Синтез 4-ММК (мефедрона) в DCM

[Dexterror]

Для этого синтеза не нужен рефлюкс-конденсатор? Dcm, нагретый до 40 градусов (температура кипения), иногда может привести к взрыву, нагретый в течение такого времени при такой температуре в закрытой колбе?

 

[TheEnthusiasticCat]

Если вы полностью запечатаете крышку, я бы рекомендовал слегка приоткрыть ее, чтобы предотвратить повышение давления, а также для удержания любых паров/запахов, конечно, рекомендуется использовать какую-либо вытяжку. При проведении синтеза 4MMC с использованием DCM мне удобно использовать температуру от 38°C до 40°C. Также можно использовать температуру 0°C в течение 18-24 часов, предпочтительнее 24 часа.

 

[experimentsci]

Привет, ребята,
Я также предпочитаю метод в DCM.
Я смешал 100 г бромкетона в 300 мл DCM и медленно добавил 200 мл 40%-ного раствора метиламина.

Теперь мой вопрос, какая температура и какое время будут лучшими.
В прошлый раз я поддерживал температуру 36-37 градусов и время реакции составляло 3 часа.
Но продукт был очень синим после ацилирования.

Как я могу исправить соотношение между температурой и временем приготовления наилучшим образом.
Меньшая температура = большее время реакции?

Какие температуры не работают.

Может ли кто-нибудь помочь и объяснить причины температуры и времени приготовления?

Большое спасибо.

 

[w2x3f5]

У вас проблема с бромокетоном, скорее всего, он грязный. вам нужно посмотреть его температуру плавления и попытаться перекристаллизовать бромокетон, иначе у вас будут гомологи анилина, смешанные с mmc

 

[TheVacuumGuy]

По моему опыту, это можно легко сделать при температуре 40 (рм! Используйте стеклянный термометр, который помещается в смесь). DCM, кажется, очень неохотно начинает кипеть (как будто у него есть какая-то буферная зона). Если я повышаю температуру, он упорно продолжает сидеть на 40.

В любом случае. Это соотношение времени и температуры важно только для тех, кто постоянно спешит. Тот факт, что реакция занимает определенное время, не означает, что вам нужно строго следить за секундомером. Продукт не улетучивается. На 35 за ночь, на 25 за ночь, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часов . вы получите одинаковый результат (где, имхо, дольше = лучше).

 

[TheVacuumGuy]

Как известно, метиламин добавляют в четырехкратном избытке (защита от дурака). Это зависит от условий. Высокие температуры, быстрое перемешивание, открытый сосуд, гарантируют, что большая часть его испарится (что не то, чего мы хотим).

Я примерно использую х 1,5.

На самом деле, это просто вопрос попытки найти оптимальные переменные по ходу дела. Их слишком много для "одного размера".

В прошлую субботу я делал 200-граммовую партию, используя 400 мл этилацетата и 400 мл метиламина. Это сильно провалилось (дважды).

Пока я печатаю, я делаю еще одну партию 200 г (изображение). 350 мл метиламина, 500 мл этилацетата. Никогда не проваливается (по крайней мере, у меня).


Если я использую DCM, то беру 600 мл DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 г бромокетона
1000 мл DCM
800 мл метиламина
39 градусов Цельсия
6 часов (непреднамеренно, уснул).
Утром добавили 1000мл воды.

 

[TheVacuumGuy]

Только что закончилась сушка до полной сухости. Я получил 265,5 грамма. Могло бы быть и больше, если бы я не забыл промыть его 3 раза.


Также будут учтены потери при кристаллизации, так что в итоге получится немного меньше.

 

[TheVacuumGuy]

Я только что закончил реакцию, 200 г, 800 мл DCM, 400 мл метиламина. ~2,5 часа 40 градусов Цельсия.
Теперь в морозилке, чтобы подготовиться к подкислению. Любопытно посмотреть, получится ли больше и лучше.

 

[TheVacuumGuy]

Вчера подкислился, белый с желтоватым оттенком (кремообразный), начал с 500мл (фрибаз в растворителе), когда достал из морозилки.
Подкислил, стало густо, залил ацетоном, объем стал намного больше, но все равно густо, поэтому долил 2000мл еще довольно густой кремообразной субстанции, которая выглядит красиво.
Я решил не добавлять больше ацетона, так как умеренная густота делает вакуумный дистиллятор более чистым.

Сегодня утром достал его из морозилки. Все тот же красивый белесый цвет. Пропустил его через вакуумный дистиллятор, ацетон не понадобился, разве что для ополаскивания стакана от остатков.
Для сушки я использовал ту же посуду, что и в предыдущей реакции (400 г).
На глаз точно не видно, но похоже, что почти (минус немного) столько же. сообщу, когда высохнет.

 

[TheVacuumGuy]

Читать далее

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Вскоре после этого я провел реакцию с 200 г, но использовал 800 дм3. В результате получилось 165 г. Это около 75 процентов (с учетом потерь при кристаллизации). Гораздо лучше, чем в том случае, когда использовалось слишком мало DCM.

Так что 6-часовая реакция, должен признать, не получилась такой же хорошей (для будущих читателей).

 

[HewHiSt]

Как растворить метиламин в HCl, чтобы получить метиламин 40%-ной концентрации?
Я знаю, что мне нужно создать основание (гидроксид натрия 25%) и после добавить его к метиламину, но я не знаю пропорций.
Кто-нибудь может мне помочь?

 

[Throw-off]

В Laboratory FAQ есть целый раздел, посвященный мольным соотношениям и т. д.

 

[spongebomb]

Один вопрос, на который я не могу найти ответ до сих пор.
Если температура настолько критична, почему бы не охлаждать rmx все время?
Может быть, не более чем на 25°C? Надеюсь, не слишком глупый вопрос

 

[Joker1944]

Ваша статья очень ценна, спасибо.
Как вы приготовили 40%-ный раствор метиламина?
У меня есть метиламин hci, и я хочу сделать 40%-ный раствор.

 

[HewHiSt]

Вам необходимо создать основание с помощью раствора NaOH.
Существует множество тем об этом

 

[4synergy]

Meph в DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Я думаю, что 300 мл DCM достаточно для такого количества BK4, 500 мл, на мой взгляд, слишком много, и вы могли бы сэкономить деньги.

Любопытно, как долго длится ваша кристаллизация?

Надеюсь, у вас все хорошо.

 

[4synergy]

Для меня это заняло 1 день

 

[TheEnthusiasticCat]

Могу ли я увидеть ваши кристаллы?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Они выглядят красиво.

Значит, весь раствор, содержащий растворитель и выбранный вами растворитель, полностью кристаллизуется за 1 день, или эти кристаллы извлекаются до завершения всей кристаллизации?

Мы также берем около суток, но мы увеличили это время до 36 часов и в настоящее время получаем около 600 г кристаллов из 1000 г синтеза BK4, возможно, у меня есть метод, с помощью которого я могу увеличить это время еще больше, но это не проверено, поэтому я не могу утверждать.

Очень чисто, отличная работа, приятель.

 

[Albert13]

Вы имеете в виду кристаллизацию в холодильнике?

 

[4synergy]

Да