Sintesi del 4-MMC (mefedrone) in DCM

[Dexterror]

non è necessario un condensatore a ricaduta per questa sintesi? Il Dcm riscaldato a 40 gradi (punto di ebollizione) può talvolta portare a un'esplosione riscaldato per un tale tempo a una tale temperatura in un pallone chiuso?

 

[TheEnthusiasticCat]

Se si sigilla completamente, si consiglia di socchiudere leggermente gli occhi per evitare l'accumulo di pressione e per contenere eventuali fumi/odori; naturalmente si consiglia di effettuare un'estrazione di qualche tipo. Mi trovo bene ad utilizzare una temperatura compresa tra 38°C e 40°C quando si esegue una sintesi 4MMC utilizzando il DCM. In alternativa, è possibile utilizzare una temperatura di 0°C per 18-24 ore, 24 ore sarebbero preferibili.

 

[experimentsci]

Ciao ragazzi,
Anche io preferisco il metodo in DCM.
Ho mescolato 100g di Bromketon in 300ml di DCM e ho aggiunto lentamente 200ml di soluzione di Metilamina 40%a.q.

Ora la mia domanda è: a che temperatura e a che ora è meglio.
L'ultima volta ho mantenuto la temperatura a 36 - 37 gradi e il tempo di reazione è stato di 3 ore.
Ma il prodotto era estremamente blu dopo l'acetificazione.

Come posso riparare la relazione tra temperatura e tempo di cottura?
Temperatura più bassa = tempo di reazione più lungo?

Quali temperature non funzionano?

Qualcuno può aiutarmi e spiegarmi le ragioni della temperatura e del tempo di cottura?

Grazie mille.

 

[w2x3f5]

Avete un problema con il bromoketone, molto probabilmente è sporco. dovete osservare il suo punto di fusione e cercare di ricristallizzare il bromoketone, o avrete omologhi di anilina mescolati con mmc

 

[TheVacuumGuy]

Secondo la mia esperienza, si può fare tranquillamente a 40 (temperatura ambiente! Usare un termometro di vetro da inserire nella miscela). Il DCM sembra molto riluttante a iniziare a bollire (come se avesse una sorta di zona cuscinetto). Se aumento la temperatura, continua ostinatamente a stare a 40.

In ogni caso. La relazione tempo/temperatura è importante solo per chi ha sempre fretta. Il fatto che una reazione richieda un certo tempo non significa che sia necessario un cronometro stretto. Il prodotto non se ne va. Con 35 ore di notte, 25 ore di notte, 40 ore di notte, 40 ore di notte, 40 ore di notte, otterrete lo stesso risultato (dove, imho, più a lungo = meglio).

 

[TheVacuumGuy]

A quanto pare la metilammina viene aggiunta in quadruplo eccesso (a prova di errore). Dipende dalle condizioni. Temperature elevate, agitazione rapida, recipiente aperto, assicurano che una buona parte di essa evapori (il che non è ciò che vogliamo).

Io uso approssimativamente x 1,5

In realtà si tratta di provare e trovare le variabili ottimali man mano che si procede. Ce ne sono troppe per una "taglia unica".

Sabato scorso ho fatto un batch da 200 g usando 400 ml di acetato di etile e 400 ml di metilammina. Il risultato è stato pesantemente negativo (due volte).

Mentre scrivo, sto facendo un altro batch da 200g (immagine). 350 ml di metilammina, 500 ml di acetato di etile. Non fallisce mai (almeno per me).


Se voglio usare il DCM, prendo 600ml di DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g di bromoketone
1000ml DCM
800ml Metilammina
39 Celsius
6 ore (involontariamente, si è addormentato)
Al mattino aggiungere 1000 ml di acqua.

 

[TheVacuumGuy]

Ho finito di essiccare completamente proprio ora. Ho ottenuto 265,5 grammi. Avrebbe potuto essere più alto se non avessi dimenticato di lavarlo 3 volte.


