4mmc - аминирование в DCM. Некоторые вопросы

[Netflix]

Я вижу, что вы делаете с открытым сосудом во время аминирования, и тогда в течение всего процесса стоит очень сильная вонь. такой метод приводит к тому, что полиция быстро прибегает и закрывает лабораторию. самый разумный метод - держать колбу реактора закрытой, тогда фрибаза не нагревается так быстро, только максимум 36 градусов в течение некоторого времени.

 

[Prima4mmc]

Можно ли добавить ацетон вместо этилацетата?

То есть не нужно цепляться за эти -6/-8 градусов.

Отлично объяснили, хвала вам за это.


Значит, можно без опасений плотно закрыть колбу и лишь периодически стравливать избыточное давление через скруббер, избавляясь от запаха? Это не повлияет на реакцию, выход или чистоту реакции?

 

[Netflix]

сделайте так, как есть в бензоле видео колбу, мешалку и рефлюкс-конденсатор. фрибаз не будет нагреваться больше 36 °С

 

[Bartholomeus]

Приятно наконец-то увидеть обсуждение более чистого способа создания mmc.
Продолжайте в том же духе, ребята!

 

[Bennychairman]

Просто положите воздушный шарик на конденсатор, и он будет поддерживать одинаковое давление в RV

 

[Didi]

Зеленый цвет freebase почему?

 

[ChemDamn]

Я могу предположить, что вы оставили свободное основание после метиламинирования на 15-20 часов. так делать нельзя. сразу после метиламинирования необходимо провести подкисление. Свободное основание 4-mmc довольно хрупкое и имеет короткий период полураспада. зеленый цвет - результат разложения и изомеризации

 

[ChemDamn]

цвет должен быть золотисто-желтым, как лимон, светлым

 

[Chemix-Express]

Зеленый цвет = слишком большое количество bk4 не вступило в реакцию, синий цвет = слишком большое количество метиламина не вступило в реакцию или было недостаточно вымыто из freebase

 

[TheVacuumGuy]

Разве они не связаны между собой? Я имею в виду, что слишком большое количество непрореагировавшего bk4 также означает слишком большое количество непрореагировавшего амина и наоборот.

 

[Bartholomeus]

После реакции фрибазу следует промыть 2 раза обычной водой, затем 1 раз 10%-ным раствором бикарбоната натрия или 1 раз 10%-ным раствором гидроксида натрия?
Что сделает фрибазу более чистой? Как вы делаете это, чтобы очистить большую часть непрореагировавшего bk4, метиламина, примесей?
После всех промывок добавляется щепотка поваренной соли, чтобы отжать последнюю воду, чтобы она полностью отделилась, правильно?

 

[TheVacuumGuy]

Просто нанесите равномерное количество 10 %-ного водного раствора бикарбоната натрия (пекарского порошка).

Затем промойте равномерным количеством воды. Встряхните, повторите. Пока фрибаза не станет прозрачной, а не мутной и/или слой воды не станет прозрачным, чтобы вы могли ее пить. Это чисто.

 

[caesare.robot]

плавание с 4mpph. бромирование через h2o2. аминирование с m40 в dcm. после вакуумной дистилляции 80% свободного основания от исходного материала.