Synthèse P2P à partir de l'acide glycidique BMK (sel de sodium) - version modifiée

[G.Patton]

Bonjour, voulez-vous parler de l'adaptateur de Claisen ?

Quelle concentration d'acide avez-vous utilisée ? Pourquoi avez-vous ajouté autant d'acide ? 100 - 150 ml représentent un excès de 3,5 - 5,2 fois.

Pourquoi n'avez-vous pas ajouté l'acide dans la solution aqueuse de glycidate et vice versa ? Je suppose que cela prend beaucoup de temps.

 

[Heisenblack]

Oui, l'adaptateur Claisen.

J'ai utilisé 100 ml pour un lot de 50 gr, l'excès d'acide sert à empêcher la formation de couches dans la fiole et à faire en sorte que la réaction se poursuive immédiatement, ce qui minimise la formation de sous-produits. La quantité d'acide peut encore être optimisée pour la rendre économique. Lorsque j'avais moins d'acide, je pouvais voir la couche brune de glycidate dans le ballon. J'ai oublié de mentionner que le pH du p2p dans le flacon récepteur était de 5,5 à 6.

Le processus dure environ une heure.

 

[w2x3f5]

il ne modifie pas le chemin de la réaction, mais la vitesse de la réaction

 

[metux]

J'ai déjà hidrolisé l'huile bmk, et elle flotte à la surface, je suis G.Patton, méthode d'extraction, 100gr de glycidade 20gram de naoh avec 300mil d'eau, après reflux 1h, et refroidissement à température ambiante, ajout de hcl environ 28% 200ml, puis reflux à nouveau, pendant 3h, avec mélange, après avoir terminé le tout, j'obtiens de l'huile brune, et du sel blanc sur le fond,J'ai essayé de distiller sans extraction, parce que je n'aime pas m'embêter avec l'extraction, ça a marché un moment, mais je ne peux pas distiller tout ce qu'il y a dans le ballon de réaction, parce que ça commence à exploser, avec de grosses bulles et des gaz, mon termomètre s'est cassé, et le produit n'a presque pas explosé dans la figure.

 

[metux]

Il est très agréable de travailler avec lui, mais le rendement est aussi très mauvais pour moi.

 

[w2x3f5]

Utilisez des pierres à bouillir (morceaux de poterie poreuse) et votre mélange bouillira beaucoup plus uniformément s'il n'est pas épais.
la distillation à la vapeur ne vous sauvera pas de l'extraction par solvant de la cétone...

 

[metux]

J'ai aussi extrait avec de l'éther de pétrole, mais les résultats ne valent pas la peine d'essayer un gain, le meilleur résultat est alors que je distille dans l'éther.

 

[metux]

Certaines personnes obtiennent 65%, c'est vrai ou pas, je ne peux pas le dire.

 

[w2x3f5]

Si vous essayez la technique de ce sujet, il serait bon que vous publiiez vos résultats.

 

[metux]

Pour chaque 20 mil à distiller, il faut beaucoup d'eau, puis je ne l'ai pas ajouté, il commence à faire des bulles comme Chernobil, je pense que le distillateur en acier inoxydable, avec le chauffage au gaz à pleine puissance, et l'eau de rivière pour le refroidissement, est le meilleur choix pour la distillation, à grande échelle.

 

[w2x3f5]

20 ml de p2p = 240 ml d'eau

 

[w2x3f5]

vous pouvez utiliser un générateur de vapeur ou de la vapeur surchauffée qui fonctionne encore mieux. dans tous les cas, vous devez surveiller le distillat dans le réfrigérateur, vous verrez quand l'eau trouble s'écoule et que l'eau claire sort, ce qui signifie que la cétone est terminée.

 

[metux]

Vous pouvez attendre et regarder pendant 24h, puis les nuages sont finis, mais vous devez prendre de la bonne drogue, avant de commencer, tout le monde a un choix différent, ce qu'ils aiment fairemais mon choix calculer l'eau que vous avez besoin, et le gaz que vous avez besoin, et laisser, jusqu'à ce qu'il arrête de pisser, jusqu'à ce que tout se distille, vous laisserez avec du sel de toute façon.

