Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[Fenster]

Condensación aldólica.

Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.



Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.

¿Alguien ha probado antes este sintetizador?

 

[TheNut22]

DE ACUERDO. Calienta el benz-hido y el MEK con ácido clorhídrico unas 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Dame las gracias.

 

[Dj.Tizo]

Hola
¿Debo burbujear gas hcl, o puedo añadir a RM

 

[Sneaky.Base]

Este método parece impresionante, productos químicos baratos otc.
Por qué caro dcm mientras cloroformo existe. Si quieres un coock mucho tiempo usted entenderá hacer cloroformo es el trabajo que tienes que hacer.
El método de escritura compartido aquí es perfecto, se muestra escrito por un profesional . Me pregunto si hay algún video sobre este método. Tnx para compartir este buen escribir willi

 

[Mo0odi]

Apoyo sus palabras

 

[Dj.Tizo]

lo mismo aquí

 

[Grubby]

Por favor, llámeme (Prof.G) ¡Usé 100:100g de material y obtuve 50g de P2P! Para beneficiar a todos los seres sensibles, ¡he decidido revelar una clave! Si obtienes una sustancia viscosa roja en el último paso, ¡llévala a destilación! Es P2P

 

[APPLE]

Si entiende chino, me encantaría.

 

[Grubby]

Si entiende chino, me encantaría.

 

[Grubby]

Es crucial que la traducción refleje con precisión la terminología técnica y los matices asociados a las ciencias químicas.

 

[Grubby]

¡O dame tu ID de messenger y te agrego!

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[handle]

Etapa 1 completada.

 

[handle]

INTENTO FRACASADO, ¡probablemente fracasé en la fase 2! Como utilicé ácido acético al 49% y no glacial.

No hubo precipitación.

 

[handle]

Sólo así un vaquero podría comprobar si ha fabricado fenilacetona. No metanfetamina = no fenilacetona.

 

[OrgUnikum]

El producto de la oxidación del BV, el acetato de vinilo, es miscible con el xileno, el P2P formado por hidrólisis también es miscible con el xileno, así que todo lo que caiga es basura. La filtración es imprescindible si alguno de tus intermedios o el producto final en disolvente no es claro sino turbio o turbio.

 

[TheNut22]

Gracias de nuevo. Me habéis ayudado mucho con toda esta síntesis, y al mismo tiempo ha sido un gran proceso de aprendizaje.

 

[OrgUnikum]

PD: Oh, quizás me he confundido, ¿acabas de hablar de la hidrólisis al añadir el 20% de KOH? Si es así, bueno, esto es demasiado fuerte, demasiado concentrado y bueno he encontrado algo y aquí está:


0,1 M es 4 gramos de NaOH por litro de agua. 20% KOH es más de 200 gramos por litro. ¿Ves la diferencia?
Prácticamente yo aconsejo usar entre 0,2M a 0,5M de NaOH (o KOH) lo que es de 8 a 20 gramos por LITRO de agua. Yo probé con 10 gramos y funcionó bien.
También el éster de formilo debe estar libre de xileno para la hidrólisis, por supuesto si se utilizan concentraciones de base más fuertes. si se mantiene todo el xileno de la extracción es mejor también añadir una buena cantidad de alcohol.
La hidrólisis ácida necesita reflujo en ácido mineral fuerte durante horas. Pero por supuesto el P2P es mucho mas estable a los acidos que a las bases.

Aquí puedes ver lo que las bases fuertes hacen al P2P: El infame alquitrán rojo. Esto fue el resultado de un intento de destilar al vapor P2P de una solución básica que con el tiempo se hizo más concentrada y entonces esto fue lo que obtuve. P2P polimérico por autocondensación catalizada por bases.

 

[TheNut22]

No, la hidrólisis que hice, lo hice wayyyy más diluida KOH-solución.

 

[TheNut22]

Ahora tengo un líquido aceitoso P2P perfectamente transparente.

