Sinteza 4-MMC (mefedrona) v DCM

[Dexterror]

za to sintezo ni potreben povratni hladilnik? Dcm, segret na 40 stopinj (vrelišče), lahko včasih povzroči eksplozijo, če se tako dolgo segreva pri takšni temperaturi v zaprti bučki?

 

[TheEnthusiasticCat]

Nastajanje tlaka, če popolnoma zaprete, bi priporočal, da je rahlo priprt, da preprečite nastajanje tlaka in tudi zadržite morebitne hlape / vonjave, seveda pa je priporočljivo tudi nekakšno odsesavanje. Pri sintezi 4MMC z uporabo DCM mi ustreza temperatura med 38 °C in 40 °C. Lahko pa uporabite tudi temperaturo 0 °C za 18 do 24 ur, pri čemer je priporočljivo 24 ur.

 

[experimentsci]

Pozdravljeni, fantje,
tudi jaz imam raje metodo v DCM.
Zmešal sem 100 g bromketona v 300 ml DCM in počasi dodal 200 ml metilaminove raztopine 40%a.q.

Zdaj imam vprašanje, katera temperatura in čas bi bila najboljša.
Zadnjič sem vzdrževal temperaturo na 36-37 stopinjah, reakcijski čas pa je bil 3 ure.
Vendar je bil izdelek po acifikaciji zelo moder.

Kako lahko popravim razmerje med temperaturo in časom kuhanja.
Manjša temperatura = daljši reakcijski čas?

Katera temperatura ne deluje.

Ali lahko kdo pomaga in pojasni razloge za temperaturo in čas kuhanja?

Najlepša hvala.

 

[w2x3f5]

imate težave z bromoketonom, najverjetneje je umazan. paziti morate na njegovo tališče in poskusiti rekristalizirati bromoketon, sicer boste imeli homologe anilina, pomešane z mmc

 

[TheVacuumGuy]

Po mojih izkušnjah lahko to brez težav storite pri 40 (rm temp! Uporabite stekleni termometer, ki gre v vašo zmes). Zdi se, da DCM zelo nerad začne dejansko vreti (kot da ima nekakšno varovalno cono). Če povečam temperaturo, trmasto vztraja pri 40.

V vsakem primeru. To razmerje med časom in temperaturo je pomembno le za tiste, ki se jim nenehno mudi. To, da reakcija traja določen čas, še ne pomeni, da moraš imeti napeti štoparico. Izdelek ne odide. Na 35 čez noč, 25 čez noč, 40 v 2 urah, 40 v 8 urah . boste dobili enak rezultat (pri čemer je, imho, daljši = boljši).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metilamin dodamo v štirikratnem presežku (zanesljivo). To je odvisno od pogojev. Visoke temperature, hitro mešanje, odprta posoda zagotavljajo, da ga veliko izhlapi (česar si ne želimo).

V grobem uporabljam x 1,5

Pravzaprav je treba samo poskusiti in najti optimalne spremenljivke, ko greš. Preveč jih je, da bi lahko uporabili "eno velikost za vse".

Prejšnjo soboto sem naredil 200 g serijo s 400 ml etil acetata in 400 ml metilamina. To je bilo zelo neuspešno (dvakrat).

Medtem ko pišem, delam še eno 200-gramsko serijo (slika). 350 ml metilamina, 500 ml etil acetata. Nikoli ne uspe (vsaj meni).


Če uporabim DCM, vzamem 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketona
1000 ml DCM
800ml metilamin
39 Celzija
6 ur (nenamerno, zaspal)
Zjutraj smo dodali 1000 ml vode.

 

[TheVacuumGuy]

Pravkar sem končal sušenje do popolne suhosti. dobil sem 265,5 grama. Lahko bi bila višja, če je dejansko ne bi pozabil trikrat oprati.


Upoštevati bo treba tudi izgube pri kristalizaciji, tako da bo na koncu nekoliko nižja.

