Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

[Dexterror]

não é necessário um condensador de refluxo para esta síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, por vezes, provocar uma explosão aquecido durante tanto tempo a tal temperatura num balão fechado?

 

[TheEnthusiasticCat]

Se a pressão aumentar, se a selar completamente, recomendaria que a deixasse ligeiramente entreaberta para evitar o aumento da pressão e também para conter quaisquer fumos/cheiros. Sinto-me confortável a utilizar uma temperatura entre 38°C e 40°C ao efetuar uma síntese de 4MMC utilizando DCM. Ou pode utilizar 0°C durante 18 a 24 horas, sendo preferível 24 horas.

 

[experimentsci]

Olá, malta,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.

Agora a minha pergunta é: qual a melhor temperatura e qual o melhor tempo.
Da última vez mantive a temperatura a 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul depois da acificação.

Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozedura.
Temperatura mais baixa = tempo de reação mais longo?

Que temperatura não está a funcionar?

Alguém pode ajudar e explicar as razões da temperatura e do tempo de cozedura?

Muito obrigado.

 

[w2x3f5]

Se tiver um problema com a bromocetona, o mais provável é que esteja suja. É necessário observar o seu ponto de fusão e tentar recristalizar a bromocetona, ou terá homólogos de anilina misturados com mmc

 

[TheVacuumGuy]

A minha experiência diz-me que é fácil fazê-lo a 40 (temperatura ambiente! Utilize um termómetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de facto (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele mantém-se teimosamente nos 40.

Seja como for. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O facto de uma reação demorar um certo tempo não significa que seja necessário um cronómetro apertado. O produto não se vai embora. Em 35 de um dia para o outro, 25 de um dia para o outro, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas... obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik a metilamina é adicionada em excesso quádruplo (infalível). Depende das condições. Altas temperaturas, agitação rápida, recipiente aberto, garante que uma grande quantidade se evapora (o que não é o que queremos).

Eu uso aproximadamente x 1,5

Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que se avança. Há demasiadas variáveis para um "tamanho único".

No sábado passado fiz um lote de 200g usando 400ml de acetato de etilo e 400ml de metilamina. Falhou redondamente (duas vezes).

Enquanto estou a escrever, estou a fazer outro lote de 200g (imagem). 350ml de metilamina, 500ml de acetato de etilo. Nunca falha (pelo menos para mim).


Se usar DCM, utilizo 600 ml de DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400g de bromocetona
1000ml DCM
800 ml de metilamina
39 graus Celsius
6 horas (não intencionalmente, adormeceu)
De manhã, adicionar 1000 ml de água.

 

[TheVacuumGuy]

Acabei de secar até ficar completamente seco. Consegui 265,5 gramas. Poderia ter sido maior se não me tivesse esquecido de o lavar 3 vezes.


Também vou ter de contabilizar as perdas durante a cristalização, por isso o resultado final será um pouco mais baixo.

 

[TheVacuumGuy]

Acabei de reagir a outro, 200g, 800ml DCM, 400ml Metilamina. ~2.5h 40 celcius.
agora no congelador para preparar para acidificar. curioso para ver se rende mais e melhor.

 

[TheVacuumGuy]

Ontem acidificou-se, com um tom branco amarelado (tipo creme), começou com 500ml (base livre em solvente) quando a tirámos do congelador.
Ao acidificar, tornou-se espesso, ao deitar acetona o volume aumentou muito, mas continuou espesso, por isso enviei 2000ml de substância cremosa, ainda bastante espessa, com um aspeto bonito.
Decidi não adicionar mais acetona porque uma espessura moderada mantém o destilador de vácuo muito mais limpo.

Esta manhã tirei-o do congelador. Continua com a mesma bonita cor esbranquiçada. Passei-o pelo destilador de vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o copo dos restos.
Usei o mesmo prato que o (400g das reacções acima), para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece ser quase (menos um pouco) a mesma quantidade.

 

[TheVacuumGuy]

Leia novamente

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
A reação que fiz pouco tempo depois foi uma de 200g mas utilizei 800 dcm. Esta reação rendeu 165g. Portanto, isso é cerca de 75 por cento (quando contabilizadas algumas perdas durante a cristalização). Muito melhor do que a reação em que utilizei muito pouco DCM.

Portanto, a reação de 6 horas, tenho de admitir que não funcionou tão bem (para futuros leitores)

 

[HewHiSt]

Como é que posso dissolver metilamina HCl para obter metilamina 40% aq.?
Sei que preciso de criar uma base (hidróxido de sódio 25%) e depois adicioná-la à metilamina, mas não sei as proporções
Alguém me pode ajudar?

 

[Throw-off]

A FAQ do Laboratório tem um tópico inteiro sobre Razões Moleculares, etc.

 

[spongebomb]

Uma pergunta, para a qual não consegui encontrar resposta até agora.
Quando a temperatura é tão crítica, porque não arrefecer o rmx durante todo o tempo?
Talvez não mais de 25°C? Espero que a pergunta não seja demasiado disparatada

 

[Joker1944]

O vosso artigo é muito valioso, obrigado.
Como é que fez a solução de metilamina a 40%?
Tenho metilamina hci e quero fazer uma solução a 40%.

 

[HewHiSt]

É necessário criar uma base com uma solução de NaOH
Há muitos tópicos sobre o assunto

 

[4synergy]

Meph em DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Penso que 300 ml de DCM são suficientes para esta quantidade de BK4. 500 ml, na minha opinião, é demasiado e poderia estar a poupar dinheiro.

Por curiosidade, quanto tempo demora a tua cristalização?

Espero que estejas bem.

 

[4synergy]

Demorou 1 dia para mim

 

[TheEnthusiasticCat]

Posso ver os vossos cristais, por favor?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Têm bom aspeto.

Então, toda a solução que continha o soluto e o(s) solvente(s) escolhido(s) cristalizou-se completamente num dia, ou estes cristais são retirados antes de toda a cristalização ter terminado?

Nós também demoramos cerca de um dia, mas aumentámos este tempo para 36 horas e atualmente obtemos cerca de 600g de cristais a partir de 1000g de síntese de BK4, talvez tenha um método que me permita aumentar ainda mais este tempo, mas não foi testado, pelo que não posso confirmar.

Muito limpo, bom trabalho, amigo.

 

[Albert13]

Quer dizer cristalização no frigorífico?

 

[4synergy]

Sim