Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Fenster]

Condensação de Aldol.

As instruções para isso estão em Organic Reactions



Este texto parece estar mais alinhado com o que estou vendo. Alguém realmente tentou extrair com solvente da camada orgânica? Usar clorofórmio não funcionará, pois ele é miscível com a camada orgânica. A menos que eu esteja perdendo alguma coisa, a descrição precisa ser testada e modificada.

Alguém já experimentou esse sintetizador antes?

 

[TheNut22]

OK. Basta aquecer o benzeno-hído e a MEK com ácido clorídrico por cerca de 3 a 5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Agradeça-me.

 

[Dj.Tizo]

Hi
Devo borbulhar gás hcl ou posso adicionar ao RM

 

[Sneaky.Base]

Esse método parece incrível, produtos químicos baratos.
Por que dcm caro quando existe clorofórmio? Se você quiser um produto químico de longa duração, entenderá que produzir clorofórmio é o trabalho que precisa fazer.
O método escrito compartilhado aqui é perfeito, pois mostra que foi escrito por um profissional. Gostaria de saber se há algum vídeo sobre esse método. Obrigado por compartilhar esse belo artigo, Willi

 

[Mo0odi]

Eu apoio suas palavras

 

[Dj.Tizo]

o mesmo aqui

 

[Grubby]

Por favor, ligue para mim (Prof.G) Usei 100:100g de material e obtive 50g de P2P! Para beneficiar todos os seres sencientes, decidi revelar uma chave! Se você obtiver uma gosma vermelha na última etapa, leve-a para a destilação! Ela é P2P

 

[APPLE]

Se você entender chinês, eu adoraria.

 

[Grubby]

Se você entender chinês, eu adoraria.

 

[Grubby]

É fundamental que a tradução reflita com precisão a terminologia técnica e as nuances associadas às ciências químicas.

 

[Grubby]

Ou me passe seu ID do messenger e eu o adicionarei!

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.

 

[handle]

Etapa 1 concluída.

 

[handle]

TENTATIVA FALHADA, provavelmente falhou no estágio 2! Como usei ácido acético a 49% e não glacial.

Não houve precipitação.

 

[handle]

Essa é a única maneira pela qual um caubói poderia testar se havia fabricado fenilacetona. Sem metanfetamina = não é fenilacetona.

 

[OrgUnikum]

O produto da oxidação da BV, o acetato de vinila, é miscível com o xileno, e o P2P formado pela hidrólise também é miscível com o xileno, portanto, qualquer coisa que cair fora é apenas porcaria. A filtragem é imprescindível se qualquer um de seus intermediários ou o produto final no solvente não for claro, mas turvo ou nublado.

 

[TheNut22]

Mais uma vez, obrigado. Vocês me ajudaram muito com toda essa síntese e, ao mesmo tempo, esse foi um grande processo de aprendizado.

 

[OrgUnikum]

PS: Talvez eu tenha me confundido, você acabou de falar sobre a hidrólise ao adicionar o KOH a 20%? Em caso afirmativo, bem, isso é muito forte, muito concentrado, mas encontrei algo e aqui está:


0,1 M é 4 gramas de NaOH por litro de água. O KOH a 20% tem mais de 200 gramas por litro. Está vendo a diferença?
Na prática, aconselho usar entre 0,2 M e 0,5 M de NaOH (ou KOH), o que equivale a 8 a 20 gramas por litro de água. Tentei usar 10 gramas e funcionou bem.
Além disso, o éster formílico deve estar praticamente livre de xileno para a hidrólise, com certeza se você usar concentrações de base mais fortes.
No entanto, a hidrólise ácida precisa ser refluxada em ácido mineral forte por horas. Mas é claro que o P2P é muito mais estável em relação aos ácidos do que em relação às bases.

Aqui você vê o que as bases fortes fazem com o P2P: O infame alcatrão vermelho. Isso resultou recentemente de uma tentativa de destilar a vapor o P2P a partir de uma solução básica que, com o tempo, ficou mais concentrada e, então, foi isso que obtive. P2P polimérico por autocondensação catalisada por base.

