Synthese von 4-MMC (Mephedron) in DCM

[Dexterror]

Wird für diese Synthese kein Rückflusskühler benötigt? Dcm, das auf 40 Grad (Siedepunkt) erhitzt wird, manchmal zu einer Explosion führen kann, wenn es für eine solche Zeit bei einer solchen Temperatur in einem geschlossenen Kolben erhitzt wird?

 

[TheEnthusiasticCat]

Wenn Sie den Behälter vollständig verschließen, würde ich empfehlen, ihn leicht geöffnet zu halten, um einen Druckaufbau zu verhindern und auch, um etwaige Dämpfe/Gerüche einzudämmen; natürlich ist eine Absaugung zu empfehlen. Bei einer 4MMC-Synthese mit DCM fühle ich mich bei einer Temperatur zwischen 38°C und 40°C wohl. Sie können auch 18 bis 24 Stunden lang bei 0 °C arbeiten, wobei 24 Stunden vorzuziehen sind.

 

[experimentsci]

Hallo Leute,
ich bevorzuge auch die Methode in DCM.
Ich habe 100g Bromketon in 300ml DCM gemischt und langsam 200ml Methylamin 40%a.q. Lösung zugegeben.

Nun meine Frage, welche Temperatur und welche Zeit wäre die beste.
Beim letzten Mal habe ich die Temperatur bei 36 - 37 Grad gehalten und die Reaktionszeit betrug 3 Stunden.
Aber das Produkt war nach der Ansäuerung extrem blau.

Wie kann ich das Verhältnis zwischen Temperatur und Kochzeit am besten reparieren.
Geringere Temperatur = längere Reaktionszeit?

Welche Temperatur funktioniert nicht.

Kann mir jemand helfen und die Gründe für die Temperatur und Kochzeit erklären?

Herzlichen Dank!

 

[w2x3f5]

Sie haben ein Problem mit Bromketon, höchstwahrscheinlich ist es verschmutzt. Sie müssen seinen Schmelzpunkt beobachten und versuchen, das Bromketon umzukristallisieren, oder Sie werden Anilinhomologe mit mmc gemischt haben

 

[TheVacuumGuy]

Meiner Erfahrung nach kann man das problemlos bei 40 (rm temp! Verwenden Sie ein Glasthermometer, das in die Mischung gesteckt wird) machen. DCM scheint nur sehr widerwillig mit dem Sieden zu beginnen (als ob es eine Art Pufferzone hätte). Wenn ich die Temperatur erhöhe, bleibt es hartnäckig bei 40 stehen.

So oder so. Das Verhältnis von Zeit und Temperatur ist nur für diejenigen wichtig, die es ständig eilig haben. Die Tatsache, dass eine Reaktion eine bestimmte Zeit dauert, bedeutet nicht, dass man die Stoppuhr fest anziehen muss. Das Produkt läuft nicht weg. Bei 35 über Nacht, 25 über Nacht, 40 in 2 Stunden, 40 in 8 Stunden ... erhalten Sie die gleiche Leistung (wobei imho länger = besser).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik wird Methylamin im vierfachen Überschuss zugegeben (narrensicher). Es hängt von den Bedingungen ab. Hohe Temperaturen, schnelles Rühren, offenes Gefäß, das sorgt dafür, dass viel davon verdampft (was wir nicht wollen).

Ich verwende ungefähr x 1,5

Es ist eigentlich eine Frage des Ausprobierens, um die optimalen Variablen zu finden. Es gibt zu viele für eine Einheitsgröße, die für alle passt.

Letzten Samstag habe ich einen 200-g-Ansatz mit 400 ml Ethylacetat und 400 ml Methylamin gemacht. Das ging gründlich schief (zweimal).

Während ich hier schreibe, mache ich einen weiteren 200g-Batch (Bild). 350ml Methylamin, 500ml Ethylacetat. Das klappt immer (zumindest bei mir).


Wenn ich DCM verwenden würde, nehme ich 600ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400g Bromoketon
1000ml DCM
800ml Methylamin
39 Grad Celsius
6 Stunden (ungewollt, eingeschlafen)
Morgens 1000ml Wasser zugegeben.

 

[TheVacuumGuy]

Es ist gerade zu Ende getrocknet. Ich habe 265,5 Gramm bekommen. Hätte auch höher sein können, wenn ich nicht vergessen hätte, es 3 Mal zu waschen.


Wird auch Verluste bei der Kristallisation zu berücksichtigen, so dass es am Ende etwas niedriger sein wird.

