Bu yöntem Meskalin ve analoglarının sentezi için uygundur ( Pihkal'e bakın).
Egzoz havalandırması, solunum ve göz koruması gereklidir.
alar
- Beherler 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Reflü kondansatörü 29/32
- Laboratuvar destek standı
- Sıcaklık kontrollü sıcak plaka
- Manyetik karıştırıcı
- Düz tabanlı şişe 29/32 1000, 2000 mL
- Döner buharlaştırıcı
- Cam huni d=100 mm
- Tek kademeli vakum pompası
- Damla hunisi 500 ve 60 mL
- Turnusol test kağıdı (pH 0-12)
- Cam karıştırma çubuğu
- Bunsen şişesi 500, 2000 mL
- Buchner hunisi d=100 mm
- Filtre kağıdı
- Hidrojen gazı jeneratörü (kuru hidrojen klorür HCl)
- Laboratuvar kaşığı spatula (paslanmaz çelik)
- Şırıngalar 20ml (x2)
- Havan ve Havaneli
- 3,4,5-trimetoksibenzaldehit 20g (cas 86-81-7)
- Nitromethane 100ml (Meskalin sentezi için) veya Nitroethane 80ml (TMA sentezi için)
- Susuz amonyum asetat (AcONH4) 5g
- Metanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7.5g
- Etil asetat 150ml
- Kuru hidrojen klorür HCl (gaz)
Aşama 1/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostiren (Meskalin için) veya 3,4,5-trimetoksi-nitropropenin (TMA için)3,4,5-trimetoksibenzaldehitten yoğunlaştırma yoluylahazırlanması
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehit + 100 ml Nitrometan (Meskalin için) veya 80 ml Nitroetan (TMA için)
+ 5g Susuz amonyum asetat (AcONH4)
Aşama 2/3
LiAH aracılığıyla 3,4,5-trimetoksi-nitrostiren/propeninMeskalin/TMA'ya indirgeyici aminasyonu
THF(10 g başına 50 ml) + 3,4,5-trimetoksi-nitrostiren/propen
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
Aşama 3/3
Meskalin veya TMA hidroklorür tuzlarının hazırlanmasıYağ (Freebase) + 150ml Etil asetat
Aşama 1/3(00:00-03:07)
Yoğunlaşma reaksiyonu tipiktir ve 2,5-dimetoksi-4-bromoamfetamin (DOB) gibi bir psychedelic sentezi için ara madde olan 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropenin hazırlanması için uygundur.
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehit 100 mL Nitrometan (Meskalin için) veya 80 ml Nitroetan (TMA için) şişesine eklenir
5g Susuz amonyum asetat (AcONH4)
Rm 10 dakika boyunca manyetik karıştırıcı ile karıştırılır
Daha sonra Rm, reflü kondansatörü takılı yuvarlak tabanlı balonda (1000ml) 1-2 saat kaynatılır
Çözelti koyu turuncu bir renge ulaşılana kadar kaynatılır.
Daha sonra kalıntı içermeyen Nitrometan (TMA sentezi için Nitroetan) döner buharlaştırıcıda damıtılır
Vakum kullanımı için özel hortumların kullanılması gerektiğini unutmayın. Ayrıca, bu durumda tuzak pratikte işe yaramaz.
Alıcı şişede toplanan nitrometan daha sonraki kullanımlar için uygundur.
3,4,5-Trimetoksi-nitrostiren (Meskalin sentezi için) veya 3,4,5-Trimetoksi-nitropropen (TMA sentezi için) şişede kalır
Soğutma sırasında kristalleşirler
Çözelti dondurucuya yerleştirilir. Ürün muhteşem kristal iğneler olarak kristalleşir.
Elde edilen stiren (veya propen) 1:10 oranında metanol ile yeniden kristallendirilir.
Kristaller süzülür ve soğutulmuş IPA ile yıkanır
Sentez adımlarının her birinde ek saflaştırmayı ihmal etmeyin. Benzaldehit kondensasyon ürününün saflığı nihai sonucun kalitesini önemli ölçüde etkiler.
Aşama 2/3(03:08-09:37)
3,4,5-trimetoksi-nitrostiren üzerineTHF (her 10 g için 50 ml) ilave edildi
Madde tamamen çözünene kadar çözeltiyi karıştırın
Rm damlatma hunisine dökülür
Düz tabanlı bir balonda (2000 mL), 10 g LiAH 250 ml THF ile yavaş yavaş dökülür
(iki boyunlu bir şişenin optimum kullanımı)
Tüm reaktifler ve cam eşyalar kesinlikle kuru olmalıdır. Su varlığında reaksiyon kabul edilemez. Bir güvenlik ihlali karışımın tutuşmasına neden olabilir.
