Síntese de anfetamina a partir de P2NP via SnCl2 e Zn

[Bigballen]

Qual a quantidade de ácido desejada para adicionar no final?

 

[blacky2340]

Despeje 10 ml de acetona em 1 ml de ácido sulfúrico concentrado a 97%+ na proporção de 10:1. Use uma pipeta ou seringa para deixar a solução cair lentamente até atingir o pH 5,5. Se estiver muito acidificada, adicione mais freebase; se estiver muito acidificada e se transformar em líquido, então vá para a/b e recristalize.

 

[yuiopjkl]

Você pode usar um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno)

 

[TucoSalamanca.]

Por quantas horas vamos resfriar a solução de hidróxido de sódio?

 

[yuiopjkl]

Até esfriar à temperatura ambiente

 

[mithyl2]

Qual é a quantidade de sulfato de magnésio anidro que deve ser adicionada na etapa de secagem do acetato de etila e logo antes da adição do ácido acético glacial?

 

[TucoSalamanca.]

Acho que você pode parar de adicionar sulfato de magnésio quando perceber que ele foi completamente absorvido.

 

[mithyl2]

Mas qual é a maneira mais fácil de ver isso?

 

[TucoSalamanca.]

adicione sulfato de magnésio; se ele assentar no fundo, você saberá que é suficiente; em seguida, feche a tampa, deixe por 1 hora e coe

 

[mithyl2]

No estágio anterior à adição do DCM, você separa a solução? (Porque no ponto imediatamente anterior à adição do DCM você tem a camada orgânica e a camada aquosa). Ou você adiciona o DCM à solução sem separar as duas camadas?

Tentei separar as duas camadas e adicionar o DCM à camada aquosa para começar, e então um monte de precipitado surgiu do nada. Separei o DCM, sequei, adicionei a acetona anidra e depois o ácido, mas não precipitou absolutamente nada.

Também adicionei o DCM à outra camada (orgânica, acho, que deve ser acetato de etila) e o DCM pareceu se dissolver nela e não pareceu formar nenhuma camada. Isso é normal? (Embora aqui eu tenha adicionado uma pequena quantidade de DCM a uma quantidade muito maior da solução).

 

[TucoSalamanca.]

Você separa três vezes com acetato de etila antes do dcm, ou seja, o acetato de etila é usado em vez do dcm na primeira extração e o dcm na segunda extração.

 

[mithyl2]

e os extratos de acetato de etila e dcm são combinados logo antes de secá-los e, em seguida, fazer a precipitação com ácido?

 

[yuiopjkl]

Não entendo seu problema
Acho que não há diferença.
O pH da mistura deve ser de 11 a 12.
A camada de DCM é a camada inferior.
Acho que é melhor evaporar o DCM e depois adicionar acetona à base de anfetamina.
Por que você ainda tem a solução de acetato de etila e oxima?!
Sim, não haverá camadas porque o DCM é miscível com o acetato de etila.
Não!

 

[mithyl2]

Na etapa 10, quando você está filtrando a mistura, você quer que a camada de NaOH seja separada da camada de acetato de etila? Em seguida, você extrai a oxima da solução de NaOH com DCM?

Porque eu achava que a filtragem na etapa 10 era apenas para se livrar do zinco, de modo que você ainda ficaria com a camada de acetato de etila e a camada de NaOH, então você adicionaria DCM a essas duas camadas, obtendo 3 camadas no total.

 

[mithyl2]

Alguém poderia me informar se é possível usar a forma hemihidratada do cloreto de estanho (II) em vez da dihidratada?

 

[August]

Olá, muito obrigado por postar isso. Tenho uma pergunta: estou no estágio de basificar a solução depois de adicionar o ácido clorídrico em água fria (fiz isso ao contrário e adicionei a solução de reação à água fria + hcl em vez do contrário, talvez seja por isso que estou tendo esse problema). Depois de adicionar a solução de 50% de Nah e basificar até pH > 10, há muito precipitado, mas ele está flutuando no topo da solução em vez de se depositar, o que dificulta muito a extração com acetato de etila. Isso é motivo de preocupação ou talvez eu só precise esperar até que ele se deposite no fundo?

 

[Madeinkorea]

Síntese muito interessante!
Tenho uma dúvida sobre a parte em que adicionamos NaOH à mistura (5ª etapa), depois que a solução de NaOH foi adicionada à mistura, adicionamos acetato de etila à mistura para que possamos separar a oxima da acetona, ou estou entendendo algo errado.

 

[yuiopjkl]

Sim, o acetato de etila é usado para extrair a oxima da mistura

 

[TucoSalamanca.]

1º estágio 200ml de água e 200gr de carbonato de sódio 2º estágio 100ml de água 50gr de carbonato de sódio podem ser usados?

 

[yuiopjkl]

Sim, adicione até atingir o pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

O que posso usar em vez de dcm?

 

[yuiopjkl]

éter

 

[TucoSalamanca.]

o que pode ser usado no lugar do sulfato de magnésio

 

[mithyl2]

Acho que o sulfato de magnésio é muito fácil de obter em todo o mundo. Está tendo problemas para obtê-lo?

E você precisa deixá-lo completamente seco antes de usá-lo. Eu coloco o meu no micro-ondas. Eu coloco o meu em um micro-ondas.

 

[yuiopjkl]

Sulfato de sódio anidro. Na2SO4