4′-metyylipropiofenonin bromaus 2-bromi-4'-metyylipropiofenoniksi. Suuressa mittakaavassa.

[Shehry]

Hei ystävät, olen edeltänyt reaktiota 60 ml: lla 4 metyylipropiofenonia ja järkeviä määriä HBr: tä ja H2O2: ta. kuitenkin RM pysyi punaisena sen jälkeen, kun käytin puolet H2O2: n määrästä. Minä, sitten lisäsin loput H2O2 ja myöhemmin havaitsin kiinteän tuot***** muodostumisen. Annoin RM:n levätä yön yli ja havaitsin vihreän värin seuraavana aamuna. Suodatin RM:n tyhjiösuodattimella ja sain 36 g tuotetta, jossa oli vihreä sävy. Löysin suodatinpullon pohjalta, vesifaasin alta, vihreää nestettä (noin 40 ml). pyydän ystävällisesti neuvoja, mitä vihreä neste on, miksi se on muodostunut, miksi sain vähemmän tuotetta ja missä tein virheen prosessia suorittaessani. Kiitos kaikille.

 

[w2x3f5]

Kirjoita reaktiossa käytettyjen aineiden tarkat määrät, eli vetyperoksidin osalta sinun on ilmoitettava tilavuus ja sen konsentraatio, samoin kuin HBr-hapon osalta. On myös tärkeää tietää reaktion lämpötila ja muut olosuhteet. Mitä tarkemmin kirjoitat, mitä teit, sitä tarkemmin saat vastauksen.

 

[Shehry]

Hyvä Bro, kiitos paljon ystävällisestä vastauksesta. Olin käyttänyt 60 ml 4-metyylipropiophenonia sekoitettuna 46 ml:aan HBr:ää (48 %). otti 26 ml H2O2:ta (35 %) ja lisäsi pisaroittain. RM-väri pysyi kuitenkin punaisena, kun olin lisännyt noin 15 ml H2O2:ta. Silloinkin olin lisännyt loput peroksidista. H2O2:n lisäyksen aikana RM:n lämpötila nousi liian korkeaksi, jolloin pulloa oli vaikea koskettaa, minkä jälkeen lämpötilaa säädettiin laittamalla jääjäähdytettyä vettä pullon ympärille. jonkin ajan kuluttua muodostui valkoista, pörröistä kiinteää ainetta, ja koko RM:n annettiin levätä koko yön. Seuraavana aamuna kiinteän tuot***** mukana löytyi vihreää nestettä (noin 40 ml), joka lepäsi pohjassa, mikä tarkoittaa, että se ei ollut liukoinen vesiliuokseen. toivottavasti tämä tieto palvelee tarkoitusta.

 

[w2x3f5]

Todennäköisesti vapaa happo loppui reaktiossa ja sinulla oli vain bromia, ja happo on tunnetusti bromituskatalyytti (ketonin stabiili enolisaatio vaaditaan koko bromituksen ajan). Suosittelen käyttämään lisää rikkihappoa ketonin jatkuvaan enolointiin, bromin värin pitäisi hävitä nopeasti reaktion aikana.

 

[Shehry]

Kiitos bro, huolehdin ensi kerralla... vielä kerran kiitos paljon.

 

[TheVacuumGuy]

Tämä on niin helppoa verrattuna Br2-reittiin DCM:ssä/Tolueenissa.

 

[WillD]

On outoa, että se osoittautui rakeiksi. Mutta joskus näin käy. Jos rakenne on kiteisempi, lopputuote on helpompi kiteyttää.

 

[TheVacuumGuy]

No, en noudattanut menettelyä 100-prosenttisesti, joka voisi selventää. Minä vain asetin sen, lisäsin pisaroittain ja menin nukkumaan. Seuraavana aamuna se oli aivan liian kuuma ja vähensin lisäystä. Sitten 8 tuntia myöhemmin huomasin, että lisäys on pysähtynyt, kun seos oli täynnä kiteitä, ja avasin venttiilin, joka lisäsi kaiken jäljellä olevan h2o2:n aiheuttaen voimakkaan bromin vapautumisen ja lämmön. Pidin sitä hukkaan, mutta jatkoin sekoittamista. Lopulta kaikki osoittautui hyväksi. Pidän jopa rakeista, koska niiden siirtäminen on helpompaa, mikä aiheuttaa minulle vähemmän altistumista kurkkumyrkylle . Ainakin tiedän, että tämän epäonnistuminen vaatii paljon, ja se tekee siitä tappajareseptin.

 

[TheVacuumGuy]

miten saada se kiteytettyä? Kun luodaan kylläinen liuos isopropanoliin ja annetaan sen seistä, koko sisältö "kiteytyy" (useilla märillä sisäosilla)?

 

[TucoSalamanca.]

Vetybromihappo 47 % Pystyin löytämään 47 % tätä reagenssia, okei?

 

[TucoSalamanca.]

Kuinka monta ml 47-prosenttista bromivetyhappoa voidaan käyttää?

 

[WillD]

Voit käyttää suunnilleen saman verran. Tuotteiden (4-metyylipropiofenoni) puhtaus ei ole aina 99 %+, joten pienet virheet ovat mahdollisia.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

On parempi aloittaa tällaisilla määrillä, eikä käyttää liikaa reagensseja, enemmän ongelmia puhdistuksessa kuin saat ylimääräisen prosenttiosuuden välituotteesta.

 

[ifeelsorry]

Entä jos haluan skaalata sen 100 tai 200 ml:aan? Kuinka paljon kemikaalia minun pitäisi käyttää?

 

[*****chemicals09]

Hei, yritin tehdä synteesin tässä kuvatun menetelmän mukaisesti, minulla on paljon kysymyksiä. Ensimmäisellä kerralla, kun yritin tehdä synteesin, lopputuotteesta tuli valkoinen melkein kuten videolla. Kuitenkin muilla lähestymistavoilla lopputuotteesta tulee keltainen, lisään, että lämpötila pidettiin noin 85 celsiusasteessa. Osoittaako keltainen väri, että lopputuote on saastunut? Mikä on tämän synteesin tuot***** puhtaus ja onko uudelleenkiteytys tarpeen? Jos on, mitä ja miten se tehdään? Onko tuot***** lopullinen puhdistus tarpeen vai soveltuuko tuote jatkokäsittelyyn ilman sitä?