p2p alates bmk sünteesi kinnitatud?

[K-Cyanide]

Nüüd tehti @Acab1312 (kogu tänu kuulub talle) sisendiga sõit ja tulemused olid üsna korralikud.

2000ml 85% fosforhapet kuumutati umbes 65°C-ni. 1500g BMK 5449-12 lisati väikeste portsjonite kaupa ja segati. Reaktsioonisegu kuumutati 135°C-ni ja refluksis 4 tundi.
Kihid eraldati ja vee/vasinhappe kiht ekstraheeriti DCMiga. (naljakas on näha, et DCM kiht on üleval, kuna fosforhappe tihedus on suur). Kombineeritud ekstrakte pesti vee, soolvee ja küllastunud sipelgaanilise lahusega, et pH oleks neutraalne.

Pärast kuivatamist veevaba naatriumsulfaadi kohal aurustati lahusti tavalise rõhu all.
Saadi 818 ml (813 g) kuldpruuni toor-P2P-d. Saagis: 80,93%

Toores P2P destilleeriti vähendatud rõhu all, et saada 656 ml (652 g) kahvatukollast, puhast 1-fenüül-2-propanooni ehk P2P, fenüülatsetooni. Saagis: 64,90%.

Puhta P2P imeline lilleline lõhn on lihtsalt imeline.

 

[Mo0odi]

Lahe

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx mees tõesti armastan seda meetodit. Kas te saate selgitada, kuidas te pesete oma p2p ja viia ph neutraalseks? tahaks näha suhteid

 

[masterpell]

Pärast happe lisamist on pH alla 3 ja RM värvus muutub roheliseks. Väga kummaline, ma ei tea, kas ma tegin seda õigesti?

 

[G.Patton]

Tere. Palun kirjeldage selgelt oma samm-sammulist menetlust, kui soovite abi saada. Kas olete kindel, et kasutasite BMK glütsiinhappe naatriumsoola?

P.S. Seal on BB foorumi õpetus koos heakskiidetud juhendi ja videoga

Fenüülatsetooni (P2P) süntees BMK etüülglütsidaadi abil

See fenüülatsetooni (P2P) sünteesi lähenemisviis on lihtne viis, kuidas saada fenüülatsetooni BMK etüülglütsidaadist ja selle süntees bensaldehüüdist. PMK etüülglütsidaati saab hüdrolüüsida P2P-ks. See reaktsioon ei ole tundlik vee suhtes, nagu BMK metüülglütsidaadi süntees. On selline eelis...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Kontrollige selle sulamistemperatuuri, see ei näe välja nagu P2P

 

[masterpell]

Pärast kuumutamist 90 kraadini on värvus endiselt sama. Kas sammudes on midagi valesti? Või ei ole see pulber 5447?

 

[G.Patton]

Millisest värvist te räägite? Kas te saate aru, mis on sulamistemperatuur? Sulamistemperatuuri määramine
Ma leidsin, et selle aine sulamistemperatuur on 133-136 °C

 

[masterpell]

Seega on teie ekspertarvamus ja soovitus, et aine sulamistemperatuuril tuleks teostada umbes 133 kraadi Celsiuse järgi ja kasutada kondensaatoritoru, et mitu tundi refluksida, eks?