 

[TheNut22]

Não, a hidrólise que fiz foi com uma solução de KOH muito mais diluída.

 

[TheNut22]

Agora tenho um líquido oleoso yeallow P2P perfeitamente transparente.

 

[TheNut22]

Acabei de tentar seguir o procedimento do Uncle Festers para limpar meu P2P, com KOH a 20% várias vezes e, da última vez, com ácido sulfúrico diluído, mas descobri que nem sempre o caminho é esse...

 

[OrgUnikum]

O tio Fester está na prisão agora. Infelizmente, não por todas as besteiras que escreveu em seus livros, mas por realmente cozinhar, o que é uma pena.

Bem, Sr. TheNut22, lamento dizer que você seguiu os escritos de UFs e se ferrou. Quero dizer, não é desconhecido que os escritos dele são besteiras, bem, são coisas boas e coisas ruins intimamente entrelaçadas de uma forma que tudo é inútil, pois resolver isso dá mais trabalho do que simplesmente esquecer e procurar fontes melhores de informação. Como os arquivos do HIVE no EROWID. O local das vespas. e muito mais. Não, não é o reddit, o reddit é o UF com uma máscara de palhaço.

 

[TheNut22]

Sim, acho que já li quase todo o Rhodium sobre P2P e Leuckart. Não, eu não leio o Reddit.
Fiquei irritado com o fato de o Fester ter escrito seus livros, provavelmente muito cansado da metanfetamina, e por isso eles eram muito difíceis de ler. Mas dou a ele o crédito de que, quando os li, também me interessei em fazer minhas próprias anfetaminas.

 

[TheNut22]

Obrigado, OrgUnikum, por deixar claro para mim que a UF fala muita besteira em seus livros, porque eu confiava neles completamente, especialmente quando estava no início, e eles eram os únicos livros que eu podia encontrar sobre o assunto, antes de encontrar este bom fórum sobre esse mesmo assunto e muitos outros relacionados.

Uma coisa importante que me intrigou durante toda essa busca por informações é se o formato de amônio dará ou não o derivado de N-formil se eu não aquecer meu formato com P2P o suficiente para converter meu formato de amônio "in-situ" em formamida? Pelo que encontrei na Wikipédia (eu sei...), mas em muitas publicações sobre Leuckart, por exemplo, no Sceincemadness Wiki, tive a impressão de que, se eu não aquecer o formato para produzir formamida "in-situ", posso produzir uma amina primária diretamente com a reação de Leuckart, sem a necessidade de hidrólise ácida ou básica. Isso é verdade?

 

[OrgUnikum]

Ah, o Leuckart é um enigma sim. O que posso dizer é que o formiato de amônio é o reagente que reage com o P2P, não a formamida. É por isso que a reação com a formamida sozinha não funciona bem, mas funciona quando o ácido fórmico é adicionado. Acontece que não é o ácido, mas a água contida no ácido (geralmente 15%) que faz o truque. Essa água hidrolisa a formamida em formiato de amônio. Quando as pessoas usam somente formamida, elas têm, por algum motivo, um pouco de água na reação - ninguém aqui está trabalhando realmente com anidrido.
Existe o chamado "reagente de Ingersoll", que é o formato aquecido a 170 °C e é uma mistura de principalmente formamida e formato de amônio, que não precisa de adição de ácido fórmico ou água.
O Leuckart de baixa temperatura sem o éster como intermediário, bem, eu mesmo achei que isso parece muito mais atraente. Mas não funciona. Não para o que estamos fazendo. Por quê? Eu não sei, mas não funciona.
O que eu sei é o seguinte: Você precisa de água (com formamida, não com Ingersoll, com formiato você precisa remover um pouco de água) - E 160 °C e isso só é possível com um condensador MUITO bom ou um vaso de pressão. Você precisa usar uma grande quantidade de formato/formamida. A hidrólise do éster é muito mais rápida com a base do que com o ácido, e é necessária uma concentração muito menor de base e temperaturas mais baixas do que as comumente usadas.
Tudo depende muito da qualidade dos reagentes e eu não tenho nenhuma receita universal, nenhuma bala de ouro.

