Syntéza 4-MMC (mefedrónu) v DCM

[Dexterror]

Na túto syntézu nie je potrebný spätný chladič? Dcm zahriaty na 40 stupňov (bod varu) môže niekedy viesť k výbuchu zahrievaný takýto čas pri takejto teplote v uzavretej banke?

 

[TheEnthusiasticCat]

Hromadenie tlaku ak úplne uzavriete, odporúčam mať mierne pootvorené, aby sa zabránilo hromadeniu tlaku a tiež aby sa zadržali prípadné výpary/zápachy, samozrejme, odporúča sa nejaký druh odsávania. Pri syntéze 4MMC s použitím DCM mi vyhovuje teplota medzi 38 °C a 40 °C. Alebo môžete použiť teplotu 0 °C počas 18 až 24 hodín, pričom 24 hodín by bolo vhodnejšie.

 

[experimentsci]

Haló, chlapci,
Tiež uprednostňujem metódu v DCM.
Zmiešal som 100 g bromketónu v 300 ml DCM a pomaly som pridal 200 ml 40 %a.q. roztoku metylamínu.

Teraz moja otázka, aká teplota a čas by boli najlepšie.
Naposledy som udržiaval teplotu na 36 - 37 stupňoch a reakčný čas bol 3 hodiny.
Ale produkt bol po acifikácii extrémne modrý.

Ako môžem opraviť vzťah medzi teplotou a časom varenia najlepšie.
Menšia teplota = dlhší reakčný čas?

Ktoré teploty nefungujú.

Môže mi niekto pomôcť a vysvetliť dôvody teploty a času varenia?

Ďakujem veľmi pekne.

 

[w2x3f5]

Máte problém s bromoketónom, s najväčšou pravdepodobnosťou je znečistený. musíte sledovať jeho teplotu topenia a pokúsiť sa bromoketón rekryštalizovať, inak budete mať homológy anilínu zmiešané s mmc

 

[TheVacuumGuy]

Podľa mojich skúseností to môžete bez problémov urobiť pri teplote 40 (rm temp! Použite sklenený teplomer, ktorý sa vloží do vašej zmesi). DCM sa zdá byť veľmi neochotný začať skutočne vrieť (akoby mal nejakú nárazníkovú zónu). Ak zvýšim teplotu, tvrdohlavo sa drží na 40.

Tak či onak. Ten vzťah čas/teplota je dôležitý len pre tých, ktorí sa neustále ponáhľajú. To, že reakcia trvá určitý čas, neznamená, že musíte mať pevne nastavené stopky. Výrobok neodchádza. Na 35 cez noc, 25 cez noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodín . dostanete rovnaký výstup (kde imho dlhšie = lepšie).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik sa metylamín pridáva v štvornásobnom prebytku (blbuvzdorné). Závisí to od podmienok. Vysoké teploty, rýchle miešanie, otvorená nádoba zabezpečia, že sa ho veľa odparí (čo nechceme).

Ja používam zhruba x 1,5

Je to vlastne otázka len skúšania a hľadania optimálnych premenných za pochodu . Je ich príliš veľa na to, aby sa dala použiť "jedna veľkosť pre všetkých".

Minulú sobotu som urobil 200g dávku s použitím 400 ml etylacetátu a 400 ml metylamínu. To sa veľmi nepodarilo (dvakrát).

Ako píšem, robím ďalšiu 200g dávku (obrázok). 350 ml metylamínu, 500 ml etylacetátu. Nikdy sa to nepodarilo (aspoň mne).


Ak by som použil DCM, beriem 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketónu
1000 ml DCM
800ml metylamín
39 Celzia
6 hodín (neúmyselne, zaspal)
Ráno pridal 1000 ml vody.

 

[TheVacuumGuy]

Práve sa dokončilo sušenie do úplného vysušenia. mám 265,5 gramu. Mohla byť vyššia, keby som ju v skutočnosti nezabudla trikrát umyť.


Dostane aj straty pri kryštalizácii, ktoré treba zohľadniť, takže nakoniec to skončí o niečo nižšie.

