Syntéza trans-2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu s vysokým výťažkom (podrobný opis)
- Thread starter FENTAMAS
- Start date
Dobre @FENTAMAS,
Fair play pre teba - svoj výťažok som prinajmenšom štvornásobne zvýšil tým, že som si jednoducho ponechal filtrát a postupoval podľa tvojich pokynov. Stále len filtrujem posledný - pridal som EŠTE viac vody a dostal som EŠTE viac zrážok, aj keď som to naozaj nečakal a myslel som si, že RM je hotový.
Vzhľadom na to, o koľko viac som z neho získal jednoduchým pridaním vody a udržiavaním v chlade, predpokladám, že keby som si nechal posledný RM a postupoval rovnako, pravdepodobne by som z neho získal ešte viac. Jediným dôvodom, prečo to hovorím, bola jeho ochota kryštalizovať aj pri vysokých teplotách ako 30 c - to bolo naozaj neuveriteľné!
Tiež som sa naučil, že sa uistite, že chladíte všetko, čo si prajete, v mrazničke...
Nie som ďaleko od toho, aby mi došiel východiskový aldehyd - aj keď by som samozrejme mohol zohnať viac a možno to aj urobím, ALE namiesto toho mi príde vo veľkom 3,4,5-trimetoxyBA.
Napadlo mi, že skúsim reduktívnu animáciu cyklohexanónu a potom, ak to nezvládnem, ako sa píše v článku, kúpim to od kamaráta, ktorý vie objednať veci zo sigmy, hádam. Odtiaľ pochádza etyléndiamín pre tento RXN - to isté platí vlastne pre všetko, keď o tom teraz premýšľam - okrem GAA...
Každopádne ako vždy blábolím, ale chcel som len úprimne poďakovať.
Momentálne si prechádzam knihami "organická chémia ako druhý jazyk", ide o to, že tiež robím bakalára v umení, a tak budem musieť pravdepodobne skombinovať tieto dve veci a vyrobiť nejaké pigmenty, aby som bol úprimný.
Potom ich použijem na napísanie eseje o nich alebo ich použijem na maľovanie. Budeme c...
Páči sa mi však, aká je chémia všestranná, ak máte nejaký záujem, takmer určite obsahuje chémiu na jednom alebo druhom mieste.
Fair play pre teba - svoj výťažok som prinajmenšom štvornásobne zvýšil tým, že som si jednoducho ponechal filtrát a postupoval podľa tvojich pokynov. Stále len filtrujem posledný - pridal som EŠTE viac vody a dostal som EŠTE viac zrážok, aj keď som to naozaj nečakal a myslel som si, že RM je hotový.
Vzhľadom na to, o koľko viac som z neho získal jednoduchým pridaním vody a udržiavaním v chlade, predpokladám, že keby som si nechal posledný RM a postupoval rovnako, pravdepodobne by som z neho získal ešte viac. Jediným dôvodom, prečo to hovorím, bola jeho ochota kryštalizovať aj pri vysokých teplotách ako 30 c - to bolo naozaj neuveriteľné!
Tiež som sa naučil, že sa uistite, že chladíte všetko, čo si prajete, v mrazničke...
Nie som ďaleko od toho, aby mi došiel východiskový aldehyd - aj keď by som samozrejme mohol zohnať viac a možno to aj urobím, ALE namiesto toho mi príde vo veľkom 3,4,5-trimetoxyBA.
Napadlo mi, že skúsim reduktívnu animáciu cyklohexanónu a potom, ak to nezvládnem, ako sa píše v článku, kúpim to od kamaráta, ktorý vie objednať veci zo sigmy, hádam. Odtiaľ pochádza etyléndiamín pre tento RXN - to isté platí vlastne pre všetko, keď o tom teraz premýšľam - okrem GAA...
Každopádne ako vždy blábolím, ale chcel som len úprimne poďakovať.
Momentálne si prechádzam knihami "organická chémia ako druhý jazyk", ide o to, že tiež robím bakalára v umení, a tak budem musieť pravdepodobne skombinovať tieto dve veci a vyrobiť nejaké pigmenty, aby som bol úprimný.
Potom ich použijem na napísanie eseje o nich alebo ich použijem na maľovanie. Budeme c...
Páči sa mi však, aká je chémia všestranná, ak máte nejaký záujem, takmer určite obsahuje chémiu na jednom alebo druhom mieste.
To je dobre, že máte zvyšok v kryštalickej forme, ale svoje posledné plodiny radšej držte samostatne, nekombinujte ich.
Ak máte trochu času, skúste rekryštalizovať ten posledný produkt, ktorý ste získali, aby ste zjednodušili jeho identifikáciu.
Mám vážne pochybnosti o tom, že je to výlučne 2,5-DMNS, pretože nemá takú veľkú rozpustnosť, aby zostal tak dobre vo vašom zmrazenom roztoku.
Je veľká šanca, že váš aldehyd je zmiešaný s niečím iným.
Viem, že váš dodávateľ vám poslal veľa kvalitných výrobkov, ale je veľký rozdiel medzi bežnými jednoduchými a lacnými činidlami, ktoré sa masovo vyrábajú v priemyselných zariadeniach, a priamymi alebo nepriamymi drogovými prekurzormi, ktoré majú zanedbateľné legálne použitie, najmä ak hovoríme o čiernom/šedom trhu.
Preto som v prvom rade upozornil na predbežnú kontrolu kvality tejto syntézy. Chemici pred syntézou často čistia svoje činidlá aj od známych veľkých dodávateľov, takže v tomto prostredí nemožno veriť nikomu na slovo.