 

[TheNut22]

Percebi que, quando comecei a produzir formamida em reações anteriores, fiz isso exatamente de acordo com o "reagente de Inngersoll", ou seja, em temperaturas de cerca de 170 graus C e, em seguida, por 2 horas em temperaturas de 150-160 graus C e, por fim, somente em temperaturas de 140 graus C, e achei que tinha feito formamida pura, mas geralmente a deixava em temperatura ambiente com a tampa no frasco para ver se os cristais de formato ainda se desenvolviam. Às vezes eles apareciam e às vezes não. Portanto, se eu entendi corretamente, eu fiz o "reagente Inngersoll" naquela época. Não formamida pura. E se esse reagente não funciona, não é de se admirar que eu tenha falhado em tantos Leuckarts, com não destilado, mas tão puro quanto nos vídeos para fazer M-amph a partir de P2P. Além disso, neste momento, meu P2P está igualzinho ao dos vídeos. Minha destilação a vapor está parada, porque minha manta de aquecimento Vevor mais barata quebrou. A mais barata, portanto, agora vou investir um pouco mais, para que o agitador não quebre na primeira semana, caramba!!! Muito obrigado por sua resposta!

 

[TheNut22]

Antes de mais nada, agora que li pela terceira vez sua postagem, entendi. O "reagente Ingersoll" funciona, mas eu sempre coloco ácido fórmico, é claro, porque não tinha a menor ideia do "reagente Ingersoll". E meus 85% de fórmico são, obviamente, 15% de água, então deu errado.

Tenho que lhe perguntar, OrgUnikum: Tenho 10,58 g de P2P e 17,70 gramas de formiato de amônio em rbf.
Quero usar um catalisador quando for possível, mas meu único catalisador agora é o ZnCl2 seco e fabricado corretamente, que, de acordo com dois artigos que encontrei sobre catalisadores em Leuckart e reações do tipo Leuckart, o ZnCl2 funciona como catalisador. De acordo com essas descobertas, eles dizem que não é o melhor nem o pior catalisador, mas ainda assim funciona, e isso é bom para mim. Além disso, se eu colocar um pequeno pedaço de metal niquelado (aço sob o revestimento de níquel e sem o ZnCl2 como catalisador) no frasco de reação, isso ajudará ou apenas bagunçará tudo? E a última pergunta: Se eu fizer Raney-Nickel, devo colocá-lo com o P2P e a formamida/formato, ou devo colocá-lo quando quiser me livrar do grupo N-formil (e eu pensei que isso não fosse um éster!)

O que você acha?

 

[OrgUnikum]

Leuckarts catalisado por níquel, não creio que tenha funcionado de fato para ninguém. O mesmo acontece com outros catalisadores. Não sei. Como já foi dito, não tenho uma bala de ouro.

Raney Níquel + Amônia em água + álcool + hidrogênio + 10 a 100 bar de pressão e P2P, é claro. Rendimento de 80% a 95%. Se você puder derreter o alumínio, vá em frente! Lembre-se de que a adição de níquel ao alumínio derretido é muito exotérmica

 

[TheNut22]

Tenho que lhe dizer, OrgUnikum, que é claro que não achei que você tivesse todas as respostas. Mas é por isso que é bom ler livros, patentes, publicações da literatura etc. etc. Só para você dizer que a reação de Leuckart não funciona com temperaturas mais baixas, e eu li livros e mais livros (Moore, Fester, Snow, "Dr. Buzz"), e eu tenho que seguir suas instruções, quando você alegou tantas informações falsas, e essa é APENAS MINHA opinião. Você não me conhece. Não sabe minha idade nem minha formação.

Estou curioso para saber quando você disse: "Mas não funciona. Não para o que estamos fazendo. Por quê? Eu não sei, mas não funciona."

Não entendo isso: O que você quis dizer com 160 C? Temperatura de reação com formiato? E, nesse caso, se for assim, para produzir formamida "in-situ", posso aceitar e me identificar totalmente. Você também escreveu algo sobre a necessidade de uma coluna muito boa para aquecer a 160 °C e alguma pressão. Por quê? O que você quis dizer com isso? Tenho três diferentes e uso uma coluna reta para desidratação e 100-120C por algumas horas até ficar satisfeito com a mistura de reação, quando o P2P é totalmente misturado com formiato derretido ou formamida sem água. Você também afirmou que a água está fazendo o truque ao usar ácido fórmico com formamida. Não sei qual é essa alegação, mas eu colocaria apenas água sem o ácido fórmico "inútil" na mistura de reação. O ácido fórmico pode ser usado em muitas hidrogenações. Também é bastante comum usá-lo com níquel em reduções, e Leuckart, como todos nós devemos saber, é um processo de aminação redutiva. O ácido fórmico como agente redutor e a amônia como fonte de amina, para torná-lo simples, mas também correto. Em Leuckart, é bom usar formamida com apenas uma quantidade catalítica de formiato de amônio como catalisador (0,1-0,5 molar equivalente). Isso é de conhecimento comum.

Na verdade, ainda sou um iniciante e estou sempre aprendendo, especialmente com boas conversas, livros, etc. Mas não aprendo quando você diz que simplesmente sabe, mas não consegue explicar nem mesmo para dar uma dica. Isso é algo que considero como se alguém estivesse apenas brincando comigo. Leuckart odeia água. Os catalisadores são ferramentas úteis.

 

[OrgUnikum]

160 °C é a temperatura desejada na reação. A água pode vir da adição de água à formamida anidra, usando uma mistura de formamida e formiato de amônio (reagente Ingersoll) ou adicionando 85% de ácido fórmico (contém 16% de água em peso).
A 160°C, a reação expelirá mais água do que você deseja remover se não usar um condensador potente (condensador Intensiv com manto de resfriamento e bobina interna) funcionando com água muito fria ou se não executar a reação sob alguma pressão, o que aumenta os pontos de ebulição e mantém a água dessa forma.

Não é necessário seguir minhas instruções, pois não há nenhuma sobre o Leuckart, apenas sugestões e avisos sobre coisas que sabidamente não funcionam.

Eu anexaria alguns artigos que considero interessantes, mas não é mais possível anexar arquivos .pdf, o que torna as conversas qualificadas aqui quase impossíveis.

 

[TheNut22]

Sim, tenho 85% de ácido fórmico e, do formiato de amônio, vem a água, que precisa ser removida. As águas provenientes do ácido fórmico e do formato de amônio devem ser removidas. É por isso que uso água quente à mão por 2 a 3 horas no condensador. Quando percebo que o formiato derretido e o P2P e outros reagentes ou catalisadores estão em harmonia fundida entre si, substituo o condensador por água gelada e aumento a temperatura aos poucos, chegando finalmente a cerca de 155-160 C quando uso formiato de amônio. Com a formamida, aumento a temperatura mais rapidamente, mas de forma constante, para cerca de 165-170 °C. O AlCl3 tem sido o catalisador mais confiável, pelo menos de acordo com a literatura, e muitas vezes consegui produzir o produto até o derivado n-formil. Acredito que tudo deu errado quando não consegui gaseificar o produto, mas tentei sulfatá-lo com H2SO4 + etanol 95% ou com ácido clorídrico + acetona. A gaseificação é realmente tão importante? Mais uma vez, obrigado pela resposta prática, OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ninguém gasta anfetamina. O sal HCl é praticamente inutilizável, pois é altamente higroscópico, sugando a água do ar, criando uma poça e escorrendo.

O importante é a filtração e a lavagem, além da destilação (a vapor) da base. Já publiquei todo o procedimento pós-reação duas vezes aqui, acho que deve ter sido uma das minhas primeiras postagens no fórum.

A única droga que conheço que se presta à gaseificação é a d-Meth. Já a metanfetamina racêmica não é boa para isso, pois forma cristais ultrafinos que, mesmo com vácuo, não podem ser filtrados; seria necessário um filtro-prensa ou algo parecido. É um grande incômodo. É melhor titular e evaporar.