Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[Fenster]

Алдол-кондензация.

Указанията за това са в раздел Органични реакции



Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.

Някой да е опитвал този синтез преди.

 

[TheNut22]

ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.

 

[Dj.Tizo]

Здравейте
Трябва ли да разпенвам газ hcl или мога да добавя към RM

 

[Sneaky.Base]

Този метод изглежда страхотно, otc евтини химикали.
Защо скъпи дкм, докато съществува хлороформ. Ако искате дългогодишен петел, ще разберете, че приготвянето на хлороформ е работата, която трябва да свършите.
Методът за писане, споделен тук, е перфектен, показва, че е написан от професионалист . Ще се поинтересувам дали има някакво видео за този метод. Tnx за споделяне на този хубав напишете до Willi

 

[Mo0odi]

Подкрепям думите ви

 

[Dj.Tizo]

Същото тук

 

[Grubby]

Моля, обадете ми се (проф. Г) Използвах 100:100 г материал и получих 50 г P2P! За да бъда от полза на всички разумни същества, реших да разкрия един ключ! Ако в последната стъпка получите червена слуз, занесете я за дестилация! Това е P2P

 

[APPLE]

Ако разбирате китайски език, ще се радвам да го направите.

 

[Grubby]

Ако разбирате китайски език, ще се радвам да го направите.

 

[Grubby]

Изключително важно е преводът да отразява точно техническата терминология и нюансите, свързани с химическите науки.

 

[Grubby]

Или ми дайте идентификационния си номер в месинджъра и аз ще ви добавя!

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[handle]

Етап 1 е завършен.

 

[handle]

НЕуспешен опит, вероятно се е провалил на етап 2! Тъй като използвах 49% оцетна киселина, а не ледена.

Няма утаяване.

 

[handle]

Това е единственият начин, по който един каубой може да провери дали е направил фенилацетон. Няма метамфетамин = няма фенилацетон.

 

[OrgUnikum]

Продуктът от окислението на BV, винил-ацетатът, е смесим с ксилол, P2P, образуван чрез хидролиза, също е смесим с ксилол, така че всичко, което отпадне, е просто глупост. Филтрирането е задължително, ако някой от вашите междинни продукти или крайният продукт в разтворителя не е бистър, а мътен или мътен.

 

[TheNut22]

Още веднъж благодаря. Много ми помогнахте с целия този синтез, а в същото време това беше огромен процес на обучение.

 

[OrgUnikum]

ПС: О, може би се обърках, нали току-що говорехте за хидролизата при добавянето на 20% KOH? Ако е така, ами това е твърде силно, твърде силно концентрирано и добре, че намерих нещо и ето го:


0,1 М е 4 грама NaOH на литър вода. 20% KOH е над 200 грама на литър. Виждате ли разликата?
Практически съветвам да използвате между 0,2 М и 0,5 М NaOH (или KOH), което е 8 до 20 грама на литър вода. Опитах с 10 грама и се получи добре.
Също така формиловият естер трябва да бъде предимно свободен от ксилол за хидролизата, със сигурност, ако използвате по-силни концентрации на основи. ако държите целия ксилол от екстракцията, по-добре добавете и добро количество алкохол.
Киселинната хидролиза обаче изисква рефлуксиране в силна минерална киселина в продължение на часове. Но, разбира се, P2P е много по-стабилен към киселини, отколкото към основи.

Тук можете да видите какво правят силните основи с P2P: Прословутият червен катран. Това е резултат от опит за дестилация с пара на P2P от основен разтвор, който с течение на времето става все по-концентриран и се получава това. P2P полимер чрез самокондензация, катализирана от основа.

 

[TheNut22]

Не, хидролизата, която направих, я направих далеч по-разреден KOH-разтвор.

 

[TheNut22]

Сега имам съвършено прозрачна маслена течност от типа на yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Току-що се опитах да следвам доказаната от чичо Фестърс процедура за почистване на моето P2P, с 20% KOH много пъти и последния път с разредена въглеводородна киселина, но установих, че не винаги върви по този път...

 

[OrgUnikum]

Чичо Фестър вече е в затвора. За съжаление не за всички глупости, които е написал в книгите си, а за това, че всъщност е готвел, и това е срамно.

Е, господин TheNut22, съжалявам, че трябва да кажа, че сте последвали писанията на UFs и сте се прецакали. Искам да кажа, че не е неизвестно, че писанията му са глупости, ами това са добри неща и лоши неща, които са тясно преплетени по такъв начин, че всичко това е безполезно, тъй като подреждането на това е повече работа, отколкото просто да се фиоргира и да се отиде за по-добри източници на информация. Като архивите на HIVE в EROWID. Мястото на осите. и други. Не, не reddit, reddit е СФ с маска на клоун.

 

[TheNut22]

Да, мисля, че съм прочел почти целия "Род" за Р2Р и Льокарт. Не, не чета Редит.
Дразнеше ме, че Фестър пишеше хем книги, хем вероятно твърде откачени от метамфетамин, и затова бяха доста трудни за четене. Но му отдавам дължимото за това, че когато ги прочетох, също ми беше интересно да си направя амфетамини.

