Bromiranje 4′-metilpropiofenona do 2-bromo-4'-metilpropiofenona. V velikem obsegu.

[G.Patton]

Pozdravljeni, opravičujem se za pozen odgovor. Temperatura mora biti nižja od 65 *C. To napako sem popravil, se opravičujem.

 

[Zetetic]

Lep pozdrav, dragi G. Patton! Prosim, bodite pozorni na moje vprašanje v tej temi. Po mojem mnenju ste eden najbolj pozornih in hitrih strokovnjakov med vsemi udeleženci foruma.
p. s. Prosim druge člane foruma, da se ne žalijo za moje besede ;-)

 

[Zetetic]

Pozdravljeni, dragi! Če uporabim propiofenon in ne 4-metilpropiofenona, ali moram v tej metodi kaj spremeniti? Upam, da bom na ta način dobil bc-1. In v naslednjem koraku iz bc-1 z metodo z etil acetatom, acetonom in klorovodikovo kislino dobiti efedronsko sol. Ali sem na pravi poti?

 

[G.Patton]

Preračunati morate količine reagentov glede na molekulsko maso propiofenona.
Moli, grami, litri in kemijski izračuni

 

[DavidNichols]

Reakcijska temperatura 65 °C je preprosto napačna, saj 2-bromo-4'-metilpropiofenon tvori kristale in v njih zaklene 4′-metilpropiofenon. Temperatura taljenja 2b-4m je približno 77 °C in je zelo daleč od vrelišča HBr. Zato je 75-85 °C primerno območje za temperaturo vaše reakcije, pri kateri bi se halogenacija končala približno v dveh urah. Vprašanja, na katera je treba odgovoriti:

1. Ali bo položaj broma pravilen ali boste po aminiranju dobili izo-mefedron?
2. Ali bo delež stereoizomerov pri tej metodi še vedno 50:50?

 

[w2x3f5]

pri povišanih temperaturah so stranske reakcije bolj verjetne, je veliko bolje bromiranje izvajati v topilu.
Postavlja se tudi vprašanje o razgradnji vodikovega peroksida pri povišanih temperaturah, bolje je izbrati nadomestek za to oksidacijsko sredstvo.
zato je bromiranje brez topila in pod temperaturo kristalizacije halogenskega ketona zelo slaba zamisel, na forumu so pritožbe o dobavitelju umazanega halogenskega ketona, v katerem je velika primes prvotnega ketona.

 

[DavidNichols]

Strinjam se z vami glede uporabe topila za enakomernejšo porazdelitev halogenov. Razgradnja H2O2 se ne bo zgodila, če ga ne boste refluksirali do 120-130 °C. Glavno vprašanje je, ali imate vse pogoje za di- in tri-halogenacijo. Stereo pariteta je prav tako vprašljiva, vendar je to zgolj špekulacija.

 

[w2x3f5]

Začnimo z dejstvom, da se vodikov peroksid med skladiščenjem sčasoma sam razgradi, seveda čim višja je temperatura, tem hitrejša je razgradnja, pa tudi lokalno pregrevanje pri dodajanju peroksida, kjer je temperatura veliko višja od temperature same reakcijske mase. Ne zaupajte mi, prazno vrečko lahko pritrdite na povratni hladilnik in preverite, koliko kisika se sprosti pri razgradnji peroksida.
Vsi pogoji za polihalogeniranje ustvarjajo presežek kisline in potrebo po uporabi presežka peroksida. Peroksid sem že zdavnaj opustil, saj je najslabše oksidacijsko sredstvo za to reakcijo.

 

[ADATA]

Tako proizveden 2B4M ima veliko nečistoč. Ne vem, kaj je to, sledenje ne deluje

 

[Lev]

Dober dan, povejte mi, ali je mogoče 4-metiloprofenon nadomestiti z drugim reagentom
2-(1-bromoetil)-2-(4-metilfenil)-1,3-dioksolan ?

 

[w2x3f5]

hidroliza dioksalana do 2b4m in nadaljnja aminizacija
morda lahko opravite prvo aminizacijo po opravljeni hidrolizi, njeno potrebo preverite v majhni količini

 

[Lev]

Brom dioksolan 98

 

[w2x3f5]

nova zamenjava 2b4m, pridobljena z izvedbo reakcije halogenacije v raztopini etilen glikola, standardna zaščitna skupina za keton

 

[Throw-off]

Namesto 4-metilpropiofenona so mi poslali 2-bromo-4-metilpropiofenon, ali bi natrijev hidroksid refluks odpravil 2-bromo?

 

[w2x3f5]

lahko takoj dobite snov, ki jo potrebujete iz alfa-bromo-4-metilpropiofenona, napišite številko CAS snovi, ki ste jo prejeli

 

[Throw-off]

Cenim vaš hiter odziv, v preteklosti sem dejansko uporabil vaš zapis o hidrolizi BMK z mikrovalovnim obsevanjem za P2P, ljubim vaše delo, prijatelj.

Cas, ki sem ga prejel, je bil 1451-82-70, želena končna molekula, ki jo želim, je dl-efadrin.

 

[Throw-off]

Hvala za vašo pomoč, ta motivacija me je spravila čez rob, da sem se lotil dela.

 

[w2x3f5]

Ali ste pravilno navedli številko? Našel sem samo številko 1451-82-7
Snovi CAS 1451-82-7 2-bromo-4'-metilpropiofenon, iz njega boste dobili MMC, zadostuje za izvedbo reakcije aminacije. Efedrina iz tega ne boste dobili.

 

[Throw-off]

Ali ga ne boste prejeli v dveh korakih?

2b4m -> efadron -> efedrin

 

[w2x3f5]

Potrebujete navaden propiofenon, nato pa ga bromirate in dobite alfa-bromopropiofenon ali pa takoj uporabite končni alfa-bromofenon.
Kako želite odstraniti 4-metil iz MMC, ne razumem))))