Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[G.Patton]

Вы используете H3PO4 в виде раствора или разбавленного раствора? Спасибо за ваш отзыв.

 

[microsharp]

тот же вопрос, я использовал h3po4, 98% кон, и получил p2p, но после сжигания p2p остался белый порошок. но как я знаю, p2p, если сжечь, не оставляет ничего

 

[G.Patton]

Простите, что вы сожгли? По какой причине?

 

[41Dxflatline]

Первая попытка в микроволновой печи дала низкий выход, как и было заявлено. Я попробовал вторую попытку.

40 г 5449-12-7 и 40 мл фосфорной кислоты поместили в 250 мл колбу Эрленмейера и дали прореагировать при перемешивании. После прекращения выделения CO2 колбу поместили в микроволновую печь мощностью 800 Вт на самую низкую настройку на 1 минуту, вынули и перемешали. После отстаивания колбу вернули в микроволновую печь еще на одну минуту, перемешали и снова вернули на 2 минуты. На этот раз абсолютно никакого расслоения, а RM приобрел легкий телесный оттенок. Сильно пахнет P2P

Посмотреть вложение 3uofqpMhAN.jpg

Я собираюсь влить немного рассола

 

[w2x3f5]

Пробовали ли вы выпаривать кетон из колбы?

 

[w2x3f5]

может быть смесь кетона и глицидной кислоты, необходима очистка.

 

[41Dxflatline]

Я соврал, что на этот раз не базировал. Микроволновая печь на низкой мощности в течение 1:30 минут с 10-секундными интервалами охлаждения и энергичным перемешиванием между ними. Результат: Ничего. Я достал его из микроволновки, и теперь он стоит на горячей плите при 80C, слегка "рефлюксируя" (на колбе стоит маленькая стеклянная воронка с отверстием). Прошел примерно час, и теперь он превратился в консистенцию с множеством крошечных пузырьков. Это все еще продолжается, и я оставлю это до тех пор, пока не произойдут изменения.

 

[41Dxflatline]

Урожайность по-прежнему невелика, но, по крайней мере, выглядит достойно:

 

[w2x3f5]

Если на фотографии изображена смесь глицидата и фосфорной кислоты, то ваша реакция неизвестно когда пройдет, у вас есть разделение слоев и гидролиз будет идти вечно без перемешивания. Нам нужна однородная смесь, тогда гидролиз пройдет успешно

 

[diogenes]

Вот что я получил в приемной колбе после паровой дистилляции, основываясь на результатах использования очистителя стоков серной кислоты (вместо фосфорной кислоты, которой у меня тогда не было). Я решил, что это может быть только P2P+вода, а P2P отделяется отдельным слоем в дистилляте.

 

[w2x3f5]

но какой выход?

 

[Lordoftheshard 2]

Когда вы говорите, чтобы паровой дистилляции P2P вы добавляете щелочь к нему или просто паровой P2P без щелочиI быть использование внешних паровой дистилляции из скороварки PTFE трубки со стеклянной трубкой на конце PTFE трубки стеклянная трубка идет бросил резиновый банг на боковой горловине в колбу

 

[w2x3f5]

Не используется щелочь, пар сам по себе прекрасно улавливает кетон. большой плюс, если у вас перегретый пар (температура выше 100 градусов), он лучше улавливает кетон (растворимость кетона в паре увеличивается). При использовании паровой трубки следует помнить, что часть пара охлаждается

 

[Lordoftheshard 2]

Я попробовал упарить его, он просто выпустил немного порошка, который сидел на вершине P2P, так что я вылил его и начал снова, он просто очищает P,,2,P в этой колбе, он не продувает его, как это должно делать, я получил немного P2,P, которые пришли, но я ожидал гораздо больше, чем идти в DCM извлечь всю воду

 

[w2x3f5]

Если я правильно вас понял, то пар сконденсировался в вашей колбе с p2p, но мне сложно понять, что именно вы сделали.

 

[Lordoftheshard 2]

Я помещаю P2P в круглодонные колбы с горлышком 2, горлышко для восстановления Изгиб в горлышке прикреплен к конденсатору со стороны горлышка резиновая пробка с отверстием посередине стеклянная трубка igies там до чаши мой источник если пар скороварки я использую для паровой дистилляции мет Fb
Я положил стеклянную трубку, которая закачивает пар в колбу в P2P это должно действительно толкать ckeab FB и воды над восстановления согнуть вниз конденсатор в приемной колбы я только получил крошечный, но если масло толкнул над остальное было воды. В чаше у меня есть это порошкообразное вещество, смешанное с водой и жук коричневый сгусток в нижней части также о, если P2 по nwaa 2,5 я сделал 20 Navi взятки промывки я бы 25%, чтобы попробовать поднять о до 7= о не двигались. Можно ли использовать ph 2.5 p2p для изготовления метамфетамина с помощью btc синтеза среднего масштаба метиламинре и борогидрида натрия.
Также, когда вы делаете гидролозиф bmk в P2P с фосфорной кислотой .невозможно нагреть до 130celcuis без сжигания продукта у меня есть 10-литровая круглодонная колба с 600мм конденсатором Либига и когда вы идете для 130vapour давление прямо на слишком если конденсатор 110us половина пути, который я рефлюксировал 6hours

 

[w2x3f5]

Я ничего не понял, или мой переводчик плохо работает, или вы пишете непонятно. Кроме того, что вы делаете пар отдельно, хотя можно делать пар прямо в реакционной колбе. 130 градусов для чего вы пытаетесь получить? При 110 градусах реакция идет отлично.

 

[Lordoftheshard 2]

Итак, вы говорите, что добавляете воду в реакционную смесь и перегоняете ее, а не используете внешний источник, как вы использовали, сколько воды нужно добавить в 1 кг.

 

[w2x3f5]

12 мл воды на 1 мл кетона, это с запасом. не ленитесь, я это уже много раз писал на форуме.

 

[Ortist]

Самая запутанная тема, которую я когда-либо читал. Итак, подведем итог: Лучше использовать большой избыток фосфорной кислоты и нагревать до 110 C, чтобы предотвратить неполную реакцию. Сильное перемешивание необходимо. Нужно ли добавлять в RM немного спирта, чтобы предотвратить образование двухфазной жидкости?

 

[cartelloszetas]

Гораздо проще можно сделать p2p форму MEK

 

[Ortist]

Я уже получал его по перборатному способу.
Однако, желчи мало, работа муторная, требуется газогенератор.
Реакция Байера-Виллагера склонна к срыву при больших нагрузках и требует контроля температуры (слишком холодно - застывает, слишком жарко - пары перкислоты повсюду и кипение).
Просто хотелось попробовать что-то новое, а соль глицидата кажется простой в изготовлении.


PS: Маршрут MEK можно проделать без газогенератора, используя iPrOH или другой подходящий растворитель с необходимым количеством HCL, растворенным в нем. Таким образом, вы можете точно отмерить необходимое количество HCL, не взвешивая каждый раз реакционную колбу.

 

[cartelloszetas]

Конечно, брат, если ты не химик, ты не сможешь это сделать.

 

[Lordoftheshard 2]

Просто следуйте маршруту bmk и фосфорной кислоты reflux @110c foours затем дайте реакции остыть отделите слои и паровой дистилляции p2p очищает p2p до приятного желтого цвета затем использовать в какой реакции вы выбираете