 

[TheVacuumGuy]

Ich habe gerade eine weitere Reaktion beendet, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamin. ~2.5h 40 celcius.
jetzt im gefrierschrank, um die säuerung vorzubereiten. bin gespannt, ob es mehr und besser ergibt.

 

[TheVacuumGuy]

gestern angesäuert, weiß-gelbliche Farbe (cremeartig), begann mit 500ml (Freebase-in-Solvent), als ich es aus dem Gefrierschrank nahm.
Beim Ansäuern wurde es dickflüssig, durch das Hinzufügen von Aceton wurde das Volumen viel größer, aber immer noch dickflüssig, also schickte ich 2000ml immer noch ziemlich dickflüssige, cremeartige Substanz, die schön aussieht.
Ich entschied mich, nicht mehr Aceton hinzuzufügen, da eine moderate Dicke die Vakuumdestille viel sauberer hält.

Heute morgen habe ich es aus dem Gefrierschrank genommen. Immer noch die gleiche schöne cremefarbene Farbe. Ich habe es durch die Vakuumdestille laufen lassen und brauchte kein Aceton, außer zum Ausspülen des Bechers mit den Resten.
Ich benutzte die gleiche Schale wie die (400g paar Reaktionen oben), zu trocknen.
Ich kann es mit dem Auge nicht genau erkennen, aber es sieht aus wie fast (minus ein bisschen) so viel.

 

[TheVacuumGuy]

Nochmals lesen

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Die Reaktion, die ich kurz darauf durchführte, war eine von 200g, aber mit 800 dcm. Diese Reaktion ergab 165 g. Das sind also etwa 75 Prozent (wenn man einige Verluste beim Kristallisieren berücksichtigt). Viel besser als die Reaktion, bei der zu wenig DCM verwendet wurde.

Bei der 6-Stunden-Reaktion muss ich zugeben, dass sie nicht so gut funktioniert hat (für zukünftige Leser)

 

[HewHiSt]

Hey, wie kann ich Methylamin HCl auflösen, um Methylamin 40% aq. zu erhalten?
Ich weiß, dass ich eine Base herstellen muss (Natriumhydroxid 25%) und sie dann zum Methylamin hinzufügen muss, aber ich kenne die Proportionen nicht.
Kann mir jemand helfen?

 

[Throw-off]

In den Labor-FAQ gibt es ein ganzes Thema zu Molverhältnissen usw.

 

[spongebomb]

Eine Frage, auf die ich bis jetzt keine Antwort gefunden habe.
Wenn die Temperatur so kritisch ist, warum kühlt man den rmx nicht die ganze Zeit über?
vielleicht nicht mehr als 25°C ? Ich hoffe, die Frage ist nicht zu dumm.

 

[Joker1944]

Ihr Artikel ist sehr wertvoll, ich danke Ihnen.
Wie haben Sie die 40%ige Methylaminlösung hergestellt?
Ich habe Methylamin hci und möchte eine 40%ige Lösung herstellen.

 

[HewHiSt]

Sie müssen eine Base mit einer NaOH-Lösung herstellen.
Es gibt viele Threads darüber

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Ich denke, dass 300 ml DCM für diese Menge an BK4 ausreichen. 500 ml sind meiner Meinung nach zu viel, und Sie könnten stattdessen Geld sparen.

Wie lange dauert die Kristallisation bei Ihnen, nur so aus Neugier?

Hoffentlich geht es Ihnen gut.

 

[4synergy]

Hat bei mir 1 Tag gedauert

 

[TheEnthusiasticCat]

Kann ich bitte Ihre Kristalle sehen?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Sie sehen gut aus.

Die gesamte Lösung, die Ihren gelösten Stoff und das von Ihnen gewählte Lösungsmittel enthielt, kristallisierte also innerhalb eines Tages vollständig aus, oder wurden die Kristalle entnommen, bevor die gesamte Kristallisation abgeschlossen war?

Wir brauchen auch etwa einen Tag, aber wir haben die Zeit auf 36 Stunden erhöht und erhalten derzeit etwa 600 g Kristalle aus 1000 g BK4-Synthese. Möglicherweise habe ich eine Methode, mit der ich die Zeit noch weiter verlängern kann, aber ich habe sie noch nicht getestet und kann das nicht bestätigen.

Sehr sauber, gute Arbeit, Kumpel.

 

[Albert13]

Meinen Sie die Kristallisation im Kühlschrank?

 

[4synergy]

Ja