Giriş
Bu konuda basit kullanım kurallarını, adım adım ve aseton hazırlama ile kuru buz dewar banyosunun video kılavuzunu göstermek istiyorum. Umarım bu konu, düşük sıcaklıkta sentez prosedürlerinde daha emin ve güvenli olmanıza yardımcı olur. Sıvı azot (N2) laboratuvar kullanımı, soğutma banyoları ajanları konusunun ikinci bölümüdür.
Genel
Soğutma banyosu, laboratuvar kimyası (genellikle organik kimya) uygulamasında, tipik olarak 13 °C ile -196 °C arasında düşük sıcaklıkları korumak için kullanılan bir sıvı karışımıdır. Bu düşük sıcaklıklar, damıtma işleminden sonra sıvıları toplamak, döner buharlaştırıcı kullanarak çözücüleri uzaklaştırmak veya oda sıcaklığının altında bir kimyasal reaksiyon gerçekleştirmek için kullanılır (bkz: kinetik kontrol).
Soğutma banyoları genellikle iki türden biridir: (a ) soğuk bir sıvı (özellikle sıvı nitrojen, su veya hatta hava) - ancak en yaygın olarak terim ( b) 3 bileşenden oluşan bir karışımı ifade eder: (1 ) bir soğutma maddesi (kuru buz veya su buzu gibi); ( 2 ) ısıyı banyo ile kap arasında transfer eden bir sıvı 'taşıyıcı' (sıvı su, etilen gliserol aseton vb. gibi); ve (3) katı/sıvı sistemin erime noktasını düşüren bir katkı maddesi.
Bunun bilinen bir örneği dondurmayı dondurmak için buz/kaya tuzu karışımının kullanılmasıdır. Tuz eklenmesi suyun donma sıcaklığını düşürerek sadece buz ile ulaşılabilecek minimum sıcaklığı düşürür.
Sıcaklığı düşürerek herhangi bir çözücünün çözeltisini azaltmak, bu temel kimya ve fiziktir. Bir çözücüdeki herhangi bir çözünen madde için geçerlidir, başka bir çözücüde çözünen birçok madde, antifrizde veya sudaki tuzda olduğu gibi donma noktasını etkiler ve genellikle kaynama ve donma noktalarını yükseltir, suda amonyak nitrat veya üre kullanan bir soğuk paket gibi endotermik veya Yemeye Hazır Yemek paketi gibi ekzotermik bir reaksiyonunuz yoksa. Çözücümüzün çözünürlüğünü düşürmek ve kristalleşmeyi etkilemek için sıcaklığı düşürmek ve çözücümüzü tekrar tekrar geri dönüştürebilmek istiyoruz. Nafta ve asetonun donma noktalarının kuru buz sıcaklığı olan -109,3 °F veya -78,5 °C'nin altında olması özellikle önemlidir.
Aseton kuru buz banyoları yaygın bir laboratuvar tekniğidir çünkü aseton kuru buz sıcaklığı olan 109,3 °F veya -78.5 °C sıcaklıkta donmaz ve aseton ısı enerjisini kapalı bir kapta çözücünüzden uzaklaştırır (asetonun birçok plastiğe kolayca saldırdığına dikkat edin, bu nedenle cam veya metal önerilir) Açık bir kabınız varsa, nemden kaynaklanan su yoğunlaşabilir ve oda sıcaklığına döndükten sonra kristallerinizi çözebilir ve bu da uzun süreli kurutma gerektirebilir. Bu genellikle düşük kaynama noktalı maddelerin (damıtılmış eter/amonyak gibi) kaynamasını (oda sıcaklığında) önlemek için kullanılır. Su içinde kuru buz kullanmak da tek başına kuru buz kullanmak da tamamen etkisiz değildir, ancak her ikisi de ısıyı neredeyse o kadar hızlı iletmez.
Tüm Karbon Dioksit, Katı veya Kuru Buz kullanıcıları kullanmadan önce bu konuyu gözden geçirmelidir. Kuru buz, karbondioksitin pul, pelet veya blok halinde bulunan katı formudur ve yanıcı değildir. Çoğunlukla malzemelerin hızlı soğutulması veya biyolojik numunelerin nakliyesi için kullanılır. Kendisiyleveya çevresinde çalışabilecek kişiler için benzersiz tehlikeler oluşturur - bu tehlikeler aşağıda ele alınmıştır.
