Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[Sneaky.Base]

Tato metoda vypadá úžasně, otc levné chemikálie.
Proč drahé dcm, zatímco chloroform existuje. Pokud chcete dlouhou dobu coock, pochopíte, že výroba chloroformu je práce, kterou musíte udělat.
Metoda zápisu sdílená zde je perfektní, ukazuje, že ji napsal profesionál . Budu se zajímat, jestli existuje nějaké video a o této metodě. Tnx za sdílení tohoto pěkného zápisu willi

 

[TheNut22]

Ano, také podporuji, celá tato syntéza funguje velmi dobře.

 

[handle]

Skvěle si to vyzkoušejte.
Krok 1, probíhá.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K probublává plyn HCL z 25 ml H2SO4 přes 25 ml kyseliny chlorovodíkové. Asi za 30min se zbarvil do jasně červené barvy, nyní mícháme.

 

[handle]

Zapomněl jsem na pár kroků asi budu muset předělat, jakmile seženu dobrou vakuovou pumpu, a nějaký chlornan sodný pro chloroform. protože jsem použil DCM, což si nejsem jistý, jestli funguje nebo ne?

 

[Labchef]

Byhyde, jak se testuje neutralita? Testujete extrahovanou promývací vodu na neutralitu? Při testování organické vrstvy nezískávám žádné hodnoty ph. Jak mám roztok otestovat, abych věděl, kdy je neutrální.

 

[TheNut22]

Nyní, když mám více než 100 gramů vody a kyselin/ zásad -čištěných, ale vlhkých MPB (nasbíraných z několika reakcí),
se chystám vysušit krystalický roztok na krystaly, které se při pokojové teplotě neroztaví. Mohu zveřejnit obrázek tohoto postupu a mohu zveřejnit i obrázek acetoxyfenylpropenu s výtěžky.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagoval olej MPB s kyselinou peroctovou bez destilace nebo získání krystalické soli MPB.

 

[handle]

Etapa 1 dokončena.

 

[TheNut22]

Udělali jste bublinky, že? Proveďte zahřívání s kyselinou chlorovodíkovou a dosáhnete lepších výsledků.

 

[handle]

Nejdříve jsem udělal bublinkovou metodu a pak jsem ji zopakoval s kapalinovou a zahřívací metodou a sečetl je dohromady a získal jsem dobrý výsledek MPB.
Nyní jsem na konci ETAPY 2 a dívám se na baňku s něčím, co je podle mého odhadu 2-acetoxy-1-fenyl-1-propen zlatožluté barvy a mírně viskózní.
Teď se dívám na 3. etapu... páka esteru během hydrolýzy...?

 

[handle]

2-acetoxy-1-fenyl-1-propen se silnou bází může vést ke vzniku fenylacetonu a kyseliny octové eliminačním mechanismem s následnou přestavbou. Tato přeměna poukazuje na všestrannost acetoxyskupiny při usnadňování reakcí, které vedou ke vzniku ketonů.

 

[handle]

Nyní mám tuto směs fenylacetonu, ethanolu a DCM . Ještě 1 krok, destilace ethanolu a DCM. Pak možná vakuová destilace fenylacetonu.

 

[Labchef]

Handle, destilovali jste MPB olej pomocí vakua, pokud ne, jaký byl váš postup po probublávání nebo zahřívání s hcl.

 

[OrgUnikum]

Při reakci je požadovaná teplota 160 °C. Voda může pocházet z přidání vody do bezvodého formamidu, z použití směsi formamidu a mravenčanu amonného (Ingersollovo činidlo) nebo z přidání 85% kyseliny mravenčí (obsahuje 16 % hmotnostních vody).
Při teplotě 160 °C reakce vyloučí více vody, než chcete odstranit, pokud nepoužijete buď výkonný kondenzátor (Intensiv kondenzátor s chladicím pláštěm a vnitřkem cívky) s velmi studenou vodou, nebo reakci neprovedete pod určitým tlakem, což zvýší body varu, a vodu tak udržíte.

Nemusíte se řídit mými pokyny, protože žádné ohledně Leuckartu neexistují, pouze návrhy a upozornění na věci, o kterých je známo, že nefungují.

