Ребята, не поддавайтесь культу святого рефлюкса. Сам по себе рефлюкс не имеет никакой ценности, кроме иллюзии происходящего, которую он создает.
С H2SO4 и щавелевой кислотой (лучше всего), но фосфорная кислота и любая органическая кислота, например уксусная, муравьиная или лимонная, работают почти с количественным выходом, если медленно нагревать смесь в течение двух часов до температуры НЕ БОЛЕЕ 95 °C, держать ее там 30 минут, а затем дать ей остыть. Добавьте небольшое количество растворителя, кроме DCM (толуол, ксилол, эфир), так как органическая кислота может выпасть, поэтому рекомендуется собирать ее сверху. Можно использовать петролейный эфир 40/60, много его не требуется, но в итоге вы получите ТРИ слоя: Верхний слой - петролейный эфир с растворенным P2P. Средний слой - P2P с растворенным петроэфиром*. И ниже - кислотная смесь (которую можно использовать повторно без проблем).
*Звучит смешно, но так оно и есть: И Pet-Ether, и P2P растворяют друг друга, но они не являются свободно смешиваемыми. И вот вы получаете три слоя, которые сводили меня с ума уже очень давно. Пока я не разобрался вот с этим.......
200 г дигидрата щавелевой кислоты
300 мл воды
100 мл H2SO4 37% (аккумуляторная кислота)
Не вся щавелевая кислота растворится - не проблема.
С помощью этого можно обработать минимум 200 мл 20230 красного масла.
Необходимо постоянное сильное перемешивание.
Смесь воды и кислоты можно использовать повторно.
Температура не выше 95 °C дает светло-желтый P2P напрямую, без пара или другой дистилляции.
Если вы используете сеп-воронку, то лучше всего отделять до тех пор, пока она еще горячая и щавель не выпадает. Или поместите ее в стакан в морозильник, при этом дно стакана должно касаться холода, чтобы она начала кристаллизоваться оттуда. В этом случае вам вообще не нужен растворитель, кислота и вода, кристаллизующиеся снизу, загонят P2P наверх, и вы можете просто вылить его через два или три часа, и никакого P2P не останется.
Я проделал большую работу над этим, lol
С H2SO4 и щавелевой кислотой (лучше всего), но фосфорная кислота и любая органическая кислота, например уксусная, муравьиная или лимонная, работают почти с количественным выходом, если медленно нагревать смесь в течение двух часов до температуры НЕ БОЛЕЕ 95 °C, держать ее там 30 минут, а затем дать ей остыть. Добавьте небольшое количество растворителя, кроме DCM (толуол, ксилол, эфир), так как органическая кислота может выпасть, поэтому рекомендуется собирать ее сверху. Можно использовать петролейный эфир 40/60, много его не требуется, но в итоге вы получите ТРИ слоя: Верхний слой - петролейный эфир с растворенным P2P. Средний слой - P2P с растворенным петроэфиром*. И ниже - кислотная смесь (которую можно использовать повторно без проблем).
*Звучит смешно, но так оно и есть: И Pet-Ether, и P2P растворяют друг друга, но они не являются свободно смешиваемыми. И вот вы получаете три слоя, которые сводили меня с ума уже очень давно. Пока я не разобрался вот с этим.......
200 г дигидрата щавелевой кислоты
300 мл воды
100 мл H2SO4 37% (аккумуляторная кислота)
Не вся щавелевая кислота растворится - не проблема.
С помощью этого можно обработать минимум 200 мл 20230 красного масла.
Необходимо постоянное сильное перемешивание.
Смесь воды и кислоты можно использовать повторно.
Температура не выше 95 °C дает светло-желтый P2P напрямую, без пара или другой дистилляции.
Если вы используете сеп-воронку, то лучше всего отделять до тех пор, пока она еще горячая и щавель не выпадает. Или поместите ее в стакан в морозильник, при этом дно стакана должно касаться холода, чтобы она начала кристаллизоваться оттуда. В этом случае вам вообще не нужен растворитель, кислота и вода, кристаллизующиеся снизу, загонят P2P наверх, и вы можете просто вылить его через два или три часа, и никакого P2P не останется.
Я проделал большую работу над этим, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Укажите выход вещества p2p, пожалуйста.
У вас есть красное масло? Странно, но у меня было желтое масло под тем же номером.
У вас есть красное масло? Странно, но у меня было желтое масло под тем же номером.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Как он пахнет? Но в любом случае он должен быть от светло-желтого до золотистого (светлый цвет лучше), это действительно очень просто, красное масло + вода + щавелевая кислота + 38% H2SO4, нагрейте до максимальной температуры 95°C, подержите при этой температуре некоторое время и дайте остыть. Самое главное - сильное перемешивание! Конечно, пока не закончится и не остынет.
Теоретический максимальный выход составляет около 45 г P2P из 100 г 20320-59-6, мой выход никогда не был меньше ~40 г высококачественного P2P из 100 г исходного материала после того, как я разобрался с этим методом, который, кстати, очень близок к методу, который использовал изобретатель синтеза и опубликовал в статье, которую он написал об этом.
Теоретический максимальный выход составляет около 45 г P2P из 100 г 20320-59-6, мой выход никогда не был меньше ~40 г высококачественного P2P из 100 г исходного материала после того, как я разобрался с этим методом, который, кстати, очень близок к методу, который использовал изобретатель синтеза и опубликовал в статье, которую он написал об этом.
- By OrgUnikum
Здесь возможны два варианта:
Первая: у вас не 20230-59-6, а что-то другое.
Второй: вы думаете, что сделали то, что я написал, но при ближайшем рассмотрении оказалось, что это не так из-за какого-то недопонимания/языковых проблем или чего-то еще.
Я бы предположил, что это номер два, после моего опыта так и будет.
Первая: у вас не 20230-59-6, а что-то другое.
Второй: вы думаете, что сделали то, что я написал, но при ближайшем рассмотрении оказалось, что это не так из-за какого-то недопонимания/языковых проблем или чего-то еще.
Я бы предположил, что это номер два, после моего опыта так и будет.