Soğutma banyoları genellikle iki türden biridir: (a ) soğuk bir sıvı (özellikle sıvı nitrojen, su veya hatta hava) - ancak en yaygın olarak terim ( b) 3 bileşenden oluşan bir karışımı ifade eder: (1 ) bir soğutma maddesi (kuru buz veya su buzu gibi); ( 2 ) ısıyı banyo ile kap arasında transfer eden bir sıvı 'taşıyıcı' (sıvı su, etilen gliserol aseton vb. gibi); ve (3) katı/sıvı sistemin erime noktasını düşüren bir katkı maddesi.
Bunun bilinen bir örneği dondurmayı dondurmak için buz/kaya tuzu karışımının kullanılmasıdır. Tuz eklenmesi suyun donma sıcaklığını düşürerek sadece buz ile ulaşılabilecek minimum sıcaklığı düşürür.
Sıcaklığı düşürerek herhangi bir çözücünün çözeltisini azaltmak, bu temel kimya ve fiziktir. Bir çözücüdeki herhangi bir çözünen madde için geçerlidir, başka bir çözücüde çözünen birçok madde, antifrizde veya sudaki tuzda olduğu gibi donma noktasını etkiler ve genellikle kaynama ve donma noktalarını yükseltir, suda amonyak nitrat veya üre kullanan bir soğuk paket gibi endotermik veya Yemeye Hazır Yemek paketi gibi ekzotermik bir reaksiyonunuz yoksa. Çözücümüzün çözünürlüğünü düşürmek ve kristalleşmeyi etkilemek için sıcaklığı düşürmek ve çözücümüzü tekrar tekrar geri dönüştürebilmek istiyoruz. Nafta ve asetonun donma noktalarının kuru buz sıcaklığı olan -109,3 °F veya -78,5 °C'nin altında olması özellikle önemlidir.
Aseton kuru buz banyoları yaygın bir laboratuvar tekniğidir çünkü aseton kuru buz sıcaklığı olan 109,3 °F veya -78.5 °C sıcaklıkta donmaz ve aseton ısı enerjisini kapalı bir kapta çözücünüzden uzaklaştırır (asetonun birçok plastiğe kolayca saldırdığına dikkat edin, bu nedenle cam veya metal önerilir) Açık bir kabınız varsa, nemden kaynaklanan su yoğunlaşabilir ve oda sıcaklığına döndükten sonra kristallerinizi çözebilir ve bu da uzun süreli kurutma gerektirebilir. Bu genellikle düşük kaynama noktalı maddelerin (damıtılmış eter/amonyak gibi) kaynamasını (oda sıcaklığında) önlemek için kullanılır. Su içinde kuru buz kullanmak da tek başına kuru buz kullanmak da tamamen etkisiz değildir, ancak her ikisi de ısıyı neredeyse o kadar hızlı iletmez.
Tüm Karbon Dioksit, Katı veya Kuru Buz kullanıcıları kullanmadan önce bu konuyu gözden geçirmelidir. Kuru buz, karbondioksitin pul, pelet veya blok halinde bulunan katı formudur ve yanıcı değildir. Çoğunlukla malzemelerin hızlı soğutulması veya biyolojik numunelerin nakliyesi için kullanılır. Kendisiyleveya çevresinde çalışabilecek kişiler için benzersiz tehlikeler oluşturur - bu tehlikeler aşağıda ele alınmıştır.
TEHLİKELER
Karbon Dioksit, Katı veya Kuru Buz, 2012 OSHA Tehlike İletişim Standardı (29 CFR 1910.1200) tarafından Tehlikeli Madde olarak kabul EDİLMEMEKTEDİR. Bu malzemenin taşınmasıyla ilgili önlemler aşağıdaki gibidir:
Temas Tehlikesi: 109 °F'de (-79 °C), kuru buz ile cilt teması şiddetli donmaya yol açabilir; cilt hücreleri donar ve hızla hasar görür.
Temas Tehlikesi: 109 °F'de (-79 °C), kuru buz ile cilt teması şiddetli donmaya yol açabilir; cilt hücreleri donar ve hızla hasar görür.
Boğulma Tehlikesi: Kuru buz -79 °C'nin üzerindeki herhangi bir sıcaklıkta süblimleşir (katıdan gaza dönüşür). Bu, potansiyel olarak önemli miktarda CO2 (1 kg katı = ~550 litre gaz) açığa çıkarır ve bu da kuru buzun etrafındaki havadaki oksijeni hızla değiştirerek baş dönmesine, baş ağrısına, nefes almada zorluğa, bilinç kaybına ve ölüme neden olabilir. Bu özellikle havalandırılmayan veya kapalı alanlarda endişe vericidir.
Aşırı Basınç Tehlikesi: Büyük hacimlerde CO2 gazının hızlı emisyonu nedeniyle, kapalı bir kapta depolanan herhangi bir kuru buz, kabı basınçlandırabilir. Normal oda sıcaklığında yeterli zaman verildiğinde, gaz kaçamazsa böyle bir kap şiddetli bir şekilde patlayabilir.
Kullanım kuralları
1. Kuru buzla çalışmanın tehlikelerini bilin. Kuru buzla çalışmak, donma ve doku yaralanmasına yol açabilecek aşırı soğuk sıcaklıkları nedeniyle tehlikelidir. Havalandırılmayan bir alandaki karbondioksit buharları da zehirlidir. Kuru buzla uzun süreli temas halinde, etkilenen bölgeyi ovmayın. Cilde donmamış giysileri çıkarın ve etkilenen bölgeyi ılık su banyosuna yerleştirin. Doğrudan kuru ısıdan kaçının.
2. Uzun kollu gömlek, uzun pantolon ve parmakları kapalı ayakkabılar giyerek kendinizi koruyun. Kuru buzla çalışırken uygun koruma şarttır. En iyi koruma, vücudunuzun maruz kalabilecek tüm yüzeylerini örtmektir. Eldivenler ve gözlükler ellerinizi ve gözlerinizi yaralanmalardan korumak için son derece önemlidir.
3. Kuru buzu maşa ile alın. Kuru buzu asla doğrudan çıplak elle tutmayın. Mümkünse, kuru buz parçalarını yeni yerlere aktarırken metal maşa kullanın. Maşanız yoksa, kuru buzu tutarken bir fırın eldiveni veya havlu kullanın. Tırtıklı kenarlı metal maşa en iyi sonucu verir.
4. Bloktan daha küçük parçalar koparmak için bir keski kullanın. Bir kuru buz bloğu satın aldıysanız ve daha küçük parçalara ihtiyacınız varsa, bunları keserken dikkatli olun. Bir keskiyi istediğiniz noktaya ayarlayarak ve bir tokmakla hafifçe vurarak buz parçalarını kırın. Parçaların gözünüze kaçmasınıönlemek için keski kullanırken daima koruyucu gözlük takın.
5. Kuru buzu iyi havalandırılan bir alanda kullanın. Kuru buz donmuş karbondioksittir. Isındıkça süblimleşerek (sıvı fazını atlayarak doğrudan katıdan gaza dönüşerek) gaz haline geçer. Büyük miktarlarda gaz halindeki karbondioksite maruz kalmak sağlığınız için tehlikelidir ve bilincinizi kaybetmenize veya boğulmanıza neden olabilir. İyi havalandırılan bir odada veya açık bir pencerede çalışmak tehlikeli gaz birikimini önleyebilir ve sizi güvende tutabilir. Aşırı karbondioksit solumanın belirtileri arasında baş dönmesi, baş ağrısı ve kalp atış hızında artış yer alır.
6. Kuru buzu hava geçirmez olmayan yalıtımlı bir kapta saklayın. Kuru buz nispeten hızlı bir şekilde süblimleşir, ancak strafor soğutucu gibi yalıtılmış bir kapta saklanarak raf ömrü uzatılabilir. Karbondioksit gazının birikmesini önlemek için kabın hava geçirmez olmadığından emin olun. Hava geçirmez bir kapta çok fazla gaz olması patlamaya yol açabilir.
7. İşiniz bittiğinde üzerine ılık su dökerek buzu eritin. Kuru buz ne kadar ısınırsa o kadar hızlı süblimleşir. Atmak için ya sıcak bir alanda havaya açık bırakabilir ya da yok olana kadar üzerine ılık su dökebilirsiniz. Çocukları kuru buzun etrafında gözetimsiz bırakmayın. Kuru buzu lavabo giderine veya tuvalete dökmeye çalışmayın, aksi takdirde borulara zarar verebilirsiniz. Kuru buzu çöpe atmayın. Kuru buzun uygun havalandırma olmadan küçük bir alanda buharlaşmasına izin vermeyin. Karbondioksit birikimi bilinç kaybına ve hatta boğulmaya yol açabilir.
8. Kuru buzla çalışırken koruyucu eldiven giyin. Kuru buz dondurucudur ve asla doğrudan elle tutulmamalıdır. Buzu tutarken koruyucu, yalıtımlı veya deri eldivenler giyilmelidir. Cildinizi korumak için bir fırın eldiveni veya havlu da yeterlidir. Kuru buzla uzun süreli doğrudan temas cilt hücrelerinizi dondurabilir ve yanığa benzer bir yaralanmaya neden olabilir. Mümkünse kuru buzu farklı yerlere aktarmak için maşa kullanın.
9. Sertifikalı gıda sınıfı kuru buz kullanın. Kuru buz, pelet veya blok şeklinde elde edilebilir. Üretim sırasında kuru buz, sağlığınız için tehlikeli olabilecek birçok potansiyel kirletici ile temas halindedir. Birçok uygulama için bu kirleticiler tehlikeli değildir, çünkü soğuk tutulan ürünler tüketilmeyecektir. Kuru buz ısındıkça doğrudan karbondioksit gazına dönüşür. Karbondioksit sodaya gaz veren gazdır ve bu küçük miktarlarda tüketilmesi tamamen güvenlidir.
10. Hava geçirmez olmayan gevşek kapaklı kaplar kullanın. Donmuş karbondioksit, sıvı fazını atlayarak bir gaza dönüşür. Kuru buz, bu gazın dışarı çıkmasına izin veren bir soğutucu, buzdolabı veya dondurucuda muhafaza edilmelidir. Kuru buzun hava geçirmez bir kapta saklanması tehlikeli bir gaz birikimine yol açabilir ve patlama tehlikesi yaratabilir.
Kuru buz, strafor bir sandıkta, yalıtımlı bir soğutucuda veya kuru buzun saklanması için tasarlanmış özel bir soğutucuda saklanmalıdır. Soğutucu daha sonra açık laboratuvar gibi iyi havalandırılan bir yere yerleştirilmelidir. Soğutucuları ASLA dolaplarda, dolaplarda, buzdolaplarında veya yürüyen soğutucularda/soğuk odalarda saklamayın.
Kuru buz, tipik bir depolama soğutucusunda her 24 saatte yaklaşık 5 ila 4,5 kg süblimleşecektir (bloklar daha uzun süre dayanır). Kuru buzu ihtiyaç duyulan zamana mümkün olduğunca yakın bir zamanda satın almayı planlayın.
Kuru buz, strafor bir sandıkta, yalıtımlı bir soğutucuda veya kuru buzun saklanması için tasarlanmış özel bir soğutucuda saklanmalıdır. Soğutucu daha sonra açık laboratuvar gibi iyi havalandırılan bir yere yerleştirilmelidir. Soğutucuları ASLA dolaplarda, dolaplarda, buzdolaplarında veya yürüyen soğutucularda/soğuk odalarda saklamayın.
Kuru buz, tipik bir depolama soğutucusunda her 24 saatte yaklaşık 5 ila 4,5 kg süblimleşecektir (bloklar daha uzun süre dayanır). Kuru buzu ihtiyaç duyulan zamana mümkün olduğunca yakın bir zamanda satın almayı planlayın.
İlk Yardım
CİLT TEMASI
- Soğuk yanıkları (donma ısırığı) durumunda.
- Sıcak su veya radyan ısı UYGULAMAYIN.
- Etkilenen kısım çözülmeden önce maruz kalan kişiyi sıcak bir alana taşıyın; ayaklar maruz kaldıysa, mümkünse maruz kalan kişiyi taşıyın.
- Etkilenen bölgeyi derhal ılık suda (en fazla 35 derece C) 10 ila 15 dakika boyunca, mümkünse suya batırarak ve maruz kalan bölgeyi ovalamadan yıkayın. Açıkta kalangiysileri ve takıları çıkarın.
- Tıbbi yardım isteyin.
GÖZ TEMASI
- Göz yıkama suyukullanarak, göz kapaklarını açık tutarken gözleri yıkayın.
- Tıbbi yardım isteyin.
SOLUMA
- Kirlenmiş alandan uzaklaşın.
- Maruz kalan kişiyi yatırın. Sıcak ve dinlenmiş tutun.
- Hava yolunu tıkayabilecek takma diş gibi protezler, ilk yardım prosedürlerine başlamadan önce mümkünse çıkarılmalıdır.
- Tıbbi yardım isteyin.
YUTMA
- Bilinciyerindeyse hemen ılık bir bardak su verin.
- Bilinci yerinde olmayan bir kişiye asla ağızdan bir şey vermeyin. Tıbbi yardım isteyin.
Adım adım kılavuz
Adım 1: Bir Dewar Seçin ve Çözücüleri Ölçün
Bu örnek için, 30:70 MeOH / su oranı gerektiren -20 °C'lik bir banyo yapacağım. Bu Dewar 150 mL alır, bu yüzden 100 mL sıvıya ihtiyacım var. Büyük Dewarlar daha savurgandır, ancak sıcaklıklarını çok daha iyi korurlar.
Bu örnek için, 30:70 MeOH / su oranı gerektiren -20 °C'lik bir banyo yapacağım. Bu Dewar 150 mL alır, bu yüzden 100 mL sıvıya ihtiyacım var. Büyük Dewarlar daha savurgandır, ancak sıcaklıklarını çok daha iyi korurlar.
Adım 2: Kuru Buzu Ezin
Büyük kuru buz parçaları kullanabilirsiniz, ancak toz çeşidi çok daha hızlı soğur. Resimdeki plastik buz kovalarını doldurduktan sonra kuru buzu çekicin alt kısmıyla (pençe veya yüzüyle değil) eziyorum.
Büyük kuru buz parçaları kullanabilirsiniz, ancak toz çeşidi çok daha hızlı soğur. Resimdeki plastik buz kovalarını doldurduktan sonra kuru buzu çekicin alt kısmıyla (pençe veya yüzüyle değil) eziyorum.
Adım 3: Çözücüleri Karıştırın, Dewar'ı 1/3 Dolu Olarak Doldurun
Çözücüyü dereceli silindirden bir erlenmeyer şişesine aktarmak iyi bir karışım sağlar. Çözücünüzünyarısını Dewar'a dökün.
Çözücüyü dereceli silindirden bir erlenmeyer şişesine aktarmak iyi bir karışım sağlar. Çözücünüzünyarısını Dewar'a dökün.
Adım 4: Banyo Donmaya Başlayana Kadar Toz Kuru Buz Ekleyin
Bu, yaklaşık 5:1 sıvı:kuru buz oranı gerektirir. Başlangıçta çok sayıda kabarcık ve sis oluşacaktır, bu nedenle kuru buzu yavaşça ekleyin. Bir spatula ile 10 saniye karıştırdıktan sonra buz kalmalıdır, ancak çözelti katı halde donmamalıdır.
Bu, yaklaşık 5:1 sıvı:kuru buz oranı gerektirir. Başlangıçta çok sayıda kabarcık ve sis oluşacaktır, bu nedenle kuru buzu yavaşça ekleyin. Bir spatula ile 10 saniye karıştırdıktan sonra buz kalmalıdır, ancak çözelti katı halde donmamalıdır.
Adım 5: Kalan Çözücüyü Ekleyin
Bu işlem buzu eritecek ve kalan kuru buzu buharlaştırarak size yaklaşık olarak