Buzlu suya daldırılmış şişe, geri akış kondansatörü ve damlatma hunisi ile birlikte
Reflü kondansatörü aracılığıyla, THF içinde çözülmüş olan benzaldehit kondensasyon ürünü damla damla Rm
Reaksiyon ekzotermiktir!
Huni ve reflü kondansatörü az miktarda THF ile yıkanır
Rm daha sonra 2-4 saat boyunca bağlı reflü kondansatörü ile kaynatılır
Bir süre sonra şişe buzlu su ile soğutulur
Damıtılmışsu yavaşça damla damla eklenir ve LAH artıkları ayrıştırılır
Damıtılmış sudan 10 ml ile başlanmalı ve ardından NaOH çözeltisi (yaklaşık 15 ml) eklenmelidir.
Rm pH'ı NaOH çözeltisi ile 11pH'a düzeltilir.
pH ölçümleri bir cam çubuk kullanılarak gerçekleştirilir. Cam çubuk çözeltiye daldırılır ve daha sonra çözeltiden bir damla ile bu cam çubuk bir indikatör kağıdına dokundurulur.
Rm 10 dakika boyunca karıştırılmalıdır
Daha sonra, katmanlar ayrılana kadar çözelti bir saat boyunca karıştırılmadan bekletilmelidir
Bazı kimyagerler çözeltiyi 24 saat bekletirler.
Rm kağıt filtreden süzülür
Bir küresel vana ile vakum tahliyesi pompanın ömrünü önemli ölçüde uzatacaktır
Süzme işleminden sonra THF çözeltiden tamamen damıtılır
Çözücünün buharlaştırılması partiler halinde veya tek seferde gerçekleştirilir, bu döner buharlaştırıcı şişesinin hacmine bağlıdır.
Döner buharlaştırıcının geri akış kondansatöründe kondensat artık görünmüyorsa, tüm THF buharlaştırılmış demektir
Elde edilen serbest baz, ürünün kesinlikle saflık seviyesi için yüksek vakumda damıtılabilir.
Serbest baz (TMA veya Meskalin) bir miktar etil asetat içinde çözülür
Eğer görünür su partikülleri varsa çözelti, suyu alınmış MgSO4 üzerinde kurutulmalıdır (yaklaşık 10 dakika).
Çözelti manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirilir
Rm soğutulmalı ve asit ilavesi sırasında ısıtılmamalıdır.
Etap 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin sülfürik asit ile kristalize edilebilir, ancak Meskalin sülfat daha yüksek bir doza sahiptir
Bu nedenle Meskalin ve TMA için kuru hidrojen klorür gazı jeneratörü kullanılmalıdır.
örneğin sodyum klorür ve sülfürik asitten
En uygun çözüm dioksan hidroklorür kullanımıdır
Dioksan hidroklorür, hidroklorik asitten farklı olarak su içermez
Rm pH değeri 6pH'ye ayarlanır
Karışım çok kalınsa, bir miktar etil asetat ile seyreltmek mümkündür
Tam olarak 6pH
Rm 'ye eşit olan çözelti şimdi bir saat boyunca dondurucuda tutulmalıdır
Nihai ürün filtrelenir
Nihai ürün soğutulmuş IPA ile yıkanmalıdır
Hidroklorürü bir miktar IPA içinde süspanse eder ve süspansiyonu tekrar süzerseniz, toz tamamen beyaz olacaktır.
Meskalin hidroklorürün nihai verimi 19 g'dan az değildir.
Gaz jeneratörü hakkında daha fazla bilgiyi burada bulabilirsiniz.
Yoğunlaşma reaksiyonu tipiktir ve 2,5-dimetoksi-4-bromoamfetamin (DOB) gibi bir psychedelic sentezi için ara madde olan 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropenin hazırlanması için uygundur.20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehit 100 mL Nitrometan (Meskalin için) veya 80 ml Nitroetan (TMA için) şişesine eklenir
5g Susuz amonyum asetat (AcONH4)
Rm 10 dakika boyunca manyetik karıştırıcı ile karıştırılır
Daha sonra Rm, reflü kondansatörü takılı yuvarlak tabanlı balonda (1000ml) 1-2 saat kaynatılır
Çözelti koyu turuncu bir renge ulaşılana kadar kaynatılır. Daha sonra kalıntı içermeyen Nitrometan (TMA sentezi için Nitroetan) döner buharlaştırıcıda damıtılır
Vakum kullanımı için özel hortumların kullanılması gerektiğini unutmayın. Ayrıca, bu durumda tuzak pratikte işe yaramaz. Alıcı şişede toplanan nitrometan daha sonraki kullanımlar için uygundur.3,4,5-Trimetoksi-nitrostiren (Meskalin sentezi için) veya 3,4,5-Trimetoksi-nitropropen (TMA sentezi için) şişede kalır
Soğutma sırasında kristalleşirler
Çözelti dondurucuya yerleştirilir. Ürün muhteşem kristal iğneler olarak kristalleşir.Elde edilen stiren (veya propen) 1:10 oranında metanol ile yeniden kristallendirilir.
