Síntesis P2P a partir de P2NP

[K-Cyanide]

No, absolutamente en el sentido de que la reacción no funcionará utilizando P2P sin destilar, ¿no es así?
Sin embargo, el producto final siempre es de mayor calidad cuando se utilizan compuestos destilados. Y no hay que olvidar que el P2P sucio perjudica el rendimiento, sin duda. Es un trabajo tedioso, pero merece la pena.

 

[Multivitamin]

Creo que es absolutamente necesario medir la presión en el sistema cuando se destila al vacío aceite de p2p/aceite de base libre de metano, o puedo simplemente conectar la bomba de vacío al adaptador de vacío en el nuevo matraz receptor vacío cuando el DCM ha sido destilado (porque el DCM con un punto de ebullición bajo de 50c destilaría incluso sin vacío), encender el vacío, subir la temperatura hasta que vea los primeros signos de aceite de p2p llegando al matraz receptor y mantener la temperatura hasta que termine la destilación.

¿tengo que medir la presion del vacio o puedo simplemente aumentar lentamente la temperatura hasta que vea que el aceite llega al matraz receptor?

 

[G.Patton]

Lea sobre Destilación y sistemas de destilación, le será muy útil.

 

[Cardboard1234]

Hola chicos, después de añadir DCM y lavar con NaOH, mi capa inferior es verde en lugar de roja como en el vídeo. Voy a destilar esto y ver si puedo conseguir algún P2P pero ¿alguien ha experimentado un problema similar a este? ¿Por qué el color es diferente?

 

[G.Patton]

¿Cómo podemos responderle sin datos de entrada sobre sus manipulaciones de reactivos/síntesis? Destilarlo y luego comprobar el pb o/y el índice de refracción.

 

[Cardboard1234]

Hola Patton, siento la falta de información. Seré más específico.

Seguí los pasos exactamente como se muestra en el video para esta síntesis excepto que no pude bajar la temperatura a 0-5deg Celsius en el paso de adición de NaBH4.

Tampoco añadí el HCl gota a gota sino en sucesiones de 100ml.

He destilado con éxito el DCM en la mezcla, ya que estaba alrededor de 80 grados Celsius, después de que se fue más allá de 80 grados Celsius y empecé a notar una capa transparente por encima de mi DCM que no es soluble con DCM. Supongo que es agua,

Actualmente estoy hirviendo el Rm más y estoy viendo una solución de color amarillo claro en mi matraz receptor y mi termómetro está mostrando 220 grados C.

Esto parece P2P

 

[G.Patton]

Entonces, ¿qué es un problema? =)

 

[Cardboard1234]

No estoy muy seguro de que sea P2P, ya que he leído en uno de sus hilos que no se nos permite verter HCl sin gota, ya que estropearía nuestro producto, y no estoy seguro de si exceder la temperatura especificada también me daría un producto diferente.
¿Cómo puedo saber ahora si es P2P puro?

 

[Cardboard1234]

La temperatura superó los 220 y llegó a los 280 en un momento dado y ahora mi matraz receptor tiene dos capas. No estoy seguro de lo que estoy viendo ahora también

 

[G.Patton]

Sí, puede estropear por completo su producto. Puede comprobar su punto de ebullición por el método de destilación.

 

[K-Cyanide]

No se debe calentar el P2P a 220C, a estas temperaturas se estropea la molécula al descomponerse. La obtención de P2P puro a través de la destilación debe ser realizada bajo presión reducida (también conocida como destilación al vacío). Puede determinar el punto de ebullición de su P2P cuando haya calibrado su fuente de vacío. Con una bomba de aspiración de agua con una presión de agua común (aprox. 3,5 bat) el P2P hierve aproximadamente a 105C.
Además del punto de ebullición se puede determinar la densidad (casi igual a la del agua) y el color/olor. El P2P puro es entre transparente y amarillo pálido y tiene un agradable olor a flores.

 

[K-Cyanide]

Lo siento, no quería responderle, G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Hey gracias @K-Cyanide, todavía estaba pensando si aún podría salvar mi solución pero parece que está completamente descompuesta ya que ahora está completamente negra. Ahora estoy buscando un equipo de destilación al vacío para conseguirlo. ¿Hay alguno que me recomiende? No estoy muy seguro de cómo calibrar nuestra fuente de vacío pero lo investigaré, ¿tiene alguna fuente que pueda consultar al respecto? Muchas gracias por su respuesta.

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] de nada. Me alegro de poder ayudar y de que exista un foro tan estupendo que me trae cálidos recuerdos del legendario foro Hive. Volviendo al tema:
Para determinar la fuerza del vacío conecta un pequeño RBF (250 o 500ml) a tu fuente de vacío y llénalo con un cuarto o tercio de agua. A continuación, aplique un vacío total. A continuación, observa si el agua del matraz empieza a hervir o no.
Esto también debe hacerse en un periodo de tiempo determinado (en función del tamaño del matraz, es decir, 250 ml en 30 segundos), para garantizar que la fuente de vacío proporciona un flujo de volumen suficiente.
La alternativa es una bomba de diafragma resistente a los productos químicos (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards, etc.). Con un poco de paciencia encontrarás buenas bombas usadas en Ebay por un par de cientos de dólares/euros.

 

[curiousmind]

En el vídeo se dice que hay que añadir ácido hasta un pH de 5-4 o menos, pero en el texto se dice 6,5-7. ¿Puede alguien aclarar cuál es el pH correcto?

 

[madafaka]

Así que yo estaba siguiendo el protocolo y fue la adición de ácido gota a gota hasta ph 6 -7 capas se han separado en dos capas distintas como se ve en la foto, pero cuando la adición de DCM no podía ver claramente la capa dcm.They siguen siendo sólo dos capas.

Esta foto del matraz de reaccion es solo la mezcla de reaccion, esta otra foto del rm en el vaso de precipitados es con DCM añadido

Dare 500 usd en bitcoins a quien me ayude a superar esto.

 

[T 3]

Piense su producto ahora en su capa inferior

 

[Czeczeczecze]

No puedo obtener h2o2 en una concentración del 30%. ¿Puedo utilizar un 12% en mayor cantidad? o ¿qué puedo utilizar en lugar de h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

porque en polonia es ilícito el 30%

 

[Zhopkins05]

Alguien me puede ayudar en mi ultimo paso lavar el dcm con NoAH mi producto se fue a la capa acuosa y dejo mi dcm verde

 

[T 3]

Cuál era o es su ph , cómo de concentrado estaba su NaOH

 

[Zhopkins05]

El pH era de 4. Seguí añadiendo el ácido pero ya no subió más. Se quedó en 4 y 25% con el H20 extra.