 

[TheNut22]

Acabo de tratar de seguir el Tío Festers provedure para limpiar mi P2P, con 20% KOH muchas veces y la última vez con ácido hidroc diluido, pero he descubierto que no siempre va ese camino ...

 

[OrgUnikum]

El tío Fétido está ahora en la cárcel. Lamentablemente, no por todas las chorradas que escribió en sus libros, sino por cocinar de verdad, y es una pena.

Bueno Sr. TheNut22, lamento decirle que siguió los escritos de UF y se jodió. Me refiero a que no es desconocido que sus escritos son una mierda, bueno, es bueno y malo cosas íntimamente entrelazados de una manera que todo es inútil como la clasificación de esto es más trabajo que sólo fiorgetting al respecto e ir a mejores fuentes de información. Como los archivos HIVE en EROWID. El lugar de las avispas. y más. No, no reddit, reddit es UF con una máscara de payaso.

 

[TheNut22]

Sí, creo que he leído casi todo Rodio sobre P2P y Leuckart. No, no leo Reddit.
Me molestó el Fester escribió hes libros probablemente demasiado cableado de la metanfetamina, y es por eso que eran bastante difíciles de leer. Pero le doy el crédito que cuando los leí, yo también estaba interesado en hacer mis propias anfetaminas.

 

[TheNut22]

Gracias OrgUnikum, por aclararme que UF dice muchas chorradas en sus libros, porque yo confiaba plenamente en ellos, sobre todo cuando estaba en mis comienzos, y eran los únicos libros que podía encontrar sobre el tema, antes de encontrar este buen foro sobre este mismo tema y muchos más relacionados.

Una cosa importante que me ha intrigado a lo largo de esta búsqueda de información es si el formiato de amonio dará o no el derivado N-formílico si no caliento mi formiato con P2P lo suficiente como para convertir mi formiato de amonio "in situ" en formamida. De lo que he encontrado en Wikipedia (lo sé...), pero de muchas publicaciones sobre Leuckart, por ejemplo de la Wiki de Sceincemadness, tengo la impresión de que si no caliento el formiato para hacer formamida "in-situ", puedo hacer una amina primaria directamente con la reacción de Leuckart, sin necesidad de hidrólisis ácida ni básica. ¿Es esto cierto?

 

[OrgUnikum]

Ah, el Leuckart es un enigma, sí. Lo que puedo decirte es que el formiato de amonio es el reactivo que reacciona con el P2P, no la formamida. Por eso la reacción con formamida sola no funciona bien pero sí cuando se añade ácido fórmico. Resulta que no es el ácido sino el agua del ácido (normalmente un 15%) la que hace el truco. Esta agua hidroliza la formamida en formiato de amonio. Cuando la gente usa formamida sola, por alguna razón hay algo de agua en la reacción - aquí nadie trabaja realmente anhidro.
Existe el llamado "reactivo Ingersoll", que es formiato calentado a 170 °C y es una mezcla de formamida y formiato de amonio que no necesita ácido fórmico ni agua.
El Leuckart de baja temperatura sin el éster como intermediario, bueno yo mismo pensé que esto suena mucho más atractivo. Pero no funciona. No para lo que estamos haciendo. ¿Por qué? No lo sé, pero no funciona.
Lo que sé es: Necesitas agua (con formamida, no con Ingersoll, con formiato tienes que eliminar algo de agua) - Y 160 °C y esto sólo es posible con un condensador MUY bueno o un recipiente a presión. Hay que utilizar mucho formiato/formamida. La hidrólisis del éster es mucho más rápida con base que con ácido y se necesita una concentración mucho menor de base y temperaturas más bajas que las que se utilizan habitualmente.
Todo depende mucho de la calidad de los reactivos y no tengo ninguna receta universal, ninguna bala de oro.