 

[w2x3f5]

Personnellement, je préfère le générateur de vapeur 36 kg par heure =)

 

[metux]

La réaction en un seul pot peut être réalisée, sans avoir besoin d'acheter des réacteurs ou trop de choses, de la verrerie ou des mélangeurs, vous n'avez besoin que d'un distillateur en acier inoxydable et d'un temps de reflux plus long.

 

[K-Cyanide]

La méthode fournie dans cette menace (pouces en l'air à @Heisenblack et @w2x3f5) a été testée à moyenne échelle avec 500g de poudre de BMK (sel de sodium) CAS 5449-12-7).
La seule différence avec la méthode décrite est l'utilisation d'un réacteur en verre à double enveloppe.

1000ml d'acide phosphorique à 85% (pureté p.a.) ont été ajoutés au réacteur, chauffés et agités. Pendant ce temps, 500 g de poudre de BMK ont été dissous dans 6 litres de H2Od bouillante/très chaude.

Lorsque l'acide phosphorique a atteint 110°C, la solution de poudre de BMK a été ajoutée lentement à travers un entonnoir à gouttes avec une pression constante. La température a été maintenue dans une fourchette étroite de 108°C à 112°C, en ajustant la vitesse de chute de la solution de poudre de BMK. Ce processus d'addition a duré environ 5 heures.

Après avoir recueilli environ 3200 ml de distillat, le produit a été extrait avec 2x500 ml de DCM. Les extraits combinés ont été séchés sur sulfate de sodium et le solvant a été éliminé par rotovap.

Jusqu'à présent, tout va bien. Mais le rendement de 168 ml est assez décevant. Qu'est-ce qui n'a pas fonctionné ? Pour l'instant, je n'ai aucune idée de ce que c'est ou de ce qu'il faut changer dans la procédure.

 

[w2x3f5]

Ok, je vérifie

 

[w2x3f5]

Décrivez plus en détail ce que vous avez observé pendant l'hydrolyse, s'il y avait des couches, des phosphates de sodium précipités, etc.
Les acides ont été peu utilisés, c'est la première chose que je vois.
L'eau recueillie n'est pas suffisante, d'après mes calculs, 3200 ml d'eau ne captureront qu'une partie de la cétone. Les dernières gouttes d'eau dans vos réfrigérateurs étaient-elles claires ?
La température de 110 degrés dans l'enveloppe du réacteur est-elle la température de l'acide ?
Des pierres ont-elles été utilisées pour former des bulles ?
N'était-ce pas effrayant de commencer immédiatement une nouvelle technique pour 500 grammes ? sans vérification préalable ?
En théorie, 500 grammes de glycidate de sodium devraient produire 335 ml de P2P, vous avez 168 ml, soit seulement 50 % du rendement.

 

[w2x3f5]

le réacteur n'était-il pas entouré d'une toile de fond à l'entrée du réfrigérateur ? (par type de déphlegmateur)

 

[w2x3f5]

pour le manque d'acide, j'ai fait une erreur dans la réponse, je ne me suis pas encore réveillé)

 

[qwe111]

Hé, mon frère.
Le temps de réaction est trop court. Le produit obtenu est-il p2p ? Quels sont les avantages de la conversion en méthyle ?
J'ai l'intention de commencer cette expérience, mais je ne comprends pas très bien !

 

[metux]

Comment est-ce possible, alors que vous essayez d'extraire avec de l'éther de pétrole toute l'huile de la solution, et que vous pensez que toute l'huile a été recueillie, et que vous avez laissé des solutions blanches nuageuses avec du sel au fond,,, mais alors vous pensez toujours que le rendement est nul, et vous rêvez d'obtenir plus d'huile, et vous essayez de distiller, et vous recueillez plus d'huile, à partir de la même solution !!... Est-ce que c'est normal ? et j'utilise beaucoup d'éther, j'ai fait 3 fois l'extraction avec la même solution, avec à chaque fois de l'éther frais, 5449-12-7 distillant pour moi, j'obtiens toujours plus de rendement,,..,

 

[metux]

Je vois qu'après toutes les réactions, si on les laisse plus longtemps, l'huile lourde, dans la solution de sel bmk, descend, et l'huile claire, plus transparente, reste en haut.

 

[K-Cyanide]

@metux

Mec, de quoi tu parles ?