See aine on 70-90 kraadi Celsiuse juures alati väga määrdunud olekus. Nagu pildil näidatud, näeb see välja nagu tass kohvi. Kui see on kihiline, näeb see välja nagu tumepruun õline aine, millel on ebameeldiv lõhn.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 on glütsiinhappe naatriumsool. Selle teisendamine P2P-ks toimub järgmiste etappide kaudu:
- naatrium eemaldatakse glütsiinhappest, lisades ekvimolaarse koguse hapet, mis tähendab, et ühe molekuli BMK kohta tuleb üks molekul happe, see oleks näiteks 100 ml HCl 36% 200 g 5449 kohta.
- Glütsiinhape dekarboksüülitakse, CO2 eraldub. See on termiline reaktsioon, see toimib kuumutamisel. Mõni tugev hape aitab siiski kaasa. Aga see on katalüütiline, nii et tegelikult on vaja ainult väga vähe hapet, see ei kulu ära, erinevalt naatriumi eemaldamise osast, see moodustab naatriumsoola, NaCl koos HCl-ga.
- Epoksiid, mis dekarboksüülimisel paljastub, reorganiseerub ketooniks, P2P-ks. See toimub samuti kuumuse abil, kuid te ei pea muretsema, et see toimub automaatselt vahetult pärast CO2 eraldumist, nii et seda võib vaadelda kui ühte sammu.

Nii et 200 g BMK 5449 jaoks piisab 115 grammi HCl 36%, kuid on hea mõte kasutada palju vett. 1 liiter 200 g kohta on ok. Samuti tuleks lisada NaCl, 25 g 100 ml vee kohta või rohkem. Nõudepesumasina regenereerimissool on puhas NaCl ja väga odav. See muudab vee tihedamaks, raskemaks kui P2P, sest te soovite, et see lahustuks ja vesi on juba raskem, nii et lõpuks tekib emulsioon ja see ei ole hea.
Nüüd ma kirjutasin, et reaktsioon on tingitud soojusest. Aga ainult vähe on vaja, näed, et CO2 tuleb välja, sest näed, et see vahutab ja see juhtub juba 50-70 °C juures max. Kui enam CO2 ei teki, siis on reaktsioon lõppenud. Kogu see kuumutamine refluksini, tundide kaupa keetmine on täiesti ebavajalik. Proovige seda. Maksimaalselt 70 °C juures ei ole enam mullid/vahu - valmis. Pärast seda ei juhtu midagi muud kui teie P2P tapmine.
Nüüd on teil P2P peal, nii et kasutage ekstraheerimiseks tolueeni või etüülatsetaat/naphta.
BMK peab olema peenike pulber, ei tohi olla kõvad klombid. Kõige lihtsam on see läbi elektrilise kohvimeski ajada koos mõningase jämeda NaCl-ga, mis niikuinii lisatakse. Seda võib jahvatada otse segatud, külma vee/HCl segusse, kui kõik on sees, siis on temperatuur tõusnud peaaegu 40 °C-ni, nii et te lihtsalt jätkate ja kuumutate ja näete varsti vahutamist. Kuumuta veel veidi, kui vahutamist enam ei toimu, lase jahtuda ja ekstraheeri. Vett on vaja selleks, et P2P oleks rohkem lahjendatud. Kui ei ole piisavalt ruumi, siis kondenseerub see ise, polümeerub, mida vähem vett, seda rohkem P2P läheb niimoodi kaduma. Nii saad 200 g BMK 5449-st 125-130 g ja see on juba puhas (hape tuleb siiski välja pesta) ja piisavalt hea järgmise reaktsiooni jaoks.

Seda saab teha plastmassist ämbris, kui ämbrit soojendada veevannil. Ma mõtlen tõelist ämbrit, nagu need mustad, mida ehitusplatsidel mördi jaoks kasutatakse, mitte seda jama dollaripoest. Neisse saab põhja lähedal augu puurida ja kraani sisse panna. PP, polüpropüleen on siin materjaliks. Sellised tulevad äärmiselt kasuks mitte ainult siin.

Ja jah, mõni aeg tagasi kasutasin ka keerulisemat meetodit (hea eduga), aga ela ja õpi ning püüa areneda, sest stagnatsioon on surm.

Kõike head. Saite seletuse, mis reaktsioonis toimub ja meetodi, mis on välja töötatud selle teadmise põhjal ja paljude praktiliste katsetustega.

Võtke seda või jätke see, sõltub ainult sinust, ma ei hakka seda teemat enam arutama, sest minu jaoks on see lõplikult lahendatud ja ma olen juba edasi liikunud uute asjade juurde.

