Síntesis de 4-MMC (mefedrona) en DCM

[Dexterror]

¿no se necesita condensador de reflujo para esta síntesis? Dcm calentado a 40 grados (punto de ebullición) puede provocar a veces una explosión calentado durante tal tiempo a tal temperatura en un matraz cerrado?

 

[TheEnthusiasticCat]

Si cierras completamente, te recomiendo que lo dejes ligeramente entreabierto para evitar que se acumule la presión y también para contener los humos y olores; por supuesto, se recomienda algún tipo de extracción. Me siento cómodo utilizando una temperatura entre 38°C y 40°C cuando realizo una síntesis 4MMC utilizando DCM. O puedes hacerlo a 0°C durante 18 a 24 horas, 24 horas sería preferible.

 

[experimentsci]

Hola chicos,
Yo también prefiero el método en DCM.
He mezclado 100g de Bromketon en 300ml de DCM y he añadido lentamente 200ml de solución de Methylamin 40%a.q..

Ahora mi pregunta, que temperatura y que tiempo seria el mejor.
La última vez mantuve la temperatura a 36 - 37 grados y el tiempo de reacción fue de 3 horas.
Pero el producto era extremadamente azul después de la acificación.

¿Cómo puedo reparar la relación entre la temperatura y el tiempo de cocción mejor.
¿Menor temperatura = mayor tiempo de reacción?

Que temperatura no funciona.

¿Puede alguien ayudarme y explicarme las razones de la temperatura y el tiempo de cocción?

Muchas gracias.

 

[w2x3f5]

tienes un problema con la bromoketona, lo más probable es que esté sucia. tienes que vigilar su punto de fusión e intentar recristalizar la bromoketona, o tendrás homólogos de anilina mezclados con mmc

 

[TheVacuumGuy]

Mi experiencia es que puedes hacerlo fácilmente a 40 (¡temperatura rm! Utiliza un termómetro de vidrio que se introduce en la mezcla). El DCM parece muy reacio a empezar a hervir (como si tuviera una especie de zona tampón). Si aumento la temperatura se mantiene obstinadamente a 40.

En cualquier caso. Eso de la relación tiempo/temperatura sólo es importante para los que tienen prisa constante. El hecho de que una reacción tarde un cierto tiempo no significa que necesites cronómetro apretado. El producto no se va. Con 35 de la noche a la mañana, 25 de la noche a la mañana, 40 en 2 horas, 40 en 8 horas . obtendrás el mismo producto (donde, en mi opinión, más tiempo = mejor).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metilamina se añade en exceso cuádruple (a prueba de tontos). Depende de las condiciones. Temperaturas altas, agitación rápida, recipiente abierto, garantiza que se evapore mucha (que no es lo que queremos).

Yo uso aproximadamente x 1,5

En realidad se trata de probar y encontrar las variables óptimas sobre la marcha. Hay demasiadas para una "talla única".

El sábado pasado hice un lote de 200g usando 400ml de acetato de etilo y 400ml de metilamina. Eso falló fuertemente (dos veces).

Mientras escribo, haciendo otro lote de 200g (imagen). 350ml de metilamina, 500ml de acetato de etilo. Nunca falla (para mí, al menos).


Si quisiera usar DCM tomo 600ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400g de bromocetona
1000ml DCM
800ml Metilamina
39 Celsius
6 horas (sin querer, se durmió)
Por la mañana añadimos 1000ml de agua

 

[TheVacuumGuy]

Acaba de terminar de secarse por completo. He obtenido 265,5 gramos. Podría haber sido mayor si no me hubiera olvidado de lavarlo 3 veces.


También habrá que tener en cuenta las pérdidas al cristalizar, así que finalmente acabará siendo un poco más bajo.

 

[TheVacuumGuy]

acabo de terminar de reaccionar otro, 200g, 800ml DCM, 400ml Metilamina. ~2.5h 40 celcius.
ahora en el congelador para prepararse para acidificar. curiosidad por ver si rinde más y mejor.

 

[TheVacuumGuy]

ayer acidificado, de color blanco amarillento (tipo crema), empezó con 500 ml (base libre en disolvente) cuando se sacó del congelador.
Acidificando, se volvió espeso, vertiendo aceton hizo volumen mucho más grande , todavía espeso., por lo que envió hasta 2000ml todavía bastante espeso cremoso como sustancia que se ve hermosa.
Decidí no añadir más acetona ya que, un espesor moderado mantiene el vacuumdistill mucho más limpio.

Esta mañana lo he sacado del congelador. Sigue teniendo el mismo color blanquecino. Lo pasé por el destilador al vacío y no necesité acetona, excepto para enjuagar el vaso de los restos.
He utilizado el mismo plato que el (400g par de reacciones anteriores), para secar.
No se puede ver por el ojo exactamente, pero parece que casi (menos un poco) tanto. informará cuando se seca.

 

[TheVacuumGuy]

Leer de nuevo

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
La reacción que hice poco después fue una de 200g pero utilicé 800 dcm. Esta rindió 165g. Es decir, alrededor del 75% (teniendo en cuenta algunas pérdidas durante la cristalización). Mucho mejor que aquella en la que usé muy poco DCM.

Asi que la reaccion de 6 horas tengo que admitir que no funciono tan bien (para futuros lectores)

 

[HewHiSt]

Hey ¿cómo puedo disolver metilamina HCl para obtener metilamina 40% aq.?
Sé que tengo que crear una base (hidroxido de sodio 25%) y después añadirla a la metilamina pero no sé las proporciones.
¿Alguien me puede ayudar?

 

[Throw-off]

Las FAQ de laboratorio tienen un hilo completo sobre relaciones molares, etc.

 

[spongebomb]

Una pregunta, no encuentro respuesta hasta ahora.
Cuando la temperatura es tan crítica, ¿por qué no enfriar la rmx todo el tiempo?
¿tal vez no más de 25°C? Espero que no sea una pregunta demasiado tonta.

 

[Joker1944]

Su artículo es muy valioso, gracias.
¿Cómo hiciste la solución de metilamina al 40%?
Tengo metilamina hci y quiero hacer una solución al 40%.

 

[HewHiSt]

Necesitas crear una base con una solución de NaOH
Hay muchos temas al respecto

 

[4synergy]

Meph en DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Creo que 300 ml de DCM son suficientes para esta cantidad de BK4, 500 ml en mi opinión es demasiado y podrías estar ahorrando dinero en su lugar.

Por curiosidad, ¿cuánto tardas en cristalizar?

Espero que estés bien.

 

[4synergy]

Me llevó 1 día

 

[TheEnthusiasticCat]

¿Puedo ver sus cristales, por favor?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Tienen buen aspecto.

¿Así que toda la solución que contenía tu soluto y el disolvente o disolventes de tu elección cristalizó completamente en 1 día, o estos cristales se sacan antes de que haya terminado toda la cristalización?

Nosotros también tardamos alrededor de un día, pero lo hemos aumentado a 36 horas y actualmente obtenemos alrededor de 600 g de cristales a partir de 1000 g de síntesis de BK4, puede que tenga un método con el que pueda aumentarlo aún más, pero no lo he probado, así que no puedo confirmarlo.

Muy limpio, buen trabajo amigo.

 

[Albert13]

¿Se refiere a la cristalización en el frigorífico?

 

[4synergy]

Sí