Синтез на 4-MMC (мефедрон) в DCM

[Dexterror]

За този синтез не е необходим рефлуксен кондензатор? Dcm, нагрят до 40 градуса (точка на кипене), понякога може да доведе до експлозия, нагрят за такова време при такава температура в затворена колба?

 

[TheEnthusiasticCat]

Натрупване на налягане Ако запечатате напълно, бих препоръчал да е леко открехнат, за да се предотврати натрупването на налягане, а също и за да се задържат евентуални изпарения/миризми, разбира се, препоръчва се някакъв вид екстракция. Удобно ми е да използвам температура между 38°C и 40°C, когато извършвам синтез на 4MMC, използвайки DCM. Или можете да използвате 0°C за 18 до 24 часа, като 24 часа са за предпочитане.

 

[experimentsci]

Здравейте, момчета,
Аз също предпочитам метод в DCM.
Смесих 100 g бромкетон в 300 ml DCM и бавно добавих 200 ml разтвор на метиламин 40%a.q.

Сега въпросът ми е, каква температура и какво време би било най-подходящо.
Последния път поддържах температура 36-37 градуса, а времето за реакция беше 3 часа.
Но продуктът беше изключително син след ацификацията.

Как мога да поправя връзката между температурата и времето за готвене най-добре.
По-ниска температура = по-дълго време за реакция?

Коя температура не работи.

Може ли някой да помогне и да обясни причините за температурата и времето за готвене?

Благодаря ви много.

 

[w2x3f5]

Имате проблем с бромокетона, най-вероятно е замърсен. трябва да наблюдавате температурата му на топене и да се опитате да прекристализирате бромокетона, или ще имате анилин хомолози, смесени с mmc

 

[TheVacuumGuy]

Опитът ми показва, че лесно можете да го направите при 40 (рм температура! Използвайте стъклен термометър, който влиза в сместа ви). DCM изглежда много неохотно започва да кипи (сякаш има някаква буферна зона). Ако увелича температурата, той упорито продължава да стои на 40.

Така или иначе. Тази връзка време/температура е важна само за тези, които постоянно бързат. Фактът, че една реакция отнема определено време, не означава, че трябва да се спира плътно на хронометъра. Продуктът не си тръгва. На 35 за една нощ, на 25 за една нощ, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часа . ще получите същия продукт (където, имхо, по-дълго = по-добре).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik метиламинът се добавя в четирикратен излишък (глупаво). Това зависи от условията. Високите температури, бързото разбъркване, отвореният съд, гарантират, че голяма част от него се изпарява (което не е това, което искаме).

Аз използвам приблизително х 1,5

Всъщност е въпрос на това просто да опитате и да намерите оптималните променливи, докато вървите . Те са твърде много, за да има "един размер, който да пасва на всички".

Миналата събота направих партида от 200 г, като използвах 400 мл етилов ацетат и 400 мл метиламин. Това се провали силно (два пъти).

Докато пиша, правя друга партида от 200 г (изображение). 350ml метиламин, 500ml етилов ацетат. Никога не се проваля (поне при мен).


Ако искам да използвам DCM, вземам 600ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 г бромокетон
1000ml DCM
800мл метиламин
39 градуса по Целзий
6 часа (по невнимание, заспах)
На сутринта добавете 1000ml вода.

 

[TheVacuumGuy]

Току-що приключи сушенето до пълна сухота. получих 265,5 грама. Можеше да бъде и по-висока, ако всъщност не бях забравил да я измия 3 пъти.


Ще се получат и загуби при кристализацията, които трябва да се отчетат, така че накрая ще се окаже малко по-ниска.

 

[TheVacuumGuy]

Току-що приключих с реакцията на друг, 200 г, 800 мл DCM, 400 мл метиламин. ~2,5 ч., 40 градуса по Целзий.
Сега е във фризера, за да се подготви за подкиселяване. любопитно ми е да видя дали ще се получи повече и по-добре.

 

[TheVacuumGuy]

Вчера се подкисели, бяло с жълтеникав оттенък (подобно на крем), започна с 500 мл (фребаза в разтворител), когато го взех от фризера.
При подкиселяването стана гъсто, като се наля ацетон, обемът стана много по-голям, но все още гъст, така че изпратих 2000ml все още доста гъста кремообразна субстанция, която изглежда красиво.
Реших да не добавям повече ацетон, тъй като умерената гъстота поддържа вакуумния дестилатор много по-чист.

Тази сутрин я извадих от фризера. Все още същият красив белезникав цвят. Прекарах го през вакуумна дестилация, не беше необходим ацетон, освен за изплакване на чашата с остатъците.
Използвах същия съд като този (400 г няколко реакции по-горе), за да изсуша.
Не мога да видя с просто око точно, но изглежда, че е почти (минус малко) толкова. ще докладвам, когато изсъхне.

 

[TheVacuumGuy]

Прочетете отново

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Реакцията, която направих скоро след това, беше такава от 200 g, но използвах 800 dcm. При тази се получиха 165 г. Така че това е около 75 процента (когато се отчетат някои загуби по време на кристализацията). Много по-добре от тази, при която използвах твърде малко DCM.

Така че 6-часовата реакция трябва да призная, че не се получи толкова добре (за бъдещите читатели)

 

[HewHiSt]

Здравейте, как мога да разтворя метиламин HCl, за да получа метиламин 40% aq. ?
Знам, че трябва да създам основа (натриев хидроксид 25%) и след това да я добавя към метиламина, но не знам пропорциите
Някой може да ми помогне?

 

[Throw-off]

В рубриката Често задавани въпроси за лабораториите има цяла тема за молните съотношения и др.

 

[spongebomb]

Един въпрос, на който не мога да намеря отговор до момента.
Когато температурата е толкова критична, защо не охлаждате rmx през цялото време ?
Може би не повече от 25°C ? Надявам се, че въпросът не е твърде глупав

 

[Joker1944]

Статията ви е много ценна, благодаря ви.
Как направихте 40% разтвор на метиламин?
Имам метиламин hci и искам да направя 40% разтвор.

 

[HewHiSt]

Трябва да създадете основа с разтвор на NaOH
Има много теми за това

 

[4synergy]

Meph в DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Мисля, че 300 ml DCM е достатъчно за това количество BK4, 500 ml според мен е твърде много и вместо това бихте могли да спестите пари.

От любопитство, колко време отнема кристализацията ви?

Надявам се, че сте добре.

 

[4synergy]

Отне ми 1 ден

 

[TheEnthusiasticCat]

Мога ли да видя вашите кристали, моля?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Те изглеждат добре.

Значи целият разтвор, който е съдържал вашето разтворено вещество и избрания/те от вас разтворител/и, е кристализирал напълно за 1 ден, или тези кристали са извадени преди да е приключила цялата кристализация?

На нас също ни отнема около един ден, но увеличихме този срок на 36 часа и в момента получаваме около 600 г кристали от 1000 г синтез на BK4, може би имам метод, при който мога да увелича този срок още повече, но той не е изпробван, така че не мога да потвърдя.

Много чисто, добра работа, приятелю.

 

[Albert13]

Имате предвид кристализацията в хладилника?

 

[4synergy]

Да