4-MMC (mephedrone) synthese in DCM

[Dexterror]

Geen refluxkoeler nodig voor deze synthese? Dcm verhit tot 40 graden (kookpunt) soms tot een explosie kan leiden als het zo lang bij zo'n temperatuur in een gesloten kolf wordt verhit?

 

[TheEnthusiasticCat]

Opbouw van druk als je het geheel afsluit, zou ik aanraden om het op een kiertje te zetten om opbouw van druk te voorkomen en ook om eventuele dampen/geuren in te dampen. Ik gebruik graag een temperatuur tussen 38°C en 40°C bij het uitvoeren van een 4MMC-synthese met DCM. Je kunt ook 18 tot 24 uur bij 0 °C blijven, 24 uur heeft de voorkeur.

 

[experimentsci]

Hallo jongens,
Ik geef ook de voorkeur aan de methode in DCM.
Ik heb 100 g bromketon gemengd in 300 ml DCM en langzaam 200 ml Methylamin 40%a.q. oplossing toegevoegd.

Nu mijn vraag, welke temperatuur en welke tijd zou het beste zijn.
De laatste keer hield ik de temperatuur op 36 - 37 graden en de reactietijd was 3 uur.
Maar het product was extreem blauw na acificatie.

Hoe kan ik de relatie tussen temperatuur en kooktijd het beste herstellen.
Kleinere temperatuur = langere reactietijd?

Welke temperaturen werken niet.

Kan iemand helpen en de redenen voor temperatuur en kooktijd uitleggen?

Hartelijk dank.

 

[w2x3f5]

Je hebt een probleem met broomketon, waarschijnlijk is het vuil. Je moet het smeltpunt in de gaten houden en proberen het broomketon te herkristalliseren, anders krijg je anilinehomologen gemengd met mmc.

 

[TheVacuumGuy]

Mijn ervaring is dat je het gemakkelijk kunt doen bij 40 (rm temp! Gebruik een glazen thermometer die in je mengsel gaat). DCM lijkt erg terughoudend om echt te gaan koken (alsof het een soort bufferzone heeft). Als ik de temp verhoog, blijft het koppig op 40 staan.

Hoe dan ook. Die relatie tijd/temperatuur is alleen belangrijk voor mensen die constant haast hebben. Het feit dat een reactie een bepaalde tijd duurt, betekent niet dat je strak moet stopwatchen. Product loopt niet weg. Op 35 's nachts, 25 's nachts, 40 in 2 uur, 40 in 8 uur . krijg je dezelfde output (waarbij, imho, langer = beter).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik wordt methylamine toegevoegd in een viervoudige overmaat (foolproof). Het hangt af van de omstandigheden. Hoge temperaturen, snel roeren, open vat, zorgt ervoor dat er veel verdampt (wat we niet willen).

Ik gebruik ruwweg x 1,5

Het is eigenlijk een kwestie van uitproberen en gaandeweg de optimale variabelen vinden. Er zijn er te veel voor een "one size fits all".

Afgelopen zaterdag heb ik een batch van 200 g gemaakt met 400 ml ethylacetaat en 400 ml methylamine. Dat mislukte zwaar (twee keer).

Terwijl ik dit typ, maak ik nog een batch van 200 g (afbeelding). 350 ml methylamine, 500 ml ethylacetaat. Faalt nooit (voor mij, tenminste).


Als ik DCM zou gebruiken neem ik 600ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketon
1000 ml DCM
800 ml methylamine
39 Celsius
6 uur (onbedoeld in slaap gevallen)
In de ochtend 1000ml water toegevoegd.

 

[TheVacuumGuy]

Het is nu helemaal droog. Ik heb 265,5 gram. Had hoger kunnen zijn als ik niet was vergeten het 3 keer te wassen.


Ik moet ook rekening houden met verlies bij kristallisatie, dus uiteindelijk zal het iets lager uitvallen.

