Синтез P2P из P2NP

[K-Cyanide]

Нет, в том смысле, что реакция не будет работать при использовании недистиллированного P2P, не так ли.
Однако конечный продукт всегда получается более качественным, если вы используете дистиллированные соединения. И не стоит забывать, что грязный P2P, несомненно, вредит выходу. Это кропотливая работа, но она окупается.

 

[Multivitamin]

Ладно, буду перегонять. Думаю, без этого не обойтись. Как вы думаете, обязательно ли измерять давление в системе при вакуумной перегонке масла p2p/meth freebase oil? Или я могу просто подключить вакуумный насос к вакуумному адаптеру на новой пустой приемной колбе, когда DCM будет отогнан (потому что DCM с низкой температурой кипения 50c будет перегоняться даже без вакуума), включить вакуум, поднять температуру до появления первых признаков появления масла p2p в приемной колбе и поддерживать температуру до окончания перегонки.

Я что-то упускаю? Нужно ли измерять давление вакуума? Или можно просто медленно увеличивать нагрев, пока не увижу, что в приемной колбе появляется масло?

 

[G.Patton]

Прочитайте о дистилляции и дистилляционных системах, это будет очень полезно для вас.

 

[Cardboard1234]

Привет, ребята, после добавления DCM и промывки NaOH мой нижний слой стал зеленым, а не красным, как на видео. Я собираюсь перегнать это и посмотреть, смогу ли я получить какой-нибудь P2P, но кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой? Почему цвет отличается?

 

[G.Patton]

Как мы можем ответить вам, не имея исходных данных о ваших манипуляциях с реактивами/синтезом? Перегоните его, а затем проверьте bp или/и показатель преломления.

 

[Cardboard1234]

Привет, Паттон, извините за недостаток информации. Я буду более конкретен.

Я следовал шагам в точности, как показано в видео для этого синтеза, за исключением того, что я не смог понизить температуру до 0-5 градусов Цельсия на этапе добавления NaBH4.

Я также не добавлял HCl по каплям, а добавлял его последовательно по 100 мл.

Я успешно перегнал DCM в смеси, так как она задерживалась около 80 градусов Цельсия, после чего температура превысила 80 градусов Цельсия, и я начал замечать прозрачный слой над DCM, который не растворяется в DCM. Я предполагаю, что это вода,

Сейчас я кипячу Rm дальше и вижу светло-желтый раствор в приемной колбе, а мой термометр показывает 220 градусов C.

Это похоже на P2P

 

[G.Patton]

Итак, что такое проблема? =)

 

[Cardboard1234]

Я не очень уверен, что это P2P, так как в одной из ваших тем я прочитал, что нам не разрешается наливать HCl без соблюдения мер предосторожности, так как это испортит наш продукт, и я не уверен, что превышение указанной температуры также даст мне другой продукт.
Как мне теперь узнать, чистый ли это P2P?

 

[Cardboard1234]

Температура превысила 220 и в какой-то момент достигла 280, и теперь в моей приемной колбе два слоя. Не уверен, что теперь и у меня

 

[G.Patton]

Да, это может полностью испортить ваш продукт. Вы можете проверить температуру кипения методом дистилляции.

 

[K-Cyanide]

Нельзя нагревать P2P до 220C, при таких температурах молекула разрушается, разлагаясь. Получение чистого P2P путем дистилляции должно осуществляться при пониженном давлении (так называемая вакуумная дистилляция). Вы можете определить температуру кипения P2P, когда откалибруете источник вакуума. При использовании аспирационного водяного насоса с обычным давлением воды (около 3,5 бат) P2P закипает примерно при 105C.
Помимо температуры кипения вы можете определить плотность (почти равна воде) и цвет/запах. Чистый P2P прозрачен до бледно-желтого цвета и имеет приятный цветочный запах.

 

[K-Cyanide]

Извините, не хотел отвечать вам, G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Спасибо @K-Cyanide, я все еще думал, смогу ли я сохранить свой раствор, но похоже, что он полностью разложился, так как теперь он полностью черный. Теперь я ищу набор для вакуумной дистилляции, чтобы достичь этого. Есть ли такая, которую вы могли бы порекомендовать? Я не слишком уверен в том, как откалибровать наш вакуумный источник, но я посмотрю, есть ли у вас какие-нибудь источники, которые я мог бы изучить по этому вопросу? Большое спасибо за ответ!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] всегда пожалуйста. Я рад помочь и рад, что есть такой замечательный форум, который навевает мне теплые воспоминания о легендарном форуме Hive. Вернемся к теме:
Чтобы определить силу вакуума, подключите к источнику вакуума небольшую емкость RBF (250 или 500 мл) и заполните ее водой на четверть или треть. Затем создайте полный вакуум. Затем наблюдайте, начинает ли вода в колбе кипеть или нет.
Это также должно быть сделано за определенное время (в зависимости от размера колбы, например, 250 мл за 30 секунд), что гарантирует, что ваш источник вакуума обеспечит достаточный объем потока.
Альтернативой может стать мембранный насос, устойчивый к химическому воздействию (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards и др.). Немного терпения - и вы найдете хорошие подержанные насосы на Ebay за пару сотен долларов/евро.

 

[curiousmind]

В видеоролике говорится, что нужно добавлять кислоту до тех пор, пока pH не станет 5-4 или меньше, однако в тексте говорится о 6,5-7. Кто-нибудь может разъяснить, каким должен быть правильный pH, пожалуйста.

 

[madafaka]

Я следовал протоколу и добавлял кислоту по каплям, пока слои ph 6-7 не разделились на два отдельных слоя, как на фото, но при добавлении DCM я не смог четко увидеть слой dcm. Они все еще только два слоя.

На этой фотографии реакционной колбы - только реакционная смесь, на другой фотографии рм в мензурке - добавленный DCM.

Я дам 500 usd в биткоинах любому, кто поможет мне справиться с этим.

 

[T 3]

Представьте свой продукт в нижнем слое

 

[Czeczeczecze]

Я не могу получить h2o2 в концентрации 30 %. Могу ли я использовать 12% в большем количестве? Или что я могу использовать вместо h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

потому что в польше нелегально 30%

 

[Zhopkins05]

Кто-нибудь может помочь мне на последнем этапе промыть Dcm с NoAH мой продукт перешел в водный слой и оставил мой Dcm зеленым

 

[T 3]

Каков был или есть ваш ph, насколько концентрированным был NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph был около 4, я продолжал добавлять кислоту, но он больше не повышался, оставаясь на уровне 4 и 25% с дополнительной H20