ok, tako da sem zdaj v položaju, da lahko poskusim ta prvi korak..... Prejšnji dan sem poskusil na zelo podoben način, vendar sem namesto IPA uporabil etanol in pozabil prilagoditi dolžino refluksa za nižjo temperaturo... Prav tako nisem uporabil ocetne kisline... nisem se zavedal, da jo potrebujem, če sem iskren...

Ali moram prilagoditi količine česar koli, če sem na majhnem območju?

 

[drslump]

HAHAHAH okkk !!!

Ne vem, nisem dober v kemijskih stvareh, vendar si predstavljam nove izomere, kot je dodajanje benzaldehidnega obroča 3C-P in ga naredi 1k močnejšega, bi bilo to mogoče? in bi naredili 35P-NBOME?

Oprostite, če je to narobe.

 

[Rabidreject]

Kul je, da sem ga izdelal s pomočjo nekoga drugega tukaj.
Nekaj je v tehtanju sranja, ki sem ga VEDNO sovražil. Verjetno gre nazaj v čas, ko sem prodajal droge in jih želel vzeti, zato jih nikoli nisem pripravil ali kaj ne vem. Mogoče so moje tehtnice samo sranje, ki je razlog, ampak hej... to je bilo prekleto uspešno.
Narobe sem naredil, ker sem dodal preveč topila (veliko preveč) in ker nisem dovolj očistil svojega NM...

 

[Rabidreject]

Pravim, da sem to razvozlal... naj pojasnim. Še vedno sem pri prvi Henryjevi reakciji 2,5-DMOBA v 2,5-DMONS.
To je nato treba reducirati na 2c-h, nato na ustrezno aktivno zdravilo 2c, nato na nbome.
Skoraj zagotovo bom najprej poskusil narediti meskalin ... veliko enostavneje in v manj korakih.
Nitrostiren, ki ga imam, bom na neki točki reduciral, potem ko bom tudi preostali aldehid spremenil v isto, potem pa se bom odločil, kaj lahko dobim, da ga spremenim v tisto, kar si najbolj želim...

 

[drslump]

Lepo se zdi, da vam bo uspelo
najboljše želje za vas!