Takáto technika ako kontrola teploty topenia je veľmi jednoduchá, najmä v prípade materiálov s nízkou teplotou topenia, ako je tento 2,5-DMBA.
Ak sa začne topiť aspoň pri 45-46 °C a úplne sa skvapalní v rozmedzí +2-3 °C, potom je šanca na prijateľnú čistotu.
Pozrite si niekoľko videonávodov, ako to urobiť správne. Tenká sklenená kapilárna trubica, miešanie, pomalá rýchlosť zahrievania nad 40C atď.
Ako vidím, už ste vyskúšali TLC, to je ešte lepší spôsob na zistenie akýchkoľvek prímesí, ale určite by ste sa mali zdokonaliť a najlepšie si zaobstarať nejaké platne s fluorescenčným 254nm UV indikátorom, zdrojom krátkovlnného UV svetla (UV-C, úplne neviditeľné), filtrami na ochranu očí, čistými rozpúšťadlami atď. Ospravedlňujem sa, ale nemám čas vás to tu naučiť v písomnej forme a vysvetliť každý krok. Ale na youtube môžete samozrejme získať niekoľko dobrých lekcií.
Je to trochu nákladné, ale ubezpečujem vás, že ak získate dobré zručnosti s touto analytickou metódou, vaše chemické zručnosti a výťažky reakcií urobia kvantový skok oproti vašej súčasnej úrovni po niekoľkých cvičeniach s organickými reakciami kontrolovanými pomocou TLC.
Ak máte trochu času, skúste rekryštalizovať ten posledný produkt, ktorý ste získali, aby ste zjednodušili jeho identifikáciu.
Mám vážne pochybnosti o tom, že je to výlučne 2,5-DMNS, pretože nemá takú veľkú rozpustnosť, aby zostal tak dobre vo vašom zmrazenom roztoku.
Je veľká šanca, že váš aldehyd je zmiešaný s niečím iným.
Viem, že váš dodávateľ vám poslal veľa kvalitných výrobkov, ale je veľký rozdiel medzi bežnými jednoduchými a lacnými činidlami, ktoré sa masovo vyrábajú v priemyselných zariadeniach, a priamymi alebo nepriamymi drogovými prekurzormi, ktoré majú zanedbateľné legálne použitie, najmä ak hovoríme o čiernom/šedom trhu.
Preto som v prvom rade upozornil na predbežnú kontrolu kvality tejto syntézy. Chemici pred syntézou často čistia svoje činidlá aj od známych veľkých dodávateľov, takže v tomto prostredí nemožno veriť nikomu na slovo.
Takáto technika ako kontrola teploty topenia je veľmi jednoduchá, najmä v prípade materiálov s nízkou teplotou topenia, ako je tento 2,5-DMBA.
Ak sa začne topiť aspoň pri 45-46 °C a úplne sa skvapalní v rozmedzí +2-3 °C, potom je šanca na prijateľnú čistotu.
Pozrite si niekoľko videonávodov, ako to urobiť správne. Tenká sklenená kapilárna trubica, miešanie, pomalá rýchlosť zahrievania nad 40C atď.
Ako vidím, už ste vyskúšali TLC, to je ešte lepší spôsob na zistenie akýchkoľvek prímesí, ale určite by ste sa mali zdokonaliť a najlepšie si zaobstarať nejaké platne s fluorescenčným 254nm UV indikátorom, zdrojom krátkovlnného UV svetla (UV-C, úplne neviditeľné), filtrami na ochranu očí, čistými rozpúšťadlami atď. Ospravedlňujem sa, ale nemám čas vás to tu naučiť v písomnej forme a vysvetliť každý krok. Ale na youtube môžete samozrejme získať niekoľko dobrých lekcií.
Je to trochu nákladné, ale ubezpečujem vás, že ak získate dobré zručnosti s touto analytickou metódou, vaše chemické zručnosti a výťažky reakcií urobia kvantový skok oproti vašej súčasnej úrovni po niekoľkých cvičeniach s organickými reakciami kontrolovanými pomocou TLC.
To je naozaj skvelá reakcia na všetky moje bláboly.
Aby som bol úprimný, začal som sa prepracovávať cez knihu s názvom "organická chémia ako druhý jazyk" - viem, že Hamilton Morris ju veľmi odporúča, a zatiaľ sa zdá byť mimoriadne užitočná, ale mám pocit, že mi bude trvať - no, zvyšok života, kým sa ju naučím na nejakej prijateľnej úrovni!
Ach áno, bezpochyby som zhromaždil každý samostatný filter do samostatnej fľaštičky.
Dnes som vlastne náhodou nejaký roztopil a bol som dosť prekvapený, pri akej nízkej teplote sa začal topiť! Čo je hádam dobré znamenie....- aj keď to nebolo monitorované - snažil som sa ho len tak mierne zohriať, aby som sa uistil, že je suchý - netuším, prečo som ho jednoducho nedal do exikátora s ostatnými, ale hej.
Nájdem dobré video na YouTube na oba tieto predmety, ale áno, dôvodom, prečo som všetko zbieral oddelene, je len to, aby som mohol každý z nich reexportovať osobitne.
Uvedomil som si, že vlastne vôbec nepotrebuje mrazničku - chladnička by bola viac než dostatočná na kryštalizáciu produktu, takže si myslím, že je to beta-2,5-DMONS - stále sú to kryštály v tvare ihličiek, ktoré vyzerajú veľmi podobne ako posledná dávka, len nie sú v žiadnom prípade také dlhé. Stále sú to úlomky a majú PRESNE rovnakú farbu, takže by som povedal, že to má dobrú šancu - najmä po tom, čo som dnes nejaké roztavil!