 

[TheVacuumGuy]

Práve som dokončil reakciu ďalšieho, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metylamínu. ~2,5 h 40 celcia.
Teraz v mrazničke na prípravu na okyslenie. som zvedavý, či to dá viac a lepšie.

 

[TheVacuumGuy]

včera okyslený, biely žltkastý odtieň (podobný krému), začínal s 500 ml (freebase-in-solvent), keď ho vytiahol z mrazničky.
Okyslením sa stal hustým, priliatím acetónu sa objem značne zväčšil, ale stále bol hustý, takže sa poslalo 2000 ml stále dosť hustej krémovitej látky, ktorá vyzerá krásne.
Rozhodol som sa nepridávať viac acetónu, pretože mierna hustota udržuje vákuový destilát oveľa čistejší.

Dnes ráno som ju vybral z mrazničky. Stále tá istá krásna sivobiela farba. Previedol som ju cez vákuovú destiláciu, žiadny acetón nebol potrebný, okrem opláchnutia kadičky od zvyškov.
Na sušenie som použil tú istú misku ako v prípade (400 g pár reakcií vyššie).
Nemôžem to presne vidieť okom, ale vyzerá to na takmer (mínus trochu) rovnaké množstvo. podám správu, keď vyschne.

 

[TheVacuumGuy]

Prečítajte si znova

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reakcia, ktorú som vykonal krátko potom, bola reakcia z 200 g, ale použil som 800 dcm. Táto dala 165 g. Takže to je približne 75 percent (keď sa zohľadnia niektoré straty počas kryštalizácie). Oveľa lepšie ako tá, kde sa použilo príliš málo DCM.

Takže 6 hodinová reakcia musím uznať, že nefungovala tak dobre (pre budúcich čitateľov)

 

[HewHiSt]

Hej, ako môžem rozpustiť metylamín HCl, aby som získal metylamín 40% aq. ?
Viem, že musím vytvoriť zásadu (hydroxid sodný 25%) a potom ju pridať k metylamínu, ale neviem, aký je pomer
Môže mi niekto pomôcť ?

 

[Throw-off]

Často kladené otázky o laboratóriu majú celé vlákno o molekulových pomeroch atď.

 

[spongebomb]

Jedna otázka, na ktorú som doteraz nenašiel odpoveď.
Keď je teplota taká kritická, prečo sa rmx nechladí celý čas ?
Možno nie viac ako 25 °C ? Dúfam, že táto otázka nie je príliš hlúpa

 

[Joker1944]

Váš článok je veľmi cenný, ďakujem.
Ako ste vyrobili 40 % roztok metylamínu?
Mám metylamín hci a chcem vyrobiť 40 % roztok.

 

[HewHiSt]

Potrebujete vytvoriť zásadu s roztokom NaOH
Existuje o tom mnoho vlákien

 

[4synergy]

Meph v DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Myslím, že 300 ml DCM je na toto množstvo BK4 dosť, 500 ml je podľa môjho názoru príliš veľa a namiesto toho by ste mohli ušetriť peniaze.

Ako dlho trvá vaša kryštalizácia zo zvedavosti?

Dúfam, že sa vám darí.

 

[4synergy]

Trvalo mi to 1 deň

 

[TheEnthusiasticCat]

Môžem vidieť vaše kryštály, prosím?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Vyzerajú pekne.

Takže celý roztok, ktorý obsahoval vašu rozpustenú látku a vami vybrané rozpúšťadlo/rozpúšťadlá, úplne vykryštalizoval za 1 deň, alebo sa tieto kryštály vyberú skôr, ako sa celá kryštalizácia skončí?

Aj nám to trvá približne jeden deň, ale predĺžili sme to na 36 hodín a v súčasnosti získavame približne 600 g kryštálov z 1000 g syntézy BK4, možno mám metódu, pri ktorej to môžem ešte zvýšiť, ale nie je to vyskúšané, takže to nemôžem potvrdiť.

Veľmi čisté, dobrá práca, kamarát.

 

[Albert13]

Máte na mysli kryštalizáciu v chladničke?

 

[4synergy]

Áno