Synthèse de la 4-MMC (méphédrone) dans le DCM

[Dexterror]

aucun condenseur à reflux n'est nécessaire pour cette synthèse ? Le Dcm chauffé à 40 degrés (point d'ébullition) peut parfois conduire à une explosion chauffé pendant une telle durée à une telle température dans un flacon fermé ?

 

[TheEnthusiasticCat]

Si vous scellez complètement, je recommanderais d'entrouvrir la porte pour empêcher la pression de s'accumuler et pour contenir les fumées et les odeurs, bien sûr une extraction est recommandée. Je me sens à l'aise à une température comprise entre 38°C et 40°C lorsque j'effectue une synthèse 4MMC en utilisant du DCM. Vous pouvez également opter pour une température de 0°C pendant 18 à 24 heures, 24 heures étant préférable.

 

[experimentsci]

Bonjour à tous,
Je préfère également la méthode dans le DCM.
J'ai mélangé 100g de Bromketon dans 300ml de DCM et j'ai ajouté lentement 200ml de solution de Methylamin 40%a.q..

Maintenant, ma question est de savoir quelle température et quel temps sont les meilleurs.
La dernière fois, j'ai maintenu la température à 36 - 37 degrés et le temps de réaction était de 3 heures.
Mais le produit était extrêmement bleu après l'acidification.

Comment puis-je réparer la relation entre la température et le temps de cuisson ?
Une température plus basse = un temps de réaction plus long ?

Quelles sont les températures qui ne fonctionnent pas ?

Quelqu'un peut-il m'aider et m'expliquer les raisons de la température et du temps de cuisson ?

Merci beaucoup.

 

[w2x3f5]

Vous avez un problème avec la bromocétone, elle est probablement sale. Vous devez surveiller son point de fusion et essayer de recristalliser la bromocétone, ou vous aurez des homologues de l'aniline mélangés à la MMC.

 

[TheVacuumGuy]

D'après mon expérience, vous pouvez facilement le faire à 40 (rm temp ! Utilisez un thermomètre en verre qui va dans votre mélange). Le DCM semble très réticent à commencer à bouillir (comme s'il avait une sorte de zone tampon). Si j'augmente la température, il reste obstinément à 40.

Quoi qu'il en soit. Cette relation temps/température n'est importante que pour ceux qui sont constamment pressés. Le fait qu'une réaction prenne un certain temps ne signifie pas qu'il faille chronométrer étroitement. Le produit ne s'éloigne pas. Avec 35 pendant la nuit, 25 pendant la nuit, 40 dans 2 heures, 40 dans 8 heures... vous obtiendrez le même résultat (où, à mon avis, plus long = meilleur).

 

[TheVacuumGuy]

Selon toute vraisemblance, la méthylamine est ajoutée en quadruple excès (c'est infaillible). Cela dépend des conditions. Des températures élevées, une agitation rapide, un récipient ouvert, garantissent qu'une grande partie s'évapore (ce qui n'est pas ce que nous voulons).

J'utilise grosso modo x 1,5

Il s'agit en fait d'essayer de trouver les variables optimales au fur et à mesure. Il y en a trop pour qu'il y ait une "taille unique".

Samedi dernier, j'ai fait un lot de 200g en utilisant 400ml d'acétate d'éthyle et 400ml de méthylamine. Cela a été un échec cuisant (deux fois).

Au moment où j'écris, je fais un autre lot de 200g (image). 350ml de méthylamine, 500ml d'acétate d'éthyle. Cela ne marche jamais (pour moi, en tout cas).


Si j'utilise du DCM, je prends 600ml de DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g de bromocétone
1000 ml DCM
800 ml de méthylamine
39 degrés Celsius
6 heures (involontairement, s'est endormi)
Le matin, ajout de 1000 ml d'eau.

 

[TheVacuumGuy]

Je viens de terminer le séchage complet. J'ai obtenu 265,5 grammes. Le résultat aurait pu être plus élevé si je n'avais pas oublié de le laver 3 fois.


Il y aura aussi des pertes lors de la cristallisation à prendre en compte, donc au final ce sera un peu plus bas.