 

[TheNut22]

Me di cuenta de que cuando empecé a hacer formamida en reacciones anteriores, lo hice exactamente según el "reactivo de Inngersoll", es decir, a temperaturas de unos 170 grados C y luego durante 2 horas a temperaturas de 150-160 grados C y finalmente sólo a temperaturas de 140 grados C, y pensé que había hecho formamida pura, pero solía dejarla a temperatura ambiente con el tapón puesto para ver si seguían apareciendo cristales de formiato. A veces aparecían y a veces no. Así que, si no he entendido mal, entonces hacía "reactivo Inngersoll". No formamida pura. Y si ese reactivo no funciona, no me extraña haber fallado tantos Leuckarts, con formamida sin destilar, pero tan pura como en los vídeos para hacer M-amph a partir de P2P. También ahora mismo mi P2P se ve igual que en esos videos. Mi destilación a vapor está ahora en parada, porque mi manto calefactor Vevor más barato se rompió. Más barato, así que ahora voy a invertir un poco más, para que el agitador no se rompa a la primera semana, ¡¡¡jeesh!!! ¡Muchas gracias por tu respuesta!

 

[TheNut22]

En primer lugar, ahora que he leído por tercera vez tu post, lo he entendido. Lo de "reactivo ingersoll" funciona, pero yo siempre pongo ácido fórmico, claro, porque no tenía ni idea de lo de "reactivo ingersoll". Y mi 85% de fórmico es por supuesto 15% de agua, así que ahí salió mal.

Tengo que preguntarte OrgUnikum: Tengo 10,58 g de P2P y 17,70 gramos de formiato de amonio en rbf.
Quiero usar catalizador cuando sea posible ahora, pero mi único catalizador ahora está bien hecho, y ZnCl2 seco, que de acuerdo con 2 documentos que he encontrado acerca de los catalizadores en Leuckart, y reacciones similares a Leuckart, el ZnCl2 funciona como un catalizador. De acuerdo con esos hallazgos dicen que no es el mejor ni el peor catalizador, pero aún así funciona y eso está bien para mí. Además, si meto un trocito de metal niquelado (acero bajo el niquelado, y sin ZnCl2 como catalizador) en el matraz de reacción, ¿ayudará o lo estropeará todo? Y última pregunta: Si hago Raney-Níquel, ¿lo pongo con el P2P y la formamida/formiato, o lo pongo cuando quiera deshacerme de ese grupo N-formilo (¡y yo que pensaba que no era un éster!)?

¿Qué opináis?

 

[OrgUnikum]

Leuckarts catalizado por níquel, no creo que realmente funcionó para nadie. Otros catalizadores lo mismo. No lo sé. Como se ha dicho, no tengo una bala de oro.

Raney Níquel + Amoníaco en agua + alcohol + hidrógeno + 10 a 100 bar de presión y P2P por supuesto. 80% a 95% de rendimiento. Si puede fundir aluminio, ¡hágalo! Tenga en cuenta que la adición de níquel al aluminio fundido es muy exotérmica.

 

[TheNut22]

Tengo que decirte OrgUnikum que, por supuesto, no creía que tuvieras todas las respuestas. Pero por eso es bueno leer libros, patentes, publicaciones de literatura etc etc.. Solo para que tu digas que la reaccion de Leuckart no funciona con temperaturas mas bajas, y yo he leido libros, y libros (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), y tengo que solo seguir tus instrucciones, cuando tu has afirmado tantas, flase info, y esta es SOLO MI opinion. Usted no me conoce. Usted no sabe mi edad, y la educación.

Tengo curiosidad cuando usted dijo: "No funciona sin embargo. No para lo que estamos haciendo. ¿Por qué? No lo sé, pero no funciona."