Dovrò anche tenere conto delle perdite dovute alla cristallizzazione, quindi alla fine il risultato sarà un po' più basso.

 

[TheVacuumGuy]

Ho appena finito di reagire un altro, 200 g, 800 ml di DCM, 400 ml di metilammina. ~2.5h 40 Celsius.
ora in freezer per prepararsi all'acidificazione. sono curioso di vedere se produce di più e meglio.

 

[TheVacuumGuy]

ieri acidificato, di colore bianco-giallastro (simile a una crema), iniziato con 500 ml (freebase-in-solvent) quando l'ho preso dal freezer.
Acidificando, è diventato denso, versando l'acetone il volume è diventato molto più grande, ma ancora denso, quindi ho versato 2000ml di sostanza cremosa ancora abbastanza densa che sembra bellissima.
Ho deciso di non aggiungere altro acetone perché uno spessore moderato mantiene il distillatore sottovuoto molto più pulito.

Stamattina l'ho tolto dal freezer. Ancora lo stesso bel colore bianco sporco. L'ho passato nel distillatore sottovuoto, senza bisogno di acetone, tranne che per sciacquare il becher dagli avanzi.
Ho usato lo stesso piatto della coppia di reazioni di cui sopra (400 g) per asciugare.
Non riesco a vedere con esattezza, ma sembra che la quantità sia quasi (meno un po') la stessa.

 

[TheVacuumGuy]

Leggi di nuovo

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
La reazione che ho fatto poco dopo è stata una reazione da 200 g, ma con 800 dcm. Questa ha prodotto 165 g. Quindi è circa il 75% (se si tiene conto di alcune perdite durante la cristallizzazione). Molto meglio di quella in cui è stato usato troppo poco DCM.

Quindi la reazione di 6 ore devo ammettere che non ha funzionato altrettanto bene (per i futuri lettori).

 

[HewHiSt]

Come posso sciogliere l'HCl di metilammina per ottenere il 40% di metilammina alcalina?
So che devo creare una base (idrossido di sodio 25%) e poi aggiungerla alla metilammina, ma non conosco le proporzioni.
Qualcuno può aiutarmi?

 

[Throw-off]

Le FAQ di laboratorio contengono un'intera sezione dedicata ai rapporti di mole, ecc.

 

[spongebomb]

Una domanda che non ho trovato risposta fino ad ora.
Quando la temperatura è così critica, perché non raffreddare l'rmx per tutto il tempo?
Forse non più di 25°C? Spero che la domanda non sia troppo sciocca

 

[Joker1944]

Il suo articolo è molto prezioso, grazie.
Come ha preparato la soluzione di metilammina al 40%?
Ho della metilammina hci e voglio fare una soluzione al 40%.

 

[HewHiSt]

È necessario creare una base con una soluzione di NaOH
Ci sono molte discussioni in merito

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Penso che 300 ml di DCM siano sufficienti per questa quantità di BK4, 500 ml secondo me sono troppi e si potrebbe invece risparmiare.

Per curiosità, quanto tempo ci vuole per la cristallizzazione?

Spero che tu stia bene.

 

[4synergy]

Ci è voluto 1 giorno per me

 

[TheEnthusiasticCat]

Posso vedere i vostri cristalli, per favore?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Hanno un aspetto gradevole.

Quindi l'intera soluzione che conteneva il soluto e il solvente scelto si è cristallizzata completamente in un giorno, oppure i cristalli vengono estratti prima che l'intera cristallizzazione sia terminata?

Anche noi impieghiamo circa un giorno, ma abbiamo aumentato il tempo a 36 ore e attualmente otteniamo circa 600 g di cristalli da 1000 g di sintesi di BK4; forse ho un metodo per aumentare ulteriormente questo tempo, ma non è stato testato e quindi non posso confermarlo.

Molto pulito, ottimo lavoro.

 

[Albert13]

Intende la cristallizzazione nel frigorifero?

 

[4synergy]

Sì