 

[TheVacuumGuy]

Je viens de terminer la réaction d'un autre, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamine. ~2.5h 40 celcius.
Maintenant au congélateur pour préparer l'acidification. curieux de voir si ça donne plus et mieux.

 

[TheVacuumGuy]

Hier acidifié, blanc jaunâtre (crème), a commencé avec 500ml (base libre dans le solvant) quand on l'a sorti du congélateur.
En acidifiant, il est devenu épais, en versant de l'acéton, le volume est devenu beaucoup plus grand, mais toujours épais, alors j'ai envoyé 2000ml de substance crémeuse encore assez épaisse qui a l'air magnifique.
J'ai décidé de ne pas ajouter plus d'acétone car une épaisseur modérée permet de garder le distillateur sous vide beaucoup plus propre.

Ce matin, je l'ai sorti du congélateur. Toujours la même belle couleur blanc cassé. Je l'ai passé dans le distillateur sous vide, et je n'ai pas eu besoin d'acétone, sauf pour rincer le bécher contenant les restes.
J'ai utilisé le même plat que pour le couple de réactions ci-dessus (400g), pour sécher.
Je ne peux pas voir exactement à l'œil, mais il semble que c'est presque (moins un peu) la même quantité.

 

[TheVacuumGuy]

Lire à nouveau

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
La réaction que j'ai effectuée peu après était une réaction à partir de 200g mais avec 800 dcm. Cette réaction a donné 165g. C'est donc environ 75 pour cent (en tenant compte des pertes lors de la cristallisation). C'est beaucoup mieux que la réaction pour laquelle j'ai utilisé trop peu de DCM.

Pour la réaction de 6 heures, je dois admettre qu'elle n'a pas donné d'aussi bons résultats (pour les futurs lecteurs).

 

[HewHiSt]

Comment dissoudre la méthylamine HCl pour obtenir de la méthylamine 40% aq ?
Je sais que je dois créer une base (hydroxyde de sodium 25%) et l'ajouter ensuite à la méthylamine mais je ne connais pas les proportions.
Quelqu'un peut m'aider ?

 

[Throw-off]

La FAQ sur les laboratoires contient tout un fil de discussion sur les rapports molaires, etc.

 

[spongebomb]

J'ai une question à laquelle je n'ai pas trouvé de réponse jusqu'à présent.
Quand la température est si critique, pourquoi ne pas refroidir le rmx tout le temps ?
Peut-être pas plus de 25°C ? J'espère que cette question n'est pas trop idiote.

 

[Joker1944]

Votre article est très utile, merci.
Comment avez-vous préparé la solution de méthylamine à 40 % ?
J'ai de la méthylamine hci et je veux faire une solution à 40%.

 

[HewHiSt]

Vous devez créer une base avec une solution de NaOH
Il existe de nombreuses discussions à ce sujet

 

[4synergy]

Meph dans DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Je pense que 300 ml de DCM sont suffisants pour cette quantité de BK4, 500 ml à mon avis c'est trop et vous pourriez plutôt économiser de l'argent.

Par curiosité, combien de temps dure la cristallisation ?

J'espère que vous allez bien.

 

[4synergy]

Cela m'a pris 1 jour

 

[TheEnthusiasticCat]

Puis-je voir vos cristaux, s'il vous plaît ?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Ils sont beaux.

La solution entière contenant votre soluté et le(s) solvant(s) de votre choix a donc complètement cristallisé en un jour, ou ces cristaux ont-ils été prélevés avant que la cristallisation ne soit entièrement terminée ?

Nous prenons également environ un jour, mais nous avons augmenté ce délai à 36 heures et nous obtenons actuellement environ 600 g de cristaux à partir d'une synthèse de 1000 g de BK4, j'ai peut-être une méthode qui me permet d'augmenter encore ce délai, mais elle n'a pas été testée et je ne peux donc pas confirmer.

Très propre, bon travail.

 

[Albert13]

Vous voulez dire la cristallisation dans le réfrigérateur ?

 

[4synergy]

Oui