Syntezy P2np Kataliza octanem amonu

[yuiopjkl]

Oto moje doświadczenie z octanem amonu:
80ml benzaldehydu
80ml nitroetanu
60g bezwodnego octanu amonu
70ml GAA

Refluks w łaźni wodnej, temperatura bliska wrzenia (myślę, że 90°-95°) przez 5-6h.

Okresowo wstrząsać kolbą

Po 6h:

Pozostawić do ostygnięcia do temperatury pokojowej i umieścić w zamrażarce.
Wydajność wynosi 78 g.


Uwaga:
- Jeśli nie krystalizuje się, umieść pręt w mieszaninie.
-Jeśli masz gotowy P2np, umieść jego część w mieszaninie, a natychmiast się skrystalizuje.

-Użyj suchego octanu amonu (mój octan amonu był bardzo mokry i wysuszyłem go tak bardzo, jak mogłem chusteczkami, myślę, że to jest powód niskiej wydajności).
Podziękowania dla ekspertów za pomoc
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

W KOŃCU w końcu udało mi się to wypróbować, teraz jest pod refluksem - kolor na pewno się pojawia!
Kurewsko nienawidzę zapachów, które można uzyskać po złożeniu tego rxn razem... Naprawdę nie lubię tego migdałowo-wiśniowego zapachu, który uwalnia ten aldehyd, jest obrzydliwy - jest też naprawdę ciężkim płynem.

Pamiętaj, że przynajmniej jest to legalne tutaj... czy nie jest to ograniczone w Stanach? Pamiętam, jak oglądałem ten odcinek programu Hamiltonsa o "pozytywnej metamfetaminie", w którym miał wujka Festera? To był jeden z chemików, który napisał wiele książek na ten temat i syntetyzował benzaldehyd lub przynajmniej próbował - nie rozumiem, dlaczego miałby tego próbować, skoro można go po prostu kupić tutaj.... może się mylić... tak czy inaczej, to kurwa śmierdzi!

I tak. Octan amonu jest trochę trudny w obróbce - szczerze mówiąc, po prostu wziąłem nóż, dźgnąłem pojemnik 250 g, a następnie wybrałem całe jego kawałki i wepchnąłem je do lejka w kolbie.
To dziwne rzeczy, ale tak naprawdę przypominało mi to lód... nie uliczną nazwę metamfetaminy, ale zwykły, zimny lód typu kulki śnieżne dziwne rzeczy, ale miałem nadzieję, że wszystko stopi się razem po podgrzaniu - miałem rację, ale tak, następnym razem spróbuję kupić bezwodny - mimo że przypadkowo kupiłem półtora kilograma tego towaru!

i tak dzięki za przewodnik - wydaje się podobny do nitroaldolu, który robiłem na 2,5-DMOBA, używając tylko szalonego katalizatora i O WIELE WIĘCEJ nitroetanu niż nitrometanu, jednak domyślam się, że jest to kompromis za brak jakiejkolwiek n-butyloaminy, jak sądzę... Zdecydowanie wolałem mieć odpowiedni katalizator - etylenodiaminę w przypadku 2,5-DMOBA....

mam nadzieję, że zadziała.... nie mam pojęcia, jak się zabrać za redukcję, nawet jeśli uda mi się coś wykrystalizować i nie skończę z jakimś gównianym irytującym olejem...

Przy okazji, wchodzę teraz w rxn i nie... całkowicie zły kolor.... Jasnoczerwony! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm.... dziwny kolor - mam duże wątpliwości co do tego

 

[OrgUnikum]

To najgorszy sposób na przeprowadzenie reakcji Henry'ego w celu wytworzenia P2NP z benzaldehydu i nitroetanu. Niska wydajność i ciemny bałagan, który jest trudny do usunięcia. Nie ma ani miejsca, ani powodu, aby to gówno było nawet uważane za użytecznego kandydata do tej reakcji.

Uwaga! Trzymać się z daleka! Wielka strata prekursorów i czasu, jedyny związek, który ten syntetyk wytwarza z doskonałą wydajnością, to nieszczęście.

 

[yuiopjkl]

Octan amonu jest najlepszą opcją, jeśli nie można uzyskać cykloheksyloaminy.
Wydajność nie jest zła, a produkt nie jest bardzo brudny. Trzeba go rekrystalizować tylko raz.
Ostatnim razem, gdy przeprowadziłem syntezę, wydajność wyniosła 100 g z 90 ml nitroetanu.
Jeszcze go nie rekrystalizowałem

 

[OrgUnikum]

Nie. Etylenodiamina jako dwuoctan jest najlepszym katalizatorem. Ale cykloheksyloamina, fenyloetyloamina, a właściwie każda nieporęczna fenyloamina lub diamina działa świetnie. wydaje się, że chodzi o to, jak duża jest cząsteczka. Mikrofale nie więcej niż 60 ° C kilka razy są idealne, zostały wykonane w partiach 5 kg w ten sposób z wydajnością 95% lub więcej (na nitroetanie). Shulgin nie miał swojego najlepszego dnia, kiedy zapisał trasę octanu sodu, ale nigdy nie zamierzał tego robić na dużą skalę, a jedynie dla prywatnej przyjemności, więc mógł sobie pozwolić na takie podejście, które w większości przypadków prowadzi do czarnego bałaganu, z którego trzeba starannie wydobywać małe ilości P2NP.
Ale hej, to twoje pieniądze idą w błoto, nie moje, więc rób co chcesz, choć zostałeś ostrzeżony.

 

[OrgUnikum]

Weź dowolną nieporęczną aminę, rozpuść w niewielkiej ilości IPA i dodaj GAA, aż ph stanie się kwaśne. To jest twój katalizator. Tak, nie rozpuści się w IPA, ale to nie ma znaczenia. 10 g aminy na 100 ml benzaldehydu jest wystarczające, można użyć mniej i uzyskać świetną wydajność, wystarczy wypalić dwa razy więcej w mikro do maks. 60°C. Wymieszać nitro i benzaldehyd, dodać część katalizatora, wymieszać, ostudzić i powtórzyć. Nigdy nie miałem nic poniżej 90% wydajności i użyłem całego zestawu różnych amin. Nie należy szukać jednej jedynej aminy, ale należy sprawdzić, które aminy można łatwo uzyskać, a następnie sprawdzić, która działa najlepiej.

 

[Rabidreject]

Dobrze - mam trietyloaminę?

 

[Rabidreject]

Jest to bardzo przydatne - zamierzam po prostu spróbować uzyskać cykloheksyloaminę - biorąc pod uwagę, jak duży sukces odniosłem właśnie przeprowadzając reakcję nitroaldolu na 2,5-dmoba - kiedy faktycznie używasz właściwego katalizatora....

Właśnie przeprowadziłem kilka reakcji z użyciem 2,5-dmoba, GAA, etylenodiaminy i nitrometanu - dając dobre wydajności ładnie wyglądających b-2,5-DMONS...

Mam teraz przyzwoitą ilość 3,4,5-TMOBA, więc po ponownym wymieszaniu planuję kupić butelkę cykloheksyloaminy od Sigmy.
Czy ktoś wie, czy można ją również stosować w połączeniu z nitroetanem do tworzenia półproduktu TMA? A może nadaje się tylko do wytwarzania półproduktu b-nitrostyrenu?

Przepraszam, że skończyłem z tym wątkiem bardziej ogólnie dotyczącym Henry rxn, jak sądzę... ale nie - ten początkowy raport tutaj o 80 ml benzaldehydu; 80 ml nitroetanu po prostu staje się czerwony - jasnoczerwony.... Chyba zobaczę, ale mam wątpliwości!