Ma synthèse du 3-CMC

[draconic123]

Pourquoi mon huile 3 cmc devient-elle noire lors de l'acidification ? Je l'obtiens à 5,5-6 exactement et elle devient noire.

 

[Jesse_Pinkman_]

Peut-être que l'acide est versé trop rapidement... il vaut mieux refroidir le rm et l'acide. Faut-il acidifier la couche organique ou l'eau en même temps ?

 

[draconic123]

j'ai aussi oublié de mentionner que j'ai utilisé un mélange de 10/100ml de hcl 36% et d'acétone pour acidifier je suppose que c'est soit l'acétone soit moi qui ajoute l'acide trop rapidement... parce qu'au début il avait une belle couleur puis il est devenu sombre tout d'un coup...

 

[Jesse_Pinkman_]

Je n'utilise pas de mélange acétone/hci, juste 37% du congélateur avec un entonnoir à gouttes, toutes les 2-3 secondes 1 goutte...peut-être que vous essayerez cette méthode une fois...

 

[UWe9o12jkied91d]

dcm seul ou avec acétone ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Comme solvant pour le 2b3c, j'ai utilisé du dcm ou de l'éthylacétate, j'ai essayé les deux avec des résultats similaires...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Je ne comprends pas ce que vous voulez dire. Quelle précipitation ?

 

[draconic123]

Je sais que c'est bête, mais juste pour être clair, après l'acidification, vous prenez la couche supérieure ou la couche inférieure pour sécher en utilisant le dcm ? Je ne comprends pas bien.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
seulement la couche d'eau

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

L'acide a été versé trop rapidement, le pH a baissé, je pense.

 

[UWe9o12jkied91d]

Non, je viens de m'évaporer avec force, je vais vous montrer une fois filtrés, ils sont primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ça a l'air bien, comment recristallisez-vous maintenant ? Quelle quantité d'eau/ipa/acétone ou utilisez-vous seulement de l'eau ou seulement du méthanol ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Si je parviens à cristalliser après la réaction, je filtre, je sèche et je recristallise à partir d'eau/IPA. Je n'ai pas vraiment de ratio puisque je m'évapore de toute façon à la chaleur.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, et comment voulez-vous qu'elles soient claires ?

 

[Jesse_Pinkman_]

J'ai aussi eu quelques problèmes pour les obtenir comme ça, mais je pense que c'est comme ça qu'ils devraient être...

 

[Jesse_Pinkman_]

Et cela prend du temps, je n'ai pas atteint ce résultat en évaporant rapidement... mais je ne suis pas un expert, il y a peut-être d'autres méthodes...

 

[draconic123]

Je pense que j'ai compris pourquoi mon acidification ne fonctionne pas lol, j'ai ajouté l'acide à travers un entonnoir en métal, donc l'acide a dû réagir avec le métal avant d'entrer dans la base libre 3cmc, donc la réaction n'a pas eu lieu, est-ce possible ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mieux vaut utiliser un entonnoir en verre, le métal n'est pas un bon choix

 

[iheartamines]

Quelques autres éléments qui ont pu faire échouer la traduction.

1. Vous avez trop de précurseur 2b3c qui n'a pas réagi, c'est ce qui donne à votre rm une couleur noir foncé/mauve.
2. Si vous travaillez sur la couche organique, vous n'avez pas ajouté suffisamment d'acétone glacée. Ajoutez 2,5 fois le volume de votre mélange réactionnel.

 

[xoxoxoxo]

Il n'a pas besoin d'acétone.