 

[TheVacuumGuy]

Ik ben net klaar met een andere reactie, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamine. ~2.5h 40 celcius.
Nu in de vriezer om aan te zuren. Ben benieuwd of het meer en beter opbrengt.

 

[TheVacuumGuy]

Gisteren aangezuurd, witte gelige tint (crème-achtig), begon met 500 ml (freebase-in-solvent) toen het uit de vriezer werd gehaald.
Aanzuren, werd dik, aceton gieten maakte volume veel groter, nog steeds dik, dus 2000ml opgestuurd nog steeds vrij dikke romige substantie die er mooi uitziet.
Ik heb besloten niet meer aceton toe te voegen omdat een matige dikte de vacuümdestill veel schoner houdt.

Vanmorgen uit de vriezer gehaald. Nog steeds dezelfde mooie gebroken witte kleur. Ik heb het door de vacuümdestillatie gehaald, geen aceton nodig behalve voor het spoelen van de beker met restjes.
Ik gebruikte dezelfde schaal als de (400g paar reacties hierboven), om te drogen.
Ik kan het niet precies zien, maar het lijkt bijna (min een beetje) evenveel. Ik zal verslag uitbrengen als het droog is.

 

[TheVacuumGuy]

Lees opnieuw

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
De reactie die ik kort daarna deed was er een van 200g, maar gebruikte 800 dcm. Deze leverde 165g op. Dat is dus ongeveer 75 procent (als je rekening houdt met wat verlies tijdens het kristalliseren). Veel beter dan degene waarbij ik te weinig DCM gebruikte.

Dus de reactie van 6 uur werkte niet zo goed (voor toekomstige lezers).

 

[HewHiSt]

Hoe kan ik methylamine HCl oplossen om methylamine 40% aq. te krijgen?
Ik weet dat ik een base moet maken (natriumhydroxyde 25%) en deze daarna moet toevoegen aan de methylamine, maar ik weet de verhoudingen niet.
Kan iemand me helpen?

 

[Throw-off]

Laboratory FAQ heeft een hele thread over Mole Ratios enz.

 

[spongebomb]

Ik heb een vraag waarop ik tot nu toe nog geen antwoord heb kunnen vinden.
Als de temperatuur zo kritisch is, waarom koelt u de rmx dan niet de hele tijd?
Misschien niet meer dan 25°C? Ik hoop dat het geen domme vraag is

 

[Joker1944]

Je artikel is erg waardevol, dank je.
Hoe heb je de 40% methylamineoplossing gemaakt?
Ik heb methylamine hci en ik wil een 40% oplossing maken.

 

[HewHiSt]

Je moet een base maken met een NaOH-oplossing
Er is veel over geschreven

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Ik denk dat 300 ml DCM genoeg is voor deze hoeveelheid BK4, 500 ml is naar mijn mening te veel en je zou in plaats daarvan geld kunnen besparen.

Hoe lang duurt je kristallisatie uit nieuwsgierigheid?

Hopelijk gaat het goed met je.

 

[4synergy]

Duurde 1 dag voor mij

 

[TheEnthusiasticCat]

Mag ik uw kristallen zien?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Ze zien er mooi uit.

Dus de hele oplossing die je oplosmiddel en je keuze(s) oplosmiddel bevatte, kristalliseerde volledig in 1 dag, of worden deze kristallen eruit gehaald voordat de hele kristallisatie klaar was?

Wij doen er ook ongeveer een dag over, maar we hebben dit verhoogd naar 36 uur en momenteel krijgen we ongeveer 600g kristallen uit een 1000g BK4 synthese, ik heb misschien een methode waarmee ik dit nog meer kan verhogen, maar het is nog niet getest dus ik kan het niet bevestigen.

Zeer schoon, goed werk daar vriend.

 

[Albert13]

Bedoel je kristallisatie in de koelkast?

 

[4synergy]

Ja