 

[TheNut22]

Благодаря на OrgUnikum, че ми разясни, че UF говори много глупости в книгите си, защото аз им се доверявах напълно, особено когато бях в самото начало и те бяха единствените книги, които можех да намеря по темата, преди да открия този добър форум по същата и още много свързани теми.

Едно важно нещо, което ме озадачи по време на това търсене на информация, е дали амониевият формат ще даде N-формил производно, ако не загрея формата си с P2P достатъчно, за да превърна "на място" амониевия си формат във формамид? От това, което намерих в Уикипедия (знам...), но и от много публикации за Льокарт, напр. от уикито Sceincemadness, останах с впечатлението, че ако не нагрявам формата, за да направя формамид "in-situ", мога да направя първичен амин директно с реакцията на Льокарт, без да е необходима нито киселинна, нито основна хидролиза. Вярно ли е това?

 

[OrgUnikum]

Ах, Левкарт е загадка да. Това, което мога да ви кажа, е, че амониевият формат е реагентът, който реагира с Р2Р, а не формамидът. Ето защо реакцията само с формамид не протича добре, но протича, когато се добави мравчена киселина. Оказва се, че не киселината, а водата в киселината (обикновено 15 %) върши работа. Тази вода хидролизира формамида до амониев формат. Когато хората използват само формамид, те по някакви причини имат известно количество вода в реакцията - никой тук не работи наистина безводно.
Съществува така нареченият "реактив на Ингерсол", който представлява формат, нагрят до 170 °C, и това е смес от предимно формамид и амониев формат и не се нуждае от добавяне на мравчена киселина или вода.
Нискотемпературният Leuckart без естер като междинен продукт, ами аз самият си помислих, че това звучи много по-привлекателно. Не работи обаче. Не и за това, което правим. Защо? Не знам, но не работи.
Това, което знам, е: Трябва ви вода (с формамид, не с Ингерсол, с формат трябва да отстраните малко вода) - И 160 °C и това е възможно само с много добър кондензатор или съд под налягане. Трябва да използвате много формат/формамид. Хидролизата на естера е много по-бърза с основа, отколкото с киселина, и са необходими много по-ниска концентрация на основата и по-ниски температури, отколкото обикновено се използват.
Цялото нещо зависи много от качеството на реагентите и аз нямам универсална рецепта, нито златен куршум.

 

[TheNut22]

Забелязах, че когато за пръв път започнах да правя формамид в предишните реакции, го правех точно според "Реагент на Ингерсол", т.е. при температури около 170 градуса С и след това в продължение на 2 часа при температури 150-160 градуса С и накрая само при температури 140 градуса С, и си мислех, че правя чист формамид, но обикновено го оставях на стайна температура с капачката на бутилката, за да видя дали все още се развиват кристали от формат. Понякога те се появяваха, а понякога не. Така че, ако правилно съм разбрал, по онова време съм правил "реагент на Ингерсол". Не чист формамид. И ако този реагент не работи, нищо чудно, че се провалих толкова много Льокарти, с недестилиран, но чист като във видеоклиповете за приготвяне на М-амфетамин от Р2Р. Също така в момента моят P2P изглежда точно като в тези видеоклипове. Моята парна дестилация сега е в застой, защото най-евтината ми нагревателна мантия на Вевор се счупи. Най-евтината, така че сега ще инвестирам малко повече, за да не се счупи бъркалката още на първата седмица, джиш!! Благодаря ви много за отговора!

 

[TheNut22]

На първо място, сега, когато прочетох за трети път поста ви, го разбрах. "Реагент на Ингерсол" работи, но аз винаги слагам мравчена киселина там, разбира се, защото нямах представа за "Ингерсол-реагент". А моите 85 % мравчена киселина са, разбира се, 15 % вода, така че там се обърках.

Трябва да ви попитам OrgUnikum: Имам 10,58 грама P2P и 17,70 грама амониев мравчен камък в rbf.
Искам да използвам катализатор, когато това е възможно, но единственият ми катализатор сега е правилно направен и изсушен ZnCl2, който според 2 статии, които намерих за катализаторите в Leuckart и Leuckart-подобни реакции, ZnCl2 работи като катализатор. Според тези заключения те казват, че това не е най-добрият, нито най-лошият катализатор, но все пак работи и това е добре за мен. Също така, ако щракна малко парче никелиран метал (стомана под никеловото покритие и без ZnCl2 в качеството на катализатор) в колбата за реакция, ще помогне ли, или просто ще обърка цялото нещо? И последен въпрос: Ако направя Raney-Nickel, трябва ли да го сложа заедно с P2P и формамида/формата, или трябва да го сложа, когато искам да се отърва от тази N-формилна група (а аз мислех, че това не е естер!)

Какво мислите?

 

[OrgUnikum]

Никел катализира Левкартс, не мисля, че той действително работи за някого. Други катализатори същото. Не знам. Както беше казано, аз не разполагам със златен куршум.