Prisahám, že som si to pozrel a bolo tam napísané niečo ako vysoká 90-ka teploty topenia, ALE odvtedy som robil niečo iné a možno som si pomýlil b.p nitroetánu s teplotou topenia tejto látky.
Každopádne som bol veľmi prekvapený, že sa to roztavilo, pretože som len mierne zohrieval nejaké silikagélové guľôčky, aby som ich zbavil rozpúšťadla, a pokojne som do toho mohol vložiť ruky, aby som sa ich dotkol, a aj tak sa to roztavilo.
Uvidíme - áno, tiež musím zvýšiť svoju TLC hru, ale najprv sa len prepracujem cez dvojsemestrálne knihy, o ktorých som hovorila predtým.
Teda, aspoň si teraz môžem prečítať krvavé kresby líniových väzieb! Chcel som povedať, že som pochopil uhlíky, ale neuvedomil som si vodíky a len všeobecné pravidlá!!
Páči sa mi, že sa tam prechádza v určitom poradí. Možno to ešte priamo nesúvisí s tým, čo robím - ale všetko, čo som sa doteraz naučil z tejto knihy, som použil na veci, ktoré robím, aby som si to precvičil... takže si myslím, že je to rozumný spôsob. Určite je to oveľa lepšie ako krvavý chatGPT
Aby som bol úprimný, začal som sa prepracovávať cez knihu s názvom "organická chémia ako druhý jazyk" - viem, že Hamilton Morris ju veľmi odporúča, a zatiaľ sa zdá byť mimoriadne užitočná, ale mám pocit, že mi bude trvať - no, zvyšok života, kým sa ju naučím na nejakej prijateľnej úrovni!
Ach áno, bezpochyby som zhromaždil každý samostatný filter do samostatnej fľaštičky.
Dnes som vlastne náhodou nejaký roztopil a bol som dosť prekvapený, pri akej nízkej teplote sa začal topiť! Čo je hádam dobré znamenie....- aj keď to nebolo monitorované - snažil som sa ho len tak mierne zohriať, aby som sa uistil, že je suchý - netuším, prečo som ho jednoducho nedal do exikátora s ostatnými, ale hej.
Nájdem dobré video na YouTube na oba tieto predmety, ale áno, dôvodom, prečo som všetko zbieral oddelene, je len to, aby som mohol každý z nich reexportovať osobitne.
Uvedomil som si, že vlastne vôbec nepotrebuje mrazničku - chladnička by bola viac než dostatočná na kryštalizáciu produktu, takže si myslím, že je to beta-2,5-DMONS - stále sú to kryštály v tvare ihličiek, ktoré vyzerajú veľmi podobne ako posledná dávka, len nie sú v žiadnom prípade také dlhé. Stále sú to úlomky a majú PRESNE rovnakú farbu, takže by som povedal, že to má dobrú šancu - najmä po tom, čo som dnes nejaké roztavil!
Prisahám, že som si to pozrel a bolo tam napísané niečo ako vysoká 90-ka teploty topenia, ALE odvtedy som robil niečo iné a možno som si pomýlil b.p nitroetánu s teplotou topenia tejto látky.
Každopádne som bol veľmi prekvapený, že sa to roztavilo, pretože som len mierne zohrieval nejaké silikagélové guľôčky, aby som ich zbavil rozpúšťadla, a pokojne som do toho mohol vložiť ruky, aby som sa ich dotkol, a aj tak sa to roztavilo.
Uvidíme - áno, tiež musím zvýšiť svoju TLC hru, ale najprv sa len prepracujem cez dvojsemestrálne knihy, o ktorých som hovorila predtým.
Teda, aspoň si teraz môžem prečítať krvavé kresby líniových väzieb! Chcel som povedať, že som pochopil uhlíky, ale neuvedomil som si vodíky a len všeobecné pravidlá!!
Páči sa mi, že sa tam prechádza v určitom poradí. Možno to ešte priamo nesúvisí s tým, čo robím - ale všetko, čo som sa doteraz naučil z tejto knihy, som použil na veci, ktoré robím, aby som si to precvičil... takže si myslím, že je to rozumný spôsob. Určite je to oveľa lepšie ako krvavý chatGPT
A pokiaľ ide o re-xovanie činidiel bez ohľadu na to, od koho sú... férová hra. V takom prípade to začnem robiť...
Predpokladám, že je to pomerne jednoduché - urobím to pri ďalšej reakcii - zostalo mi 15 g, takže môžem urobiť ešte jednu 10 g reakciu, pričom tentoraz som vopred zrexoval aj aldehyd. Bolo to trochu piesčité a hrudkovité, takže možno máte pravdu.
Mám dosť veľa (aspoň pre mňa) 3,4,5-TMOBA, a tak som dnes oddeľoval nitroetán z DCM namiesto nitrometánu.
Pravdepodobne sa zajtra pokúsim vyrobiť P2NP - niečo, čo som chcel vyskúšať už dávno... a potom, keď príde 3,4,5, dúfam, že sa mi podarí vyrobiť nejaký meskalín a tiež TMA - to je niečo, čo som si predtým "kúpil" len z dark webu a cítil som sa ako hardcore disociatívum - v skutočnosti boli moje skúsenosti s nimi VELMI podobné mojim skúsenostiam s 3-meo-p*****. Black out na hodiny a hodiny, a keď som prišiel príliš - mal som divoko zlomené a modré prsty.
Takže nemám VEDOMIE, čo bolo v nich tabletky, ale boli HORRIBLE... takže som zvedavá na TMA.
M najprv tho!