 

[TheVacuumGuy]

Pravkar sem končal reakcijo še enega, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metilamina. ~2,5 h, 40 stopinj Celzija.
zdaj je v zamrzovalniku, da se pripravi za zakisanje. radoveden sem, ali se bo dalo več in bolje.

 

[TheVacuumGuy]

včeraj zakisano, belo rumenkaste barve (podobno smetani), začelo se je s 500 ml (freebase-in-solvent), ko smo ga vzeli iz zamrzovalnika.
Pri kisanju je postala gosta, z vlivanjem acetona se je prostornina precej povečala, vendar je bila še vedno gosta, zato je bilo pripravljenih 2000 ml še vedno precej goste kremaste snovi, ki je videti čudovito.
Odločil sem se, da ne bom dodajal več acetona, saj zmerna debelina ohranja vakuumsko destilacijo veliko bolj čisto.

Danes zjutraj sem ga vzel iz zamrzovalnika. Še vedno ima enako lepo belo barvo. V vakuumski destilaciji aceton ni bil potreben, razen za izpiranje čaše z ostanki.
Za sušenje sem uporabil isto posodo kot pri (400g parih reakcijah zgoraj).
Z očmi ne morem natančno videti, vendar je videti, da je skoraj (minus malo) toliko. poročal bom, ko se posuši.

 

[TheVacuumGuy]

Ponovno preberite

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reakcija, ki sem jo izvedel kmalu zatem, je bila reakcija iz 200 g, vendar sem uporabil 800 dcm. Ta je dala 165 g. To je torej približno 75 odstotkov (če upoštevamo nekaj izgub med kristalizacijo). Veliko bolje kot pri tisti, pri kateri je bilo uporabljeno premalo DCM.

Tako da 6 ur reakcije moram priznati, da ni delovala tako dobro (za prihodnje bralce).

 

[HewHiSt]

Hej, kako lahko raztopim metilamin HCl, da dobim metilamin 40% aq. ?
Vem, da moram ustvariti bazo (natrijev hidroksid 25%) in jo nato dodati metilaminu, vendar ne poznam razmerja.
Mi lahko kdo pomaga?

 

[Throw-off]

V rubriki Pogosta vprašanja o laboratorijih je cela nit o molskih razmerjih itd.

 

[spongebomb]

eno vprašanje, na katerega do zdaj nisem našel odgovora.
Ko je temperatura tako kritična, zakaj ne hladite rmx ves čas ?
morda ne več kot 25 °C? Upam, da vprašanje ni preveč neumno.

 

[Joker1944]

Vaš članek je zelo dragocen, zahvaljujem se vam.
Kako ste pripravili 40-odstotno raztopino metilamina?
Imam metilamin hci in želim narediti 40-odstotno raztopino.

 

[HewHiSt]

Z raztopino NaOH morate ustvariti bazo
O tem obstaja veliko niti

 

[4synergy]

Meph v jeziku DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Menim, da je 300 ml DCM dovolj za to količino BK4, 500 ml je po mojem mnenju preveč in namesto tega bi lahko prihranili denar.

Kako dolgo traja vaša kristalizacija?

Upam, da ste v redu.

 

[4synergy]

Zame je trajalo 1 dan

 

[TheEnthusiasticCat]

Ali lahko vidim vaše kristale, prosim?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Izgledajo lepo.

Torej je celotna raztopina, ki je vsebovala vaše topilo in vaše izbrano/e topilo, popolnoma kristalizirala v enem dnevu ali so ti kristali odvzeti, preden se je končala celotna kristalizacija?

Tudi mi smo potrebovali približno en dan, vendar smo to podaljšali na 36 ur in trenutno dobimo približno 600 g kristalov iz 1000 g sinteze BK4, morda imam metodo, s katero lahko to še povečam, vendar je še ne preizkušam, zato ne morem potrditi.

Zelo čisto, dobro delo, kolega.

 

[Albert13]

Ali imate v mislih kristalizacijo v hladilniku?

 

[4synergy]

Da