Kristaller süzülür ve soğutulmuş IPA ile yıkanır
Sentez adımlarının her birinde ek saflaştırmayı ihmal etmeyin. Benzaldehit kondensasyon ürününün saflığı nihai sonucun kalitesini önemli ölçüde etkiler.Aşama 2/3(03:08-09:37)
3,4,5-trimetoksi-nitrostiren üzerineTHF (her 10 g için 50 ml) ilave edildi
Madde tamamen çözünene kadar çözeltiyi karıştırın
Rm damlatma hunisine dökülür
Düz tabanlı bir balonda (2000 mL), 10 g LiAH 250 ml THF ile yavaş yavaş dökülür
(iki boyunlu bir şişenin optimum kullanımı)
Tüm reaktifler ve cam eşyalar kesinlikle kuru olmalıdır. Su varlığında reaksiyon kabul edilemez. Bir güvenlik ihlali karışımın tutuşmasına neden olabilir.Buzlu suya daldırılmış şişe, geri akış kondansatörü ve damlatma hunisi ile birlikte
Reflü kondansatörü aracılığıyla, THF içinde çözülmüş olan benzaldehit kondensasyon ürünü damla damla Rm
Reaksiyon ekzotermiktir!Huni ve reflü kondansatörü az miktarda THF ile yıkanır
Rm daha sonra 2-4 saat boyunca bağlı reflü kondansatörü ile kaynatılır
Bir süre sonra şişe buzlu su ile soğutulur
Damıtılmışsu yavaşça damla damla eklenir ve LAH artıkları ayrıştırılır
Damıtılmış sudan 10 ml ile başlanmalı ve ardından NaOH çözeltisi (yaklaşık 15 ml) eklenmelidir.Rm pH'ı NaOH çözeltisi ile 11pH'a düzeltilir.
pH ölçümleri bir cam çubuk kullanılarak gerçekleştirilir. Cam çubuk çözeltiye daldırılır ve daha sonra çözeltiden bir damla ile bu cam çubuk bir indikatör kağıdına dokundurulur.Rm 10 dakika boyunca karıştırılmalıdır
Daha sonra, katmanlar ayrılana kadar çözelti bir saat boyunca karıştırılmadan bekletilmelidir
Bazı kimyagerler çözeltiyi 24 saat bekletirler.Rm kağıt filtreden süzülür
Bir küresel vana ile vakum tahliyesi pompanın ömrünü önemli ölçüde uzatacaktır
Süzme işleminden sonra THF çözeltiden tamamen damıtılır
Çözücünün buharlaştırılması partiler halinde veya tek seferde gerçekleştirilir, bu döner buharlaştırıcı şişesinin hacmine bağlıdır.Döner buharlaştırıcının geri akış kondansatöründe kondensat artık görünmüyorsa, tüm THF buharlaştırılmış demektir
Elde edilen serbest baz, ürünün kesinlikle saflık seviyesi için yüksek vakumda damıtılabilir.Serbest baz (TMA veya Meskalin) bir miktar etil asetat içinde çözülür
Eğer görünür su partikülleri varsa çözelti, suyu alınmış MgSO4 üzerinde kurutulmalıdır (yaklaşık 10 dakika).Çözelti manyetik bir karıştırıcı üzerine yerleştirilir
Rm soğutulmalı ve asit ilavesi sırasında ısıtılmamalıdır.Etap 3/3 (09:38-11:53)
Meskalin sülfürik asit ile kristalize edilebilir, ancak Meskalin sülfat daha yüksek bir doza sahiptir
Bu nedenle Meskalin ve TMA için kuru hidrojen klorür gazı jeneratörü kullanılmalıdır.
örneğin sodyum klorür ve sülfürik asitten
En uygun çözüm dioksan hidroklorür kullanımıdır
Dioksan hidroklorür, hidroklorik asitten farklı olarak su içermezRm pH değeri 6pH'ye ayarlanır
Karışım çok kalınsa, bir miktar etil asetat ile seyreltmek mümkündür
Tam olarak 6pH
Rm 'ye eşit olan çözelti şimdi bir saat boyunca dondurucuda tutulmalıdır
Nihai ürün filtrelenir
Nihai ürün soğutulmuş IPA ile yıkanmalıdır
Hidroklorürü bir miktar IPA içinde süspanse eder ve süspansiyonu tekrar süzerseniz, toz tamamen beyaz olacaktır. Meskalin hidroklorürün nihai verimi 19 g'dan az değildir. Gaz jeneratörü hakkında daha fazla bilgiyi burada bulabilirsiniz.
Last edited by a moderator:
