Конечно, я
И вот как вы это делаете:
Вам нужна накладная мешалка, простая от старой аккумуляторной дрели отлично работает + PTFE stir-rod + лопасти с Aliexpress - 10 USD или около того.
Но вы можете использовать железо/сталь в этой реакции без каких-либо проблем. Сосуд, мешалка и т.д.
На 60 г P2P нужно менее 25 г алюминия в виде гранул или стружки, если возможно 99,999...% - не порошок! Ebay или что-либо еще, не смотреть не дорого. Не используйте фольгу! Чем меньше алюминия, тем меньше беспорядка в процессе работы.
40 г метиламиновой основы, то есть 100 г 40% водного раствора, можно использовать MeNH2 в спирте или сделать основу на месте из гидрохлорида.
Растворитель: EtOH, IPA или метанол. Если вы используете этанол для денатурации, вам следует удалить MEK или другой кетон, использованный для денатурации.
При использовании MeNH2.HCl или MeNH2 в спирте вы можете обработать 400 г P2P в 4-литровой колбе, при использовании его в качестве водного раствора - не так много, поскольку вам нужно больше спирта, чтобы компенсировать хренову тучу воды в реакции.
Общая схема реакции: Сделайте половину Al в амальгаму, используя соль Hg в теплой смеси воды и спирта Достаточно, чтобы покрыть Al. Декантируйте его и поместите Al в реакционную колбу. Добавьте метиламин и половину спирта, вторая половина используется для разбавления P2P. Начните перемешивать, нагрейте до 40 °C - отключите нагрев, подготовьте охлаждающую баню с водой комнатной температуры и начните медленно добавлять P2P. Для больших объемов пригодится капельная воронка. С помощью охлаждающей бани поддерживайте температуру ниже 50 °C. Никакого рефлюкса! Это просто вытеснит весь метиламин, который вам нужен, а также устранит вонь.....
Используйте термопару/термометр в колбе для измерения.
Требуется время, когда закончите, снимите охлаждающую баню (НЕ используйте ледяную воду, иначе вы можете убить реакцию, что плохо.
Добавьте оставшуюся часть Al (то, что вы амальгамируете, используя ту же Hg/воду, что и раньше) двумя порциями в соответствии с добавлением P2P, скажем, одну порцию, когда половина P2P находится в, а остальную, когда 90% находится. Большие объемы обрабатываются дольше, и вы делите их на большее количество порций - здравый смысл.
Нет проблем, если температура доходит до 70 °C, но начинает вонять. Не охлаждайте ниже 40 °C, иначе он может погибнуть.
Когда все будет готово и температура упадет, начните слегка нагревать, чтобы поддерживать температуру около 50 °C.
Лучше всего на ночь.
На следующий день охладите его, добавьте ледяной раствор NaOH и проведите паровую дистилляцию прямо из кастрюли или после экстракции, в зависимости от вашей установки и оборудования. Перед тем как выпаривать метан, отгоните спирт, который содержит метиламин и будет использован в следующий раз, а затем вы сможете сократить количество используемого метиламина вдвое.
для 100 мл P2P:
40 г Al 99,9999...% чистоты в виде стружки или гранул
70 г метиламина, что составляет 155 г гидрохлорида метиламина + 90 г NaOH (в первый раз. В дальнейшем при использовании спирта с метиламином количество сократится вдвое)
Теперь вопрос о воде. Вода нужна, но слишком много - не очень хорошо.
Я рекомендую использовать метиламин в спирте или сделать его из соли HCl и NaOH, что можно сделать в той же кастрюле, образовавшаяся соль не повредит (если вы используете верхнюю мешалку, конечно). В этом случае вы добавляете в реакцию три раза по 25 мл воды. Одну порцию в начале, одну порцию, когда была добавлена примерно половина P2P, и оставшуюся порцию позже, скажем, когда 2/3 P2P будет в? Вы поняли суть.
Если кто-нибудь знает, где в ЕС я могу достать немного BMK, около 2 кг, по разумной цене, пожалуйста, напишите мне.
thx