Никел на Раней + амоняк във вода + алкохол + водород + налягане от 10 до 100 бара и P2P, разбира се. Добив от 80 до 95 %. Ако можете да разтопите алуминий - давайте! Имайте предвид, че добавянето на никел към разтопен алуминий е много екзотермично

 

[TheNut22]

Трябва да ви кажа OrgUnikum, че, разбира се, не съм си мислел, че имате всички отговори. Но затова пък е добре да се четат книги, патенти, публикации от литературата и т.н. и т.н.. Само за да кажеш, че реакцията на Льокарт не работи при по-ниски температури, и аз съм чел книги, и книги (Мур, Фестер, Сноу, "Д-р Бъз"), и аз трябва просто да следвам твоите инструкции, когато си твърдял толкова много, флаш информация, и това е само МОЕТО мнение. Вие не ме познавате. Не знаете възрастта ми и образованието ми.

Любопитно ми е, когато казахте: "Не работи обаче. Не и за това, което правим. Защо? Не знам, но не работи."

Не разбирам това: Какво имахте предвид под 160 С? Температура на реакцията с мравката? И ако е така, ако е така, за да се направи формамид "на място", това мога напълно да приема и да го свържа. Писахте и нещо за това, че трябва да има много добра колона, когато се нагрява до 160 С, и някакво налягане. Защо? Какво имахте предвид? Аз имам 3 различни и използвам права колона за обезводняване и 100-120 С за няколко часа, докато съм доволен от реакционната смес, когато P2P е напълно смесен с разтопен формат или безводен формамид. Вие също така твърдяхте, че водата върши работа, когато използвате мравчена киселина с формамид. Не знам какво е това твърдение, но аз бих сложил само вода без тази "безполезна" мравчена киселина в реакционната смес. Мравчената киселина може да се използва при много хидрогенирания. Тя също така доста често се използва с никел при редукции, а Leuckart, както всички трябва да знаем, е процес на редукционно аминиране. Мравчена киселина като редуциращ агент и амоняк като източник на амини, за да е просто, но и правилно. При Leuckart е добре да се използва формамид само с каталитично количество амониев мравчен апарат като катализатор (0,1-0,5 мола еквивалент). Това е общоизвестно.

Наистина все още съм начинаещ и се уча всеки път, особено от добри разговори, книги и др. Но не се уча, когато казваш, сякаш просто знаеш, но не можеш да обясниш, дори да подскажеш. Това е нещо, което приемам като че ли някой просто си играе с мен. Леукарт мрази водата. Катализаторите са използваеми инструменти.

 

[OrgUnikum]

160 °C е търсената температура при реакцията. Водата може да дойде от добавянето на вода към безводен формамид, от използването на смес от формамид и амониев формат (реактив на Ингерсол) или от добавянето на 85% мравчена киселина (съдържа 16% тегловно вода).
При 160 °С реакцията ще изхвърли повече вода, отколкото искате да отстраните, ако не използвате мощен кондензатор (кондензатор Intensiv с охлаждаща мантия и вътрешна намотка), работещ с много студена вода, или ако не провеждате реакцията под известно налягане, което повишава температурата на кипене и по този начин запазвате водата.

Не е необходимо да следвате моите инструкции, тъй като няма такива по отношение на Leuckart, а само предложения и предупреждения за неща, за които е известно, че не работят.

Бих прикачил някои статии, които намирам за интересни, но вече не може да се прикачват .pdf файлове, което прави квалифицираните разговори тук почти невъзможни.

 

[TheNut22]

Да, имам 85% мравчена киселина, а от амониевия мравчен апарат идва водата, която трябва да се отстрани. Водите, които идват от мравчената киселина и амониевия формат, трябва да бъдат отстранени. Ето защо използвам ръчно затоплена вода за 2-3 часа в кондензатора. Когато забележа, че разтопеният формат и Р2Р и другите реагенти или катализатори са в разтопена хармония помежду си, заменям кондензатора с ледено студена вода и повишавам температурата малко по малко, като накрая я повишавам до около 155-160 С, когато използвам амониев формат. При формамида повишавам температурата по-бързо, но стабилно, и до около 165-170 С. AlCl3 е най-надеждният катализатор, поне според литературните данни, и често съм успявал да направя продукта до n-формиловото производно. Смятам, че всичко се е обърквало, когато не съм успявал да газифицирам продукта, но съм се опитвал да го сулфатирам или с H2SO4 + 95% етанол, или със солна киселина + ацетон. Наистина ли газифицирането е толкова важно? Още веднъж благодаря за практичния отговор OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Никой не може да се възползва от амфетамин. Солта му HCl е практически неизползваема, тъй като е силно хигроскопична, засмуква вода от въздуха, създава локва и изтича.

Важно е филтрирането и промиването, както и (парната) дестилация на основата. Цялата процедура след реакцията съм я публикувал вече два пъти тук, мисля, че може и да е един от първите ми постове във форума.

Единственият наркотик, който познавам и който се поддава на обгазяване, е d-Meth. Вече рацемичният метамфетамин не е добър за това, тъй като тогава образува ултрафини кристали, които дори с вакуум не се филтрират, ще ти трябва филтърпреса или нещо такова. Голямо затруднение. По-добре титрувайте и изпарявайте.