Mefedron (4-MMC) szintézis haloketonból etil-acetátban. 1-10 kg-os skála.

[yin-yang]

Ezt a reakciót még nem próbáltam ki. Megnéztem az itt közzétett videót jód-keton amináció. Ott láttam, hogy a freebase fekete és a por színe megváltozott a kristályosításra való előkészítéskor. Talán azért volt fekete, mert a jód a távozó csoport, szemben a brómmal.
Kérdések a megerősítéshez:

1. A fenti eredmények etil-acetátból, mint oldószerből származnak ?
2. Végezted ezt a reakciót EA-val és brómketonnal, a szabadbázis másképp néz ki?
3. A videóból észrevettem, hogy az EA-ból származó kristályok üvegszerűek, míg az NMP-ből származó kristályok sokkal fehérebbek. Olvastam a 4-MMC sztereokémiájáról szóló bejegyzését, miszerint az S és R enantiomerek különböző kinézetű kristályokat képeznek, mindkét kristály egyformán racém?
4. Észrevettél-e különbséget az EA és mondjuk az NMP közötti szubjektív hatásban a végtermékben?

Köszönöm, hogy közzétette ezeket az eredményeket.

 

[DavidNichols]

Megtenné, hogy belinkeli nekem ezt a bejegyzést?

 

[Rush-Benzo]

Kész BK4 használatával mennyit kell adnom egy 2L m40-hez?

 

[G.Patton]

Helló, arányosan növelheti a reagensek mennyiségét. Olvassa el a Mol, gramm, liter és kémiai számítások témakört.

 

[G.Patton]

Milyen hozamot ért el? Ugyanaz?

 

[karate.kid]

Mi a teoretikus hozam az átkristályosítás előtt?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Működne ez a metamfetamin esetében is?

 

[RegulierTier]

Mi ebben a vicces? Úgy értem, az egyetlen különbség az, hogy a 4-mmc prekurzor egy keton, az n-propilbenzol pedig nem. Akkor miért ne működhetne ez a hiányzó O-kettős kötéssel?

 

[RegulierTier]

Csak kíváncsi vagyok

 

[RegulierTier]

A két anyag szerkezete nem különbözik nagymértékben. Az egyetlen különbség az Mmc és a Meth között az, hogy az egyik egy keton, a másik pedig nem. Ezenkívül az oxigén kettős kötés nem vesz részt a reakcióban. Miért ne működhetne tehát a szintézis útja a Meth esetében is? Csak azért, mert nem ugyanaz az anyag, nem jelenti azt, hogy a szintézis útvonala nem működne mindkét anyag esetében. A szintézisnek más prekurzorokra is átvihetőnek kell lennie.

 

[G.Patton]

Szia, valójában ezek különbözőek, és a ketoncsoport nagyon fontos. Az sp2 hibridizációval rendelkező oxigén elektronokat vont el a C2 atomtól, és lehetővé teszi, hogy ilyen nukleofil addíciós reakciót hajtson végre a HBr-rel.

 

[RegulierTier]

Ah ok, ez már érthető, köszönöm.

 

[mocnykutas]

Igazán egyszerű szintézis.

 

[DavidNichols]

Az etil-acetátot (EA) metilamin hidrolizálja, és etanolt és metilacetamidot ad. A 4-mmc szabadbázis acetáttá történő oxidációja is lehetséges.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Miért végezzük az olcsó EA desztillációját, veszélyeztetve az értékes freebase-t, ha könnyen elkészíthető HCL-t használhatunk EA-ban, és utána desztillálhatunk?

 

[Chemix-Express]

Tiszta 4MMC bázissal rendelkezem toluolban, hozzáadhatok-e azonos térfogatú etil-acetátot, és sósavval sótalaníthatom-e minden gond nélkül PH 5,5-re?

Nemrég kezdtem el ezt csinálni, mivel etil-acetátom sokkal olcsóbb, mint az aceton.

Ez negatívan befolyásolja a hozamot vagy a termék minőségét?

 

[mocnykutas]

Aceton és etil-acetát jó.de a toulen szar, hogy készült mmc

 

[DavidNichols]

Igen, az EA tökéletes oldószer a vízkötéshez, ha nem kaphat IPA-HCL vagy EA-HCL. A vízmentes EA-ban oldott 4MMC-HCL veszteségek elenyészőek.

 

[PharmacopeiaLabs]

A HCL az etil-acetátban szintén elkezdi az EA savkatalizált hidrolízisét, ezért, amennyire értem, kötelező az összes EA desztillálása és Acetonnal való helyettesítése a savasítás előtt.

 

[Chemix-Express]

Ennek tudatában van. Mindenki a DCM-et ajánlja. Sajnos ott 40 C fokon és 2 órás reakcióidőnél refluxhűtőt kell használni, ami az én térfogataimmal és munkaterületemmel nem opció.

 

[mocnykutas]

A toulen 60° és 2h ugyanaz és még sokkal több hőre van szüksége

 

[Chemix-Express]

A legjobb eredményt 3 óra 60 fokon adja. De nem erről van szó. A toluol 60 fokon nem forr, míg a DCM 40 fokon igen, ezért gyorsan elpárolog, és refluxhűtőre van szükség. Nem így van?

 

[mocnykutas]

Nem használok laboratóriumi felszerelést, amit nem ismerek.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 fok nem lehetséges kiterjesztett mennyiségű víz nélkül az aminációs reakcióban. 38-39 a legjobb esetben. A 2 óra szintén képtelenség. A végén nagy mennyiségű pirazin, 4-MEC (túlzott mennyiségű metilamin esetén) és esetleg izo-mephedron (ezt még nem erősítették meg kísérletek) keletkezik.

 

[w2x3f5]

Ismét egy hiba, a metilaminban (standard) dimetil-amin keverék van, emiatt. Ez a dimetilamin adalék mindig jelen van a metilaminban.

 

[w2x3f5]

A dokumentumban nem láttam mást, mint az amin és a formaldehid reakcióját (ami a mi esetünkben nem létezik, és még a reakcióban sincs mit helyreállítani). A dokumentumnak semmi köze a dimetilkatinon adalékolásához, vagy én nem láttam, akkor ha nem esik nehezedre, írd meg, hogy hol keresd a dokumentumot.

 

[DavidNichols]

Használhatja a DCE-t, és ugyanazt az időzítést kapja, mint a DCM esetében, de forralás nélkül.

 

[Chemix-Express]

Tudom, hogyan kell kinéznie.

4CMC