 

[damakemi]

tänan teid väga selle teabe jagamise eest ma väga hindan seda. Kas te saate selgitada, kuidas segu korralikult pesta ja kuidas saada ph viis üles?

 

[Sig]

lõpuks keegi, kes teeb seda nagu mina.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Suur tänu, ma proovisin seda ja see töötas väga hästi. Mul oli esimesel korral probleem, et valmis p2p muutus pärast jahutamist kivikindlaks. Teisel ja kolmandal katsel töötas see suurepäraselt.

 

[Tweaker]

Kuidas hape välja pesta?

 

[OrgUnikum]

Eraldatud P2P pestakse mitu korda tavalise veega eraldussahvris, ütleme P2P (koos orgaanilise lahustiga või ilma) ja vesi kokku, raputame nagu hull ja mitte ainult üks kord, seejärel laseme istuda ja eraldame kaks kihti. Kui see ei eraldu (P2P põhja), siis lisatakse uuesti pool vett soolveena (küllastunud soolalahus) ja proovitakse uuesti. Lisatud sool paneb veekihi, nüüd raskemal kujul, põhjas eralduma. Tehke seda mitu korda p2P on vees praktiliselt lahustumatu - ei mingeid kadusid. Lõpuks kasutate puhast soolveed, raputate korra ja lasete mitu tundi seista. Soolvesi imeb kogu vee, mis võib olla P2P-s hajutatud, välja, kuid see võtab aega.
Nüüd peaks teil jääma täiesti puhas P2P, mis on vaba happest ja muudest saasteainetest.

 

[damakemi]

tänu, mis peaks olema lihtne, on vaja N-vormi valmistamiseks muuta ph neutraalseks?

 

[Tweaker]

Tänan teid. Ma arvan, et see on põhjus, miks minu saagikus hävis esimesel korral. Ma jätsin p2p nagu on ja oli väga happeline.

 

[masterpell]

Seekord lisasin leeliselise lahuse ja hakkasin seejärel segama, kuni pH oli suurem kui 10, ja siis hakkas lahus muutuma kohvilaadseks häguseks. Siis lisasin hapet, pH oli alla 3 ja kihid hakkasid eralduma. nagu pildil näha on

 

[OrgUnikum]

Lugege BMK 5449 protsessi verine kirjeldus ja tehke nii, nagu kirjeldatud. Te kasutasite PMK etüülglütsidaadi meetodit, see on kõik.

 

[OrgUnikum]

Lugege BMK 5449 protsessi verine kirjeldus ja tehke nii, nagu kirjeldatud. Te kasutasite PMK etüülglütsidaadi meetodit, see on kõik.

 

[OrgUnikum]

Ametlikus juhendis ei ole mainitud vee vajalikku lisamist enne happe lisamist ja rohke söögisoola lisamist. Vee ja P2P tihedus on nii lähedane, et juba reaktsiooni käigus tekkinud sool on piisav, et muuta veekiht nii raskeks, et lõpuks tekib emulsioon, Rohkem soola takistab seda ja P2P koguneb ülesse, kuna selle tihedus on nüüd väiksem kui allpool oleva soolase vee oma. Samuti põhjustab P2P pidev kokkupuude emulsioonis polümeerumist ja kadusid.

Nüüd on need inimesed ilmselt valanud kontsentreeritud hapet otse BMK pulbrile ja see ei toimi hästi.

@Patton ma soovitan muuta ametlikku juhendit selguse huvides

 

[masterpell]

Tundub, et ma saan aru! Mulle tundub, et ma ei saa aru. Kas ma olen liiga rumal? Kas BMK on mitut tüüpi? Näiteks 5447, kas erinevatel BMK-tüüpidel on erinevad sulamistemperatuurid?

 

[G.Patton]

See on tark soovitus, ma tahan. Tänan teid.