Po redukcijos didžioji dalis amino bus IPA, galite pabandyti išgauti iš vandens su IPA, išvalyti sujungtą IPA ir ir išdžiovinti. Tuomet lašinkite, jei turite prieigą prie 20 % H2SO4 IPA. Iki pH 7 arba 6,5, nepamenu, kaip konkrečiai. Sukursite meskalino hemisulfatą, taigi 2 meskalino molekulėms tenka 1 sieros rūgšties. Arba 1/2 mol H2SO4 kiekio (apskaičiuota apytiksliai 80 % išeigai iš nitrostireno).
Galų gale jums nereikės bazifikuoti. Nereikia gesinti reakcijos NaOH. Geriau greitai nufiltruoti varį, 2x ekstrahuoti aq. sluoksnį IPA, du kartus išvalyti sujungtą IPA su 50% K2CO3 tirpalu. Tada išdžiovinti magnio sulfatu, gravitaciniu būdu nufiltruoti magnio sulfatą. Tada įpilkite 20 % H2SO4 IPA tirpalo (paruošto iš 98 % švaraus koncentruoto H2SO4).
Jei neturite H2SO4, naudokite HCl, tokiu atveju išgarinkite arba distiliuokite IPA, kol liks laisvosios bazės meskalino aliejus. Tuomet lėtai lašinkite praskiestą (apytikriai apskaičiuota) 80 % mol ekvivalento HCl (apytikriai apskaičiuota). Būkite atsargūs, kaip visada sūdant. Galbūt HCl pH turi būti 5-6. Visada galite iš karto įpilti tik pusę laisvosios bazės aliejaus, jei viršytumėte pH, manau, visada galite įpilti šiek tiek mesc. laisvosios bazės atgal, kad stabilizuotumėte pH.
Dabar turiu patirties tik su mesc. hcl, šiuo metu jums reikia dar kartą išgarinti vandenį, kad gautumėte šį lipnų bjaurų Mesc. dumblą. HCl, jums reikėtų tai išvalyti su KOH iki 10-11 pH ir vėl pasūdyti su HCl, kad gautumėte švaresnę formą. Ekstrahuokite 3 kartus su DCM, kai tik bazuojate su KOH, vėl apskaičiuokite HCl kiekį ir praskieskite HCl. Įlašinkite HCl, atidžiai stebėkite, viršijus 7 pH, jis labai greitai sumažėja, kartais užtenka vieno ar dviejų lašų daugiau.
Tada distiliuokite ir (arba) išgarinkite DCM ir tada vandenį. Turėtumėte gauti švaresnį produktą. Galbūt apelsinų pastos pavidalo.
Dabar paimkite šią masę, kai ji bus sausa, ir vakuume išvalykite šaltu etilacetatu, tada šaltu acetonu. Daug acetono.
Kitą kartą pirmiausia paruošiu neapdorotą mesc. hemisulfatą. Jis turėtų būti daug švaresnis nei pradinis HCl. Tada pateiksiu ataskaitą.
Nereikia naudoti DCM, iš pradžių IPA sluoksnį reikėtų sūdyti tiesiogiai. Ten yra didžioji dalis amino!
Kalbant apie pačią reakciją, man ji nekelia problemų. Pabandykite vario chloridą į reakcijos mišinio centrą įlašinti visą iš karto. Tai smarki reakcija, todėl jei dirbate su didesniais kiekiais, nepamirškite perkelti į didelį indą TIK visam vario chlorido lašui. Galbūt 5 l arba 20 l talpos ąsotį, tada viską supilkite atgal į kolbą su apvaliu dugnu ir maišykite kaip pašėlę, šiek tiek kaitinkite, kad įkaistų iki 75 C. Po to, kai įpilsite vario chlorido, sukite 1 val.
Be to, nepalikite visko per ilgai, manote, kad reikia iš karto atlikti reakciją su natrio borohidridu ir iš karto po to su variu.