No entiendo esto: ¿Qué quieres decir con 160 C? ¿Temperatura de reacción con formiato? Y si es así, si es así, para hacer formamida "in-situ", que puedo aceptar plenamente y se relacionan. Usted también escribió algo acerca de necesitar una columna muy buena cuando estar calentando a 160 C, y alguna presión. ¿Por qué? ¿A qué te referías? Tengo 3 diferentes y utilizo una columna recta para deshidratar y 100-120C durante unas horas hasta que estoy contento con la mezcla de reacción, cuando P2P está completamente mezclado con formiato derretido o formamida sin agua. Usted también afirmó, el agua está haciendo el truco cuando se utiliza el ácido fórmico con formamida. No sé lo que es esa afirmación, pero yo pondría sólo agua sin ese "inútil" ácido fórmico en la mezcla de reacción. El ácido fórmico se puede utilizar en muchas hidrogenaciones. También es bastante común usarlo con níquel en reducciones, y Leuckart, como todos deberíamos saber, es un proceso de aminación reductora. Ácido fórmico como agente reductor y amoníaco como fuente de amina, para hacerlo simple pero también correcto. En Leuckart es bueno utilizar formamida con sólo una cantidad catalítica de formiato de amonio como catalizador (0,1-0,5 molar equvalente). Esto es de conocimiento común.

Soy realmente todavía un principiante, y aprendiendo cada vez especialmente de buenas conversaciones, libros, etc. Pero no aprendo cuando dices como si solo supieras, pero no puedes explicar ni para dar una pista. Eso es algo que yo me tomo como que alguien está jugando conmigo. Leuckart odia el agua. Los catalizadores son herramientas útiles.

 

[OrgUnikum]

160 °C es la temperatura deseada en la reacción. El agua puede proceder de la adición de agua a la formamida anhidra, del uso de una mezcla de formamida y formiato de amonio (reactivo Ingersoll) o de la adición de ácido fórmico al 85% (contiene un 16% en peso de agua).
A 160°C la reacción expulsará más agua de la que quieres eliminar si no utilizas un condensador potente (condensador Intensiv con manto refrigerante y serpentín en el interior) que funcione con agua muy fría o si no ejecutas la reacción bajo cierta presión lo que eleva los puntos de ebullición y mantienes el agua de esta manera.

Usted no tiene que seguir mis instrucciones, ya que no hay ninguno con respecto a la Leuckart sólo sugerencias y advertencias de las cosas que se sabe que no funcionan.

Me gustaría adjuntar algunos artículos que encuentro interesante, pero no se puede adjuntar archivos .pdf más lo que hace conversaciones cualificados aquí neigh a imposible.

 

[TheNut22]

Sí, tengo un 85% de ácido fórmico, y del formiato de amonio sale el agua, que hay que eliminar. Hay que eliminar las aguas que proceden del ácido fórmico y del formiato de amonio. Por eso utilizo agua calentada a mano durante 2-3 horas en el condensador. Cuando observo que el formiato fundido y el P2P y otros reactivos o catalizadores están en armonía fundida entre sí, cambio el condensador por agua helada y subo la temperatura poco a poco, y finalmente a unos 155-160 C cuando utilizo formiato amónico. Con formamida, subo el calor más deprisa, pero de forma constante, y hasta unos 165-170 C. AlCl3 ha sido el catalizador más fiable, al menos según la bibliografía, y a menudo he conseguido que el producto llegue hasta el derivado n-formílico. Creo que todo ha ido mal cuando no he podido gasificar el producto, pero he intentado hacerlo o bien sulfatado con H2SO4 + etanol al 95%, o bien con ácido clorhídrico + acetona. ¿Realmente es tan importante la gasificación? ¡Gracias de nuevo por la respuesta práctica OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nadie gasta anfetamina. La sal HCl de la misma es prácticamente inutilizable, ya que es altamente higroscópica, succiona agua del aire, crea un charco y se escurre.

Lo importante es la filtración y el lavado, además de la destilación (al vapor) de la base. He publicado todo el procedimiento posterior a la reacción ya dos veces aquí, creo, bien podría ser uno de mis primeros mensajes en el foro.

La única droga que conozco que se presta a la gasificación es la d-Meth. Ya la metanfetamina racémica no es buena para ello ya que forma cristales ultrafinos que incluso con vacío no se pueden filtrar, necesitarías un filtro prensa o algo así. Gran molestia. Mejor titrate y evap.