Bedste metode
Gennem eksperimenter blev det fastslået, at den bedste metode til at udtrække MeNH2 fra den vandige opløsning er at hæve opløsningens temperatur under omrøring. Der udvikles gas umiddelbart efter omrøring ved standardtemperatur og -tryk, og opløsningen begynder at koge ved 60 ºC. Der kan opnås store mængder MeNH2(g) ved gradvist at øge opløsningens temperatur mellem 60 ºC og 80 ºC ved normalt tryk. En tilbagesvalingskondensator og et gasvaskerør fyldt med vandfri MgSO4 til fortørring af gassen og 3A molekylsigte til *****tørring er tilstrækkeligt til at fjerne al vanddamp. (Bemærk , det anbefales ikke at bruge NaOH til at tørre gassen af følgende grund: NaOH vil danne en hård, fugtig kage ved damp/NaOH-grænsefladen. Denne tynde kage vil i sidste ende hindre gasstrømmen, hæve trykket i ledningen og få en samling til at springe eller eksplodere - at undslippe giftige, skadelige MeNH2-dampe vil hurtigt gøre arbejdspladsen ubeboelig. Dette er en kendsgerning baseret på erfaring, ikke tom spekulation, så undgå det udsendte forslag om at bruge NaOH til at tørre MeNH2-gas: dette forslag er usundt, og selvom en person kan "klare sig" på kort sigt, vil det i sidste ende føre til en katastrofe).
Efterhånden som opløsningens temperatur stiger til 80 ºC, ser man vanddamp kondensere i den nederste halvdel af tilbagesvalingskondensatoren. Efter et stykke tid ved samme temperatur begynder produktionen af MeNH2(g) at falde. På dette tidspunkt får den delvist brugte opløsning lov til at køle af og pumpes ud af reaktorkolben (en peristaltisk pumpe er ideel) og over i en plastdunk (HDPE) til yderligere behandling for at genvinde den resterende MeNH2. Reaktoren fyldes med frisk 40 % opløsning, og der omrøres og opvarmes som ovenfor, indtil temperaturen når 80 ºC, og gasproduktionen aftager, hvorefter denne delvist brugte opløsning tilsættes til indholdet i karburatoren, og reaktoren fyldes igen. På denne måde kan en betydelig mængde 40 % opløsning behandles, uden at gasapparatet skal skilles ad, uden at arbejdsområdet udsættes for MeNH2-dampe, og uden at der er nogen faste rester tilbage i kogekolben.
Den delvist brugte opløsning kan derefter behandles yderligere for at opnå praktisk talt 100 % af den resterende MeNH2. Dette opnås ved tilsætning af muriatisk syre i henhold til reaktionen MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktoren skal holdes i et isbad under syretilsætningen, fordi der genereres betydelig varme ved syretilsætning. Efter neutralisering bringes MeNH2-HCl-opløsningen i kog, vandet og eventuel MeNH2-damp genvindes ved kondensering, og den tørre MeNH2-HCl kan derefter omsættes med mættet NaOH-opløsning for at danne MeNH2(g) i henhold til reaktionen:
Gennem eksperimenter blev det fastslået, at den bedste metode til at udtrække MeNH2 fra den vandige opløsning er at hæve opløsningens temperatur under omrøring. Der udvikles gas umiddelbart efter omrøring ved standardtemperatur og -tryk, og opløsningen begynder at koge ved 60 ºC. Der kan opnås store mængder MeNH2(g) ved gradvist at øge opløsningens temperatur mellem 60 ºC og 80 ºC ved normalt tryk. En tilbagesvalingskondensator og et gasvaskerør fyldt med vandfri MgSO4 til fortørring af gassen og 3A molekylsigte til *****tørring er tilstrækkeligt til at fjerne al vanddamp. (Bemærk , det anbefales ikke at bruge NaOH til at tørre gassen af følgende grund: NaOH vil danne en hård, fugtig kage ved damp/NaOH-grænsefladen. Denne tynde kage vil i sidste ende hindre gasstrømmen, hæve trykket i ledningen og få en samling til at springe eller eksplodere - at undslippe giftige, skadelige MeNH2-dampe vil hurtigt gøre arbejdspladsen ubeboelig. Dette er en kendsgerning baseret på erfaring, ikke tom spekulation, så undgå det udsendte forslag om at bruge NaOH til at tørre MeNH2-gas: dette forslag er usundt, og selvom en person kan "klare sig" på kort sigt, vil det i sidste ende føre til en katastrofe).
Efterhånden som opløsningens temperatur stiger til 80 ºC, ser man vanddamp kondensere i den nederste halvdel af tilbagesvalingskondensatoren. Efter et stykke tid ved samme temperatur begynder produktionen af MeNH2(g) at falde. På dette tidspunkt får den delvist brugte opløsning lov til at køle af og pumpes ud af reaktorkolben (en peristaltisk pumpe er ideel) og over i en plastdunk (HDPE) til yderligere behandling for at genvinde den resterende MeNH2. Reaktoren fyldes med frisk 40 % opløsning, og der omrøres og opvarmes som ovenfor, indtil temperaturen når 80 ºC, og gasproduktionen aftager, hvorefter denne delvist brugte opløsning tilsættes til indholdet i karburatoren, og reaktoren fyldes igen. På denne måde kan en betydelig mængde 40 % opløsning behandles, uden at gasapparatet skal skilles ad, uden at arbejdsområdet udsættes for MeNH2-dampe, og uden at der er nogen faste rester tilbage i kogekolben.
Den delvist brugte opløsning kan derefter behandles yderligere for at opnå praktisk talt 100 % af den resterende MeNH2. Dette opnås ved tilsætning af muriatisk syre i henhold til reaktionen MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktoren skal holdes i et isbad under syretilsætningen, fordi der genereres betydelig varme ved syretilsætning. Efter neutralisering bringes MeNH2-HCl-opløsningen i kog, vandet og eventuel MeNH2-damp genvindes ved kondensering, og den tørre MeNH2-HCl kan derefter omsættes med mættet NaOH-opløsning for at danne MeNH2(g) i henhold til reaktionen:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2(g) + NaCl(aq)+ H2O
Der er en fordel ved først at koge størstedelen af MeNH2(g) af, før der tilsættes syre, da der forbruges væsentligt mindre syre og produceres væsentligt mindre hydrochloridsalt, og der derfor er brug for mindre NaOH til at omdanne hydrochloridet til en gas osv. og mindre rod og besvær i det hele taget. Faktisk kan en person producere al den MeNH2, han eller hun har brug for, ved blot at omrøre og koge den oprindelige 40 % opløsning, let tømme og genlade reaktoren og gemme opgaven med at reagere den brugte opløsning med muriatisk syre til et senere tidspunkt.
Absorption af MeNH2 i MeOH
Det antages, at medlemmer, der læser dette indlæg, forstår, at en af grundene til at generere MeNH2-gas er at absorbere denne gas i kold, omrørt MeOH. Ved at veje MeOH før og efter gasopløsningen kan mængden af genvundet MeNH2 beregnes, hvilket er nødvendigt for yderligere synteser. Bemærk, at nogle foreslår, at man bruger et dispersionsrør, når man absorberer MeNH2(g) i MeOH. Det råd er ikke berettiget, og det er uholdbart, fordi det vil øge trykket i systemet, hvilket kan føre til en katastrofe. Følg ikke disse forslag - brug ikke et dispersionsrør. MeNH2(g) absorberes let i kold MeOH. B.p. for MeNH2 er -6 ºC, så et saltvands-/isbad er tilstrækkeligt til at kondensere dampene. Desuden absorberes MeNH2(g) i MeOH ved stort set alle temperaturer, bortset fra varme. 1/2" OD polyethylenslange fra isenkræmmeren uden nogen form for spredningsanordning for enden af slangen er tilstrækkelig til dette formål.
Kontrol af tilbagesugning
Suck-back opstår, når den mængde gas, der genereres, ikke er tilstrækkelig til at kompensere for den mængde gas, der absorberes. Når gasproduktionen mindskes, vil der opstå suck-back. Tilbagesugning af MeOH med MeNH2-gas kan være hurtig og voldsom. Kontinuerlig tilbagesugning indikerer, at det er tid til at udskifte den brugte opløsning i reaktoren med en frisk 40 % opløsning. Tilbagesugningen styres af stophaner for at lette trykket i ledningen. Der skal dog installeres en fælde mellem gastørringsrøret og beholderen til de uundgåelige gange, hvor operatøren kigger den anden vej, og værdifuld MeNH2/MeOH-opløsning suges ind i systemet. Fælden skal være større end volumenet af MeOH i receiveren, så intet går tabt, og intet kan nå reaktoren. Hvis MeOH nogensinde skulle blive suget tilbage i den varme reaktor, hvor temperaturen er over MeOH's b.p., vil den resulterende eksplosion af glasvarer få alles opmærksomhed. Men du kan være sikker på, at det ikke er muligt med den beskrevne opstilling.
fælde ogstophaner
Last edited by a moderator:
@G.Patton Undskyld det lange svar, dette bliver et spørgsmål i 2 dele.
1. Betyder dette bare at koge 40% methylamin hcl aq-opløsning (1000 ml H2O + 400 g methylamin hcl)? Hvis det er tilfældet, har du måske en idé om, hvor meget methylamin hcl der vil forblive i den brugte opløsning? Jeg prøver bare at forstå, hvor effektiv processen ville være.
Så apparatet ville være noget som - 2L 2neck roundbottom med termometer og 50cm liebig condeser fastgjort til gastørringsrør og af*****tet med molekylær sigte tørrekolbe, suckback controller og hoes / rør, der går ind i watter? (Jeg ønsker at få 40% aq-opløsning til 4mmc-syntese)
Er der også behov for tørring af molekylær sigte til fremstilling af aq. opløsning?
2. Hvis jeg ville gå den akv. NaOH-rute, forestiller jeg mig apparatet som følger, 2L 2hals rbf med trykudlignet dråbetragt i den ene og kondensator i den anden hals, fortsat med tørring og suckback-del, er det korrekt?
Måske kan du dele, hvad der skal være methylamin hcl og vandforhold i reaktionskolben, såvel som NaOH-vandforhold i dråbetragten?
Jeg ville være super glad for enhver info, der kunne hjælpe mig med en del af projektet. Jeg har simpelthen ikke mulighed for sikkert at købe 40% opløsning.
1. Betyder dette bare at koge 40% methylamin hcl aq-opløsning (1000 ml H2O + 400 g methylamin hcl)? Hvis det er tilfældet, har du måske en idé om, hvor meget methylamin hcl der vil forblive i den brugte opløsning? Jeg prøver bare at forstå, hvor effektiv processen ville være.
Så apparatet ville være noget som - 2L 2neck roundbottom med termometer og 50cm liebig condeser fastgjort til gastørringsrør og af*****tet med molekylær sigte tørrekolbe, suckback controller og hoes / rør, der går ind i watter? (Jeg ønsker at få 40% aq-opløsning til 4mmc-syntese)
Er der også behov for tørring af molekylær sigte til fremstilling af aq. opløsning?
2. Hvis jeg ville gå den akv. NaOH-rute, forestiller jeg mig apparatet som følger, 2L 2hals rbf med trykudlignet dråbetragt i den ene og kondensator i den anden hals, fortsat med tørring og suckback-del, er det korrekt?
Måske kan du dele, hvad der skal være methylamin hcl og vandforhold i reaktionskolben, såvel som NaOH-vandforhold i dråbetragten?
Jeg ville være super glad for enhver info, der kunne hjælpe mig med en del af projektet. Jeg har simpelthen ikke mulighed for sikkert at købe 40% opløsning.
- By G.Patton
Hej, nej. Der er skrevet om methylamin vandopløsning, ikke om methylamin hydrochlorid. Der er stor forskel. Hvis du ønsker at få methylaminfri base, skal du tilføje en alkali. Der er reaktionsligningen for dig:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gas) + NaCl(aq)+ H2O
Du skal bruge en ækvimolar mængde (1:1 i mol med methylamin*hcl) NaOH i ca. 50 % aq sln.
Dette handler om methylaminfri base i aq-opløsning:
Du har brug for rbf med en tilbagesvalingskondensator og et gasvaskerør efter hans fyldt med vandfri MgSO4 til fortørring af gassen og 3A molekylær sigte for at give en endelig tørring er tilstrækkelig til at fjerne enhver vanddamp. Du kan tilføje det med det samme via første hals eller bruge rbf med to halse (det er en bedre mulighed).
Dette handler om methylaminfri base i aq-opløsning:
Du har brug for rbf med en tilbagesvalingskondensator og et gasvaskerør efter hans fyldt med vandfri MgSO4 til fortørring af gassen og 3A molekylær sigte for at give en endelig tørring er tilstrækkelig til at fjerne enhver vanddamp. Du kan tilføje det med det samme via første hals eller bruge rbf med to halse (det er en bedre mulighed).