Přiložil bych nějaké články, které považuji za zajímavé, ale člověk už nemůže přikládat soubory .pdf, což kvalifikované rozhovory zde sousedí s nemožností.

 

[TheNut22]

Ano, mám 85 % kyseliny mravenčí a z mravenčanu amonného pochází voda, kterou je třeba odstranit. Voda, která pochází z kyseliny mravenčí a mravenčanu amonného, se musí odstranit. Proto v kondenzátoru používám ručně ohřívanou vodu po dobu 2-3 hodin. Když zjistím, že roztavený mravenčan a P2P a další činidla nebo katalyzátory jsou navzájem v roztavené harmonii, vyměním kondenzátor za ledovou vodu a teplotu postupně zvyšuju, až nakonec při použití mravenčanu amonného dosáhnu teploty asi 155-160 C. Při použití formamidu zvyšuju teplotu rychleji, ale plynule, a to asi na 165-170 C. AlCl3 je nejspolehlivějším katalyzátorem, alespoň podle literatury, a často se mi podařilo vyrobit produkt až na n-formyl derivát. Domnívám se, že vše se pokazilo, když se mi nepodařilo produkt zplynit, ale zkoušel jsem ho buď sulfátovat pomocí H2SO4 + 95% ethanolu, nebo pomocí kyseliny chlorovodíkové + acetonu. Je zplyňování opravdu tak důležité? Ještě jednou díky za praktickou odpověď OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nikdo neví, co je to amfetamin. Jeho sůl HCl je prakticky nepoužitelná, protože je vysoce hygroskopická, nasává vodu ze vzduchu, vytváří louži a vytéká.

Důležitá je filtrace a promývání plus (parní) destilace báze. Celý postup po reakci jsem tu už myslím dvakrát zveřejnil, možná to byl dobře jeden z mých prvních příspěvků na fóru.

Jediná droga, o které vím, že se dá zplynovat, je d-meth. Už racemický meth na to není dobrý, protože pak tvoří ultrajemné krystalky, které se ani s vakuem nedají filtrovat, potřeboval bys filtrpress nebo tak. Velká potíž. Lepší je titrovat a odpařovat.

 

[TheNut22]

Můžete mi říct, zda byl kus mixéru špatně velký nebo proč při pokusu o mixování poskakoval? Do nového 500ml rbf jsem vložil nový kus míchadla. Připravoval jsem difenidin z deoxybenzoinu a piperidinu. Zkusím to znovu, protože je to opravdu jednoduchá syntéza. Alespoň na papíře..hehh. Bylo to moje první magnetické míchadlo a já pokazil nastavení. Teď to vyhodilo pojistku, takže to teď letí do koše. Mimochodem, můžete mi poradit, jaké rozpouštědlo a katalyzátor by se měly použít, nebo by se vlastně měly použít při takové reakci? Pokud si vzpomínám, tak jsem použil alcl3 a celou syntézu jsem nikde nenašel, ale řídil jsem se nějakými patenty (různé sloučeniny z deoxybenzoinu a ...). Patent se týkal různých analogů difenidinu (pyrrolidinu atd.).

A děkuji za radu k Leuckartově reakci! Vyzkouším to, až budu mít za dveřmi nový topný plášť... hehh

 

[TheNut22]

Orgány jsou v pořádku: Teď jsem to nepochopil. Mám použít velmi studenou vodu, kterou používám, nebo mám dát do kondenzátoru "ne tak studenou" vodu?
A: Mám použít: Ten kondenzátor, který má v sobě spirálu, nebo frakční sloupec (vyrobený tak, že má uvnitř nějaké střepy), nebo
rovný a širší kondenzátor,nebo mám použít svůj čtvrtý kondenzátor, kde je široký, úzký, široký, úzký? Omlouvám se, ale momentálně nemám na stole správné názvy těch kondenzátorů. Jak si jistě každý všimne, nejsem moc zkušený kuchař, ale teorii znám hodně a pár úspěšných sloučenin jsem udělal. Nicméně, můj methcatinone je můj bravura'. Vyráběl jsem ho mnoho let.

 

[wael gph]

Cílem kondenzátoru je kondenzovat páru z plynného stavu do stavu kapalného. To je jeho posláním
Velmi studená voda zvyšuje účinnost kondenzátoru
Šroubový kondenzátor funguje dobře, má delší prostor a je také vybaven šroubovou tlumivkou

 

[TheNut22]

Páni, to jsem nevěděl! Ano, to je účel na kondenzátorech. Ptal jsem se na ty tlaky u různých kondenzátorů, protože jsem se nikde nedočetl o různých tlacích, ale teď mě napadá, že ano, myslím, že při 160 C je trochu větší tlak u spirálového kondenzátoru než u toho rovného, širokého.

 

[TheNut22]

Wael: V roce 2015 se v rámci projektu "Chemie a chemie" uskutečnil první ročník soutěže o nejlepší chemický produkt v České republice: Víte, proč se téměř při každé "aminové" extrakci používá DCM, přestože existuje riziko, že produkt obsahující aminy bude zkažen chlórem v dichlormethanu? Jde o dvoupolaritu rozpouštědla? Pokud ano, proč ne raději ethylacetát? Špatný pro hydrogenaci, ale dobrý pro extrakci aminů.

Četl jsem tvrzení o DCM a napadlo mě, že při míchání roztoků zásad vždy hrozí rozklad i ethylacetátu. Chloroform by byl asi lepší, ale je to tak pracné a drahé, že si člověk musí sám vyrobit i potřebné množství.

DCM je v místě mého bydliště dost drahý.

 

[wael gph]

Nevím, co je za tím pravdy
Ale řeknu vám, že je bezpečný při nízkých teplotách. Dávají mu přednost kvůli jeho nízkému bodu varu a nehoří.
Možná je mu blízký i chloroform
Nejlepší je diethylether, ale zacházejte s ním odborně a vyhýbejte se mu, protože způsobuje vznícení, pokud se jeho páry dostanou do kontaktu s otevřeným ohněm.
Existují bezpečné alternativy toluenu, benzínu, hexanu.

 

[wael gph]

Jste dobří v chemii, nenechte se vyvést z míry Dcm nebo chloroformem.
Buďte silní a zkuste to s rozpouštědly dostupnými ve vaší zemi
Nebo znásobte etanol s kyselinou sírovou a vyrobte si báječné rozpouštědlo. Pokud si přivezete tato dvě činidla, kyselinu sírovou a ethanol, zvedněte hned vlajku a vyrobte diethylether.

 

[TheNut22]

Nyní vám musím říct jen toto. Nechci přednášku o tom, jak věci fungují na papíře. Chci vědět, jak fungují v reálném životě, při skutečné reálné syntéze. Vím, jak se dělá Leuckart, a dělal jsem to už asi 10-15krát. A neuspěl, protože můj "P2P". Teď už to jen nechci podělat. Jak funguje kondenzátor je dost nepříjemná odpověď. Taky když se zeptám na složitou, ale jednoduchou na provedení Leuckartovu reakci, nechci žádné přednášky, jaká je teplota, nebo jak se zbavit vody, vím. Ale pokud neznáte odpověď, prosím, ve vlastním zájmu, všichni, prostě řekněte nevím. Nebo je to příliš trapné? Ježíšmarjá...

 

[Dj.Tizo]

Nemohu než souhlasit......za posledních několik let jsem promrhal tisíce, na dodržování bs rad......a ef je v mé zemi zakázán.
Prostě nemůžu dostat nick na výrobu něčeho kouřitelného jako je pervitin....
.nebo dokonce jen amfetamin......
O vybavení laboratoře ani nemluvě....
Takže nemůžu než souhlasit......
Na takové stránky jsem se chodil učit, protože nejsem kvalifikovaný chemik......

 

[TheNut22]

Nyní s mým novým ohřívačem/stříkačkou jde vše s mnohem menšími problémy.
Děkuji vám všem.. brzy se vrátím..

 

[TheNut22]

Mohu použít bezvodý síran měďnatý v sušící trubici s bavlnou?