Mano 3-CMC sintezė

[draconic123]

Kodėl rūgštinant mano 3 cmc aliejus tampa juodas. gaunu lygiai 5,5-6 ir jis tampa juodas

 

[Jesse_Pinkman_]

Gal per greitai lašinti rūgštį... geriau atvėsinti rm ir rūgštį. Ar rūgštinti organinį sluoksnį, ar kartu su vandeniu?

 

[draconic123]

Taip pat pamiršau paminėti, kad rūgštinimui naudojau 10/100 ml hcl 36 % ir acetono mišinį, manau, kad tai arba acetonas, arba aš per greitai įpyliau rūgšties... nes iš pradžių buvo gana gražios spalvos, o paskui staiga patamsėjo

 

[Jesse_Pinkman_]

Aš nenaudoju acetono/hci mišinio, tik 37% iš šaldiklio su lašinimo piltuvėliu, kas 2-3 sekundes po 1 lašą... gal pabandysite šį būdą vieną kartą

 

[UWe9o12jkied91d]

tik dcm ar tik su acetonu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kaip tirpiklį 2b3c naudojau dcm arba etilacetatą, bandžiau abu ir rezultatai buvo panašūs...

 

[UWe9o12jkied91d]

i skirta krituliams

 

[Jesse_Pinkman_]

Nežinau, ką turite omenyje? Kurios nuosėdos?

 

[draconic123]

Gerai, žinau, kad tai kvaila, tačiau, kad būtų aišku, taigi po parūgštinimo viršutinį ar apatinį sluoksnį imsite džiovinti naudodami dcm? Esu sutrikęs

 

[Jesse_Pinkman_]

I
tik vandens sluoksnis

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Rūgštis lašinama per greitai, manau, kad ph sumažėjo

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, aš tiesiog jėga išgarinu, parodysiu u kartą filtruotas, jos yra primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Atrodo gerai, kaip dabar perkristalizuosite? Kokį kiekį vandens/ipa/acetono ar naudojate tik vandenį, ar tik metanolį?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jei po reakcijos galiu pasiekti kristalizaciją, filtruoju, deinu ir perkristalizuoju iš vandens / IPA. Iš tikrųjų neturiu jokio santykio, nes vis tiek išgarinu ant karščio

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, o kaip norite, kad jie būtų aiškūs?

 

[Jesse_Pinkman_]

Man taip pat kilo tam tikrų problemų, kad jie būtų tokie, bet manau, kad taip jie turėtų atrodyti...

 

[Jesse_Pinkman_]

Ir tai užtrunka šiek tiek laiko, aš nepasiekiau tokio rezultato greitai garindama... bet nesu ekspertė, todėl galbūt yra įvairių metodų

 

[draconic123]

Manau, kad supratau, kodėl mano rūgštinimas neveikia, lol, rūgštį įpildavau per metalinį piltuvėlį, todėl rūgštis musu sureagavo su metalu prieš patekdama į 3cmc laisvąją bazę, todėl reakcija nevyko, ar tai įmanoma?

 

[Jesse_Pinkman_]

Geriau naudokite stiklinį piltuvėlį, metalinis nėra geras pasirinkimas

 

[iheartamines]

Keletas kitų dalykų, dėl kurių jis galėjo nepavykti.

1. Turite per daug nesureagavusio prekursoriaus 2b3c, dėl kurio jūsų rm tampa tamsiai juodas / violetinis
2. Jei dirbate su organiniu sluoksniu, nepridėjote pakankamai ledinio acetono. Įpilkite 2,5 karto daugiau nei jūsų reakcijos mišinio tūris.

 

[xoxoxoxo]

jam nereikia acetono.