Predpokladám, že je to pomerne jednoduché - urobím to pri ďalšej reakcii - zostalo mi 15 g, takže môžem urobiť ešte jednu 10 g reakciu, pričom tentoraz som vopred zrexoval aj aldehyd. Bolo to trochu piesčité a hrudkovité, takže možno máte pravdu.
Mám dosť veľa (aspoň pre mňa) 3,4,5-TMOBA, a tak som dnes oddeľoval nitroetán z DCM namiesto nitrometánu.
Pravdepodobne sa zajtra pokúsim vyrobiť P2NP - niečo, čo som chcel vyskúšať už dávno... a potom, keď príde 3,4,5, dúfam, že sa mi podarí vyrobiť nejaký meskalín a tiež TMA - to je niečo, čo som si predtým "kúpil" len z dark webu a cítil som sa ako hardcore disociatívum - v skutočnosti boli moje skúsenosti s nimi VELMI podobné mojim skúsenostiam s 3-meo-p*****. Black out na hodiny a hodiny, a keď som prišiel príliš - mal som divoko zlomené a modré prsty.
Takže nemám VEDOMIE, čo bolo v nich tabletky, ale boli HORRIBLE... takže som zvedavá na TMA.
M najprv tho!
@FENTAMAS
Chcel som len poďakovať za zdôraznenie dôležitosti rekryštalizácie činidiel pred začatím reakcií.
Prišiel som na to, že tryptamín, s ktorým som pracoval, nebol obzvlášť čistý, pretože teraz sú to masívne kryštály, ktoré sú biele namiesto akoby špinavého hnedého/žltého.
Keď prídem znova robiť Henryho reakciu so syntézou, o ktorej sme sa tu bavili (ale aj keď ju prídem robiť na 3,4,5-TMOBA, ktorú som práve dostal.), určite tentoraz najprv preexcitujem aldehyd.
Nemá zmysel uisťovať sa, že všetko ostatné je super čisté (ako etyléndiamín a GAA), ak hlavné činidlo nie je čisté! Duh!
Chcel som len poďakovať za zdôraznenie dôležitosti rekryštalizácie činidiel pred začatím reakcií.
Prišiel som na to, že tryptamín, s ktorým som pracoval, nebol obzvlášť čistý, pretože teraz sú to masívne kryštály, ktoré sú biele namiesto akoby špinavého hnedého/žltého.
Keď prídem znova robiť Henryho reakciu so syntézou, o ktorej sme sa tu bavili (ale aj keď ju prídem robiť na 3,4,5-TMOBA, ktorú som práve dostal.), určite tentoraz najprv preexcitujem aldehyd.
Nemá zmysel uisťovať sa, že všetko ostatné je super čisté (ako etyléndiamín a GAA), ak hlavné činidlo nie je čisté! Duh!
@FENTAMAS Hej, prepáč, posledná otázka...
z čoho si na začiatku rexoval 2,5-DMOBA? Zdá sa, že je naozaj rozpustný v metanole, napadlo ma, že možno trochu metanolu a vody? Ak vieš o lepšej zmesi, povedz mi to, prosím...
Práve som sa pokúsil urobiť rex b-2,5-DMONS z metanolu ako prvý, ale nešlo to príliš dobre, tak som skončil pri hľadaní Shulginsovej syntézy 2c-h a videl som, že použil IPA, tak som to urobil z toho, čo sa zdalo byť lepšie.
Len neviem prísť na to, z čoho mám urobiť 2,5-dvojmocný aldehyd.
z čoho si na začiatku rexoval 2,5-DMOBA? Zdá sa, že je naozaj rozpustný v metanole, napadlo ma, že možno trochu metanolu a vody? Ak vieš o lepšej zmesi, povedz mi to, prosím...
Práve som sa pokúsil urobiť rex b-2,5-DMONS z metanolu ako prvý, ale nešlo to príliš dobre, tak som skončil pri hľadaní Shulginsovej syntézy 2c-h a videl som, že použil IPA, tak som to urobil z toho, čo sa zdalo byť lepšie.
Len neviem prísť na to, z čoho mám urobiť 2,5-dvojmocný aldehyd.
Vodná destilácia IPA alebo vákuová destilácia na krátkej dráhe s 2-stupňovou olejovou vývevou s čerstvým olejom.
Použite adaptér ako na fotografii nižšie alebo spojením 2 RBF (destilácia z banky do banky): jednohrdlá banka sa pripojí k dvojhrdlej banke a voľné hrdlo cez adaptér prejde do vákua.
Jednoduchší spôsob čistenia by bol cez bisulfitový adukt, tento aldehyd ho tvorí celkom dobre. Aby ste mohli odhadnúť obsah aldehydu vo vašom prášku, možno je už dostatočne čistý.
Možno existujú iné vhodnejšie systémy rozpúšťadiel na r-x'ing 2,5-DMBA, nepamätám si to.
Pokiaľ ide o nistrostyrény, hneď na začiatku som napísal, že by ste mali použiť systém alkohol-voda.
Použite adaptér ako na fotografii nižšie alebo spojením 2 RBF (destilácia z banky do banky): jednohrdlá banka sa pripojí k dvojhrdlej banke a voľné hrdlo cez adaptér prejde do vákua.
Jednoduchší spôsob čistenia by bol cez bisulfitový adukt, tento aldehyd ho tvorí celkom dobre. Aby ste mohli odhadnúť obsah aldehydu vo vašom prášku, možno je už dostatočne čistý.
Možno existujú iné vhodnejšie systémy rozpúšťadiel na r-x'ing 2,5-DMBA, nepamätám si to.
Pokiaľ ide o nistrostyrény, hneď na začiatku som napísal, že by ste mali použiť systém alkohol-voda.
Zaujímavé, pretože som si doslova práve objednal destilačnú hlavu s krátkou dráhou!
Áno, nehovorím o nitrostyrene iv mal dobrý úspech podľa vašich techník re- to.
Skôr sa len snažím zabezpečiť čo najefektívnejšiu reakciu a maximalizovať výťažok.
Áno, to je to, o čom som uvažoval; zmes alkoholu a vody - mám pravdu, keď si myslím, že to rozpustím v alkohole a potom len pridám destilát. vodu, kým sa nezakalí a neprestane sa zrážať.
Mám to potom znovu zohriať, aby sa aldehyd znovu rozpustil, a potom pomaly ochladiť, alebo to mám dať do chladničky hneď, ako sa zakalí od vody?
Zaujímavé je, že sa to destiluje krátkou cestou - myslím, že by to bolo vhodnejšie, lenže ja nemám dvojstupňové čerpadlo - len jednostupňové rotačné lopatkové. Práve som kúpil nový olej, ale vyzerá tak odlišne od pôvodného číreho, že asi stojí za to napísať výrobcovi a overiť, či bude v poriadku. Každopádne irelevantné, ale áno, myšlienka nákupu jednotky s krátkou dráhou bola nakoniec kúpiť slušné čerpadlo a robiť takéto veci. Možno aj destilovať tryptamín aj vo vákuu pre lepšie čistenie, ale uvidíme. Tieto veci potrebujú čas...
Ďakujem za všetku pomoc a návrhy - možno sa niekedy zdá, že sa nimi neriadim, ale sľubujem, že sa nimi riadim! Vlastne sa tak bojím, že o tieto informácie prídem, že ich mám všetky uložené. Viem, ako môžu slušné vlákna jednoducho zmiznúť!🫥
Áno, nehovorím o nitrostyrene iv mal dobrý úspech podľa vašich techník re- to.
Skôr sa len snažím zabezpečiť čo najefektívnejšiu reakciu a maximalizovať výťažok.
Áno, to je to, o čom som uvažoval; zmes alkoholu a vody - mám pravdu, keď si myslím, že to rozpustím v alkohole a potom len pridám destilát. vodu, kým sa nezakalí a neprestane sa zrážať.
Mám to potom znovu zohriať, aby sa aldehyd znovu rozpustil, a potom pomaly ochladiť, alebo to mám dať do chladničky hneď, ako sa zakalí od vody?
Zaujímavé je, že sa to destiluje krátkou cestou - myslím, že by to bolo vhodnejšie, lenže ja nemám dvojstupňové čerpadlo - len jednostupňové rotačné lopatkové. Práve som kúpil nový olej, ale vyzerá tak odlišne od pôvodného číreho, že asi stojí za to napísať výrobcovi a overiť, či bude v poriadku. Každopádne irelevantné, ale áno, myšlienka nákupu jednotky s krátkou dráhou bola nakoniec kúpiť slušné čerpadlo a robiť takéto veci. Možno aj destilovať tryptamín aj vo vákuu pre lepšie čistenie, ale uvidíme. Tieto veci potrebujú čas...
Ďakujem za všetku pomoc a návrhy - možno sa niekedy zdá, že sa nimi neriadim, ale sľubujem, že sa nimi riadim! Vlastne sa tak bojím, že o tieto informácie prídem, že ich mám všetky uložené. Viem, ako môžu slušné vlákna jednoducho zmiznúť!🫥
V tomto prípade môžete začať priamo od vopred zmiešaného alkoholu a vody, potom ho pomaly postupne ochladzovať: na RT, potom v chladničke a nakoniec v prípade potreby v mrazničke.
Ale vami opísaná technika je veľmi správna, som rád, že ste sa ju naučili sami. Väčšinou sa používa na kryštalizáciu rôznych solí z vhodného rozpúšťadla pridaním éteru.
Na vykonávanie destilácií krátkych ciest látok, ktoré sú kryštalické pri RT, je najlepšie mať po ruke teplovzdušnú pištoľ, aby sa zabránilo upchatiu.
Takéto látky s nízkym bodom topenia, ako je 2,5-DMBA, by však mohli bez problémov prejsť priamo do prijímacej banky, ak sa to robí v teplom letnom dni s dostatočnou rýchlosťou destilácie a cez kondenzátor sa neprepúšťa voda.
Ale vami opísaná technika je veľmi správna, som rád, že ste sa ju naučili sami. Väčšinou sa používa na kryštalizáciu rôznych solí z vhodného rozpúšťadla pridaním éteru.
Na vykonávanie destilácií krátkych ciest látok, ktoré sú kryštalické pri RT, je najlepšie mať po ruke teplovzdušnú pištoľ, aby sa zabránilo upchatiu.
Takéto látky s nízkym bodom topenia, ako je 2,5-DMBA, by však mohli bez problémov prejsť priamo do prijímacej banky, ak sa to robí v teplom letnom dni s dostatočnou rýchlosťou destilácie a cez kondenzátor sa neprepúšťa voda.
Ó, ako zaujímavé. Áno, už som videl používať teplovzdušnú pištoľ, ale hlavne na to, aby som dostal (väčšinou THC) zo zbernej banky po tom, čo sa celá roztopí.
Má zmysel skúsiť ju použiť na zastavenie upchávania, áno.
Dobrý @FENTAMAS za to, že mi umožnil sa učiť, ale aj za to, že mi presne ukázal, kam mám ísť, aby som to urobil!!
Rešpekt pre teba.
V skutočnosti sa cítim pohodlne podľa jednej z metód Shulgin pre prvý krok meskalínu a mám všetko, čo potrebujem.
Začnem však tou kratšou z nich! Keď vidím, že som si dal tú námahu a zohnal cyklohexylamín!
Som si istý, že sa vrátim k octanu amónnemu.
Má zmysel skúsiť ju použiť na zastavenie upchávania, áno.
Dobrý @FENTAMAS za to, že mi umožnil sa učiť, ale aj za to, že mi presne ukázal, kam mám ísť, aby som to urobil!!
Rešpekt pre teba.
V skutočnosti sa cítim pohodlne podľa jednej z metód Shulgin pre prvý krok meskalínu a mám všetko, čo potrebujem.
Začnem však tou kratšou z nich! Keď vidím, že som si dal tú námahu a zohnal cyklohexylamín!
Som si istý, že sa vrátim k octanu amónnemu.
@FENTAMAS Vyskúšali ste túto syntézu - namiesto nitrometánu stechiometrickým prebytkom nitrometánu len substituovať nitropropén, aby vznikol príslušný nitropén?
Uvažujem o tom, že by som možno ďaleko v budúcnosti vyrobil nejaký DOB - pri ktorom som si uvedomil, že ako východiskový materiál sa využíva 2,5-DMOAmfetamín (čo som si nikdy neuvedomil!).
Len som zvedavý - keďže som chcel vyrobiť nejaký 3,4,5-trimetoxynitropropén, keďže som práve vyrobil 3,4,5-nitrostyrén.
Snažím sa ich nazbierať čo najviac, aby som ich mohol spätne redukovať pomocou LiAlH4, ktorý mám.
Inak namiesto toho použijem NaBH4 + CuCl2
Uvažujem o tom, že by som možno ďaleko v budúcnosti vyrobil nejaký DOB - pri ktorom som si uvedomil, že ako východiskový materiál sa využíva 2,5-DMOAmfetamín (čo som si nikdy neuvedomil!).
Len som zvedavý - keďže som chcel vyrobiť nejaký 3,4,5-trimetoxynitropropén, keďže som práve vyrobil 3,4,5-nitrostyrén.
Snažím sa ich nazbierať čo najviac, aby som ich mohol spätne redukovať pomocou LiAlH4, ktorý mám.
Inak namiesto toho použijem NaBH4 + CuCl2
Nie, nie som veľkým fanúšikom dlhodobo pôsobiacich vazokonstrikčných látok.
Ak máte NaBH4 aj LiAlH4, odporúčam použiť prvý z nich pre PEA a posledný (LAH) pre asymetrické tryptamíny, ako sú 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET atď.
Ak máte NaBH4 aj LiAlH4, odporúčam použiť prvý z nich pre PEA a posledný (LAH) pre asymetrické tryptamíny, ako sú 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET atď.
Naozaj? Dobre, v podstate ste mi povedali opak toho, čo som chcel urobiť lol
V skutočnosti neplánujem skúmať veľa 5-meo-tryptamínov, iv však vykonával studené reduktívne aminácie na tryptamíne a viem, že teória je rovnaká, ak sa začína od 5-meo-tryptamínu. Určite na to nechcete použiť LiAlH4? Boro funguje na tento účel skvele.
Myslíte, ak by som získaval tie 5-meo tryptamíny prostredníctvom Picktetovej-Spenglerovej reakcie? Ak je to vôbec možné s 5-meo tryptamínmi.
Trochu ste ma tým zmiatli!
Úprimne povedané, doteraz som nad žiadnym 5-MEO tryptamínom ani neuvažoval!
Mám dosť práce so všetkými tými kvitnúcimi redukciami nitrostyrénov - viem, že som videl ľudí, ktorí ich redukovali pomocou NaBH4 a katalyzátora - bol to CuCl2 tuším pre meskalín? Niečo také...
Len som si to domyslel - mám 30 g LiAlH4 a prakticky neobmedzené zásoby NaBH4, pretože je tu legálny, takže áno. Len som si povedal, že aspoň na niečo budem postupovať podľa Shulginovho postupu.
Všetko je to zaujímavé a pri všetkom, čo robím, sa niečo naučím! Aj keď je to len taká maličkosť, ako napríklad, že nesmiete preplniť olej vo výveve, lebo ho vystriekate cez ventiláciu na celý strop!!! ...a samozrejme ja!
V skutočnosti neplánujem skúmať veľa 5-meo-tryptamínov, iv však vykonával studené reduktívne aminácie na tryptamíne a viem, že teória je rovnaká, ak sa začína od 5-meo-tryptamínu. Určite na to nechcete použiť LiAlH4? Boro funguje na tento účel skvele.
Myslíte, ak by som získaval tie 5-meo tryptamíny prostredníctvom Picktetovej-Spenglerovej reakcie? Ak je to vôbec možné s 5-meo tryptamínmi.
Trochu ste ma tým zmiatli!
Úprimne povedané, doteraz som nad žiadnym 5-MEO tryptamínom ani neuvažoval!
Mám dosť práce so všetkými tými kvitnúcimi redukciami nitrostyrénov - viem, že som videl ľudí, ktorí ich redukovali pomocou NaBH4 a katalyzátora - bol to CuCl2 tuším pre meskalín? Niečo také...
Len som si to domyslel - mám 30 g LiAlH4 a prakticky neobmedzené zásoby NaBH4, pretože je tu legálny, takže áno. Len som si povedal, že aspoň na niečo budem postupovať podľa Shulginovho postupu.
Všetko je to zaujímavé a pri všetkom, čo robím, sa niečo naučím! Aj keď je to len taká maličkosť, ako napríklad, že nesmiete preplniť olej vo výveve, lebo ho vystriekate cez ventiláciu na celý strop!!! ...a samozrejme ja!
NaBH4 pre DMT a iné substituované DMT funguje dobre.
Mal som na mysli asymetrické N,N-metyl,alkyl tryptamíny, ktoré sú prístupné najprv prostredníctvom redukcie formylového medziproduktu na NMT.
Existujú však rôzne prístupy na získanie požadovaných produktov, pričom každý má svoje výhody a nevýhody.
Mal som na mysli asymetrické N,N-metyl,alkyl tryptamíny, ktoré sú prístupné najprv prostredníctvom redukcie formylového medziproduktu na NMT.
Existujú však rôzne prístupy na získanie požadovaných produktov, pričom každý má svoje výhody a nevýhody.
Áno, to som predpokladal, že máte na mysli... teda tak trochu. Určite som predpokladal, že nemáte na mysli jednoduchú syntézu, ktorú iv sledoval pre jednoduché tryptamíny!
Je to zaujímavé, áno, naozaj som neuvažoval o vazokonstrikčných látkach, aby som bol spravodlivý. Áno, pamätám si, že som mal bronco dragonfly a tento aspekt sa mi veľmi nepáčil...
Je to skôr prípad, že mám toto a toto, aké rôzne veci môžem urobiť! V skutočnosti zriedkavo konzumujem psychedeliká, ktoré si vyrábam - možno raz za niekoľko mesiacov, a to DMT, ktoré trvá asi desať minút, takže áno, myslím, že v tomto máš pravdu...
Je pre mňa ťažké vyčleniť na LSD trip aj 8 hodín. Zdá sa, že u mňa to vyprchá rýchlejšie ako u iných, ale aj tak to mám rád.
Myslím, že mojím konečným cieľom je 2c-e. Trvá dlho, kým príde a je tiež dlhý laster, ale DAM iv mal niekoľko skvelých tripov na tejto veci, keď všetky tieto boli ľahko dostupné z Číny a Kanady.
Keď som to povedal - mám vlastne všetko na sklade, aby som urobil 2c-b, takže to je môj prvý cieľ - preto som sa pýtal na DOB - pretože mám bróm lol
Je to zaujímavé, áno, naozaj som neuvažoval o vazokonstrikčných látkach, aby som bol spravodlivý. Áno, pamätám si, že som mal bronco dragonfly a tento aspekt sa mi veľmi nepáčil...
Je to skôr prípad, že mám toto a toto, aké rôzne veci môžem urobiť! V skutočnosti zriedkavo konzumujem psychedeliká, ktoré si vyrábam - možno raz za niekoľko mesiacov, a to DMT, ktoré trvá asi desať minút, takže áno, myslím, že v tomto máš pravdu...
Je pre mňa ťažké vyčleniť na LSD trip aj 8 hodín. Zdá sa, že u mňa to vyprchá rýchlejšie ako u iných, ale aj tak to mám rád.
Myslím, že mojím konečným cieľom je 2c-e. Trvá dlho, kým príde a je tiež dlhý laster, ale DAM iv mal niekoľko skvelých tripov na tejto veci, keď všetky tieto boli ľahko dostupné z Číny a Kanady.
Keď som to povedal - mám vlastne všetko na sklade, aby som urobil 2c-b, takže to je môj prvý cieľ - preto som sa pýtal na DOB - pretože mám bróm lol
2c-e sa nakoniec tiež nezdá byť zložitý:
Henryho reakciu ste sa už naučili, teraz vykonajte redukciu NaBH4+ Cu(II)Cl a všetko do seba zapadne.
Jo a na etsy sa nedávno dokonca predával nejaký 4-etyl-2,5-dimetoxynitrostyrén, aj keď trochu drahý. Teraz ho nemôžem nájsť.
Henryho reakciu ste sa už naučili, teraz vykonajte redukciu NaBH4+ Cu(II)Cl a všetko do seba zapadne.
Jo a na etsy sa nedávno dokonca predával nejaký 4-etyl-2,5-dimetoxynitrostyrén, aj keď trochu drahý. Teraz ho nemôžem nájsť.
- By Rabidreject
Etsy je taký šialený - môjho najlepšieho dodávateľa som našiel prostredníctvom Etsy. V skutočnosti človeka, ktorý mi umožnil robiť väčšinu tejto chémie, som spoznal prostredníctvom Etsy.
Len som zabudol pravidelne vyhľadávať - aj ja som tam def videl príslušné nitrostyrény, ale ako hovoríš, boli drahé a ja som si povedal, že potrebujem prax, aby som sa dostal z aldehydu až k fenetylamínu.
Neviem prečo - jednoducho vo mne bolo niečo, čo chcelo vidieť, ako rastú tie neuveriteľne jasne sfarbené ihličkové kryštály... je to naozaj dosť neuveriteľné. Najmä po tom, čo som prišiel z reakcie, pri ktorej som mal problém s kryštalizáciou (DMT).
Len som zabudol pravidelne vyhľadávať - aj ja som tam def videl príslušné nitrostyrény, ale ako hovoríš, boli drahé a ja som si povedal, že potrebujem prax, aby som sa dostal z aldehydu až k fenetylamínu.
Neviem prečo - jednoducho vo mne bolo niečo, čo chcelo vidieť, ako rastú tie neuveriteľne jasne sfarbené ihličkové kryštály... je to naozaj dosť neuveriteľné. Najmä po tom, čo som prišiel z reakcie, pri ktorej som mal problém s kryštalizáciou (DMT).
Lepšie prepojenie na syntézu 2-e: https://www.sciencemadness.org/whisper/viewthread.php?tid=157496&page=3#pid686019
To všetko je naozaj užitočné a zaujímavé...
Vlastne som sa sem vrátil, pretože som si uvedomil, že môj mozog spustošený detoxikáciou benzínu povedal Picktet-Spenglerovu reakciu skôr, pokiaľ ide o tryptamín a použitie LAH na to. Mozgový prd!
V skutočnosti som mal na mysli reakciu, pri ktorej sa tryptamíny vytvárajú prostredníctvom indolu....mind si myslím, že tak sa shulgin dostane z tryptamínu na veci ako DMT, takže myslím, že chápem, čo máš na mysli.
Iv robil veľa redukčných animácií pri nízkych teplotách, kde je Picktetova-spenglerova reakcia vedľajšou reakciou (preto prebieha pri nízkych teplotách), takže sa za to ospravedlňujem - hoci sa zdá, že konverzácia sa presunula okolo mojich mozgových prdov a písacích prdov!
Predtým som mal na mysli aj bromo vážku!
Áno, pozri, to je v podstate dôvod, prečo mám v úmysle premeniť všetok 2,5-DMOBA na nitrostyrén a potom na 2c-h.
Takto sa dá skladovať ako soľ a v podstate keď narazím na etylačné činidlo (nemôžem povedať, že som ešte nečítal prepojené syntézy, aby som povedal, čo to je - ale budem!) a potom môžem časť z neho bromovať a zvyšok len skladovať.
Snažím sa teraz vyrobiť 3,4,5 nitropropén a podľa Shulginovho opisu tmavočerveného roztoku, ako aj podľa videa Mescaline/TMA tu, sa zdá, že môj je príliš oranžový - ak mám byť úprimný, nikdy som s týmto nitroetánom neurobil úspešnú syntézu (ale to neznamená nič, pretože som sa ho pokúsil použiť len raz) - som v časti, keď musím odstrániť rozpúšťadlo vo vákuu (v takýchto chvíľach by som chcel mať rotovap!)
Chlapi, som TAK blízko k tomu, aby som sa po dvadsiatich rokoch zbavil benzínu - odvykanie trvalo v tejto chvíli viac ako rok. Chcel som sa ospravedlniť, pretože mám neustále zahmlený mozog a tak často tu robím chyby pri spomínaní informácií! Potom, aby sa pridala ďalšia vrstva nepríjemnosti, je to všetko vedecké reči, z ktorých kontrola pravopisu môjho zariadenia zjavne nemá rád! Zostáva už len pár týždňov a ja sa neviem dočkať....
Musím priznať, že chémia bola príjemným rozptýlením a DMT a iné jednoduché tryptamíny, ktoré doteraz poskytla, určite pomohli!
Bude to zaujímavé, keď znovu začnem svoj bakalársky titul v umení, zatiaľ čo vo voľnom čase študujem aj knihy o chémii na úrovni stupňa haha trochu šialená zmes, aby som bol spravodlivý! Život je... zaujímavý
Vlastne som sa sem vrátil, pretože som si uvedomil, že môj mozog spustošený detoxikáciou benzínu povedal Picktet-Spenglerovu reakciu skôr, pokiaľ ide o tryptamín a použitie LAH na to. Mozgový prd!
V skutočnosti som mal na mysli reakciu, pri ktorej sa tryptamíny vytvárajú prostredníctvom indolu....mind si myslím, že tak sa shulgin dostane z tryptamínu na veci ako DMT, takže myslím, že chápem, čo máš na mysli.
Iv robil veľa redukčných animácií pri nízkych teplotách, kde je Picktetova-spenglerova reakcia vedľajšou reakciou (preto prebieha pri nízkych teplotách), takže sa za to ospravedlňujem - hoci sa zdá, že konverzácia sa presunula okolo mojich mozgových prdov a písacích prdov!
Predtým som mal na mysli aj bromo vážku!
Áno, pozri, to je v podstate dôvod, prečo mám v úmysle premeniť všetok 2,5-DMOBA na nitrostyrén a potom na 2c-h.
Takto sa dá skladovať ako soľ a v podstate keď narazím na etylačné činidlo (nemôžem povedať, že som ešte nečítal prepojené syntézy, aby som povedal, čo to je - ale budem!) a potom môžem časť z neho bromovať a zvyšok len skladovať.
Snažím sa teraz vyrobiť 3,4,5 nitropropén a podľa Shulginovho opisu tmavočerveného roztoku, ako aj podľa videa Mescaline/TMA tu, sa zdá, že môj je príliš oranžový - ak mám byť úprimný, nikdy som s týmto nitroetánom neurobil úspešnú syntézu (ale to neznamená nič, pretože som sa ho pokúsil použiť len raz) - som v časti, keď musím odstrániť rozpúšťadlo vo vákuu (v takýchto chvíľach by som chcel mať rotovap!)
Chlapi, som TAK blízko k tomu, aby som sa po dvadsiatich rokoch zbavil benzínu - odvykanie trvalo v tejto chvíli viac ako rok. Chcel som sa ospravedlniť, pretože mám neustále zahmlený mozog a tak často tu robím chyby pri spomínaní informácií! Potom, aby sa pridala ďalšia vrstva nepríjemnosti, je to všetko vedecké reči, z ktorých kontrola pravopisu môjho zariadenia zjavne nemá rád! Zostáva už len pár týždňov a ja sa neviem dočkať....
Musím priznať, že chémia bola príjemným rozptýlením a DMT a iné jednoduché tryptamíny, ktoré doteraz poskytla, určite pomohli!
Bude to zaujímavé, keď znovu začnem svoj bakalársky titul v umení, zatiaľ čo vo voľnom čase študujem aj knihy o chémii na úrovni stupňa haha trochu šialená zmes, aby som bol spravodlivý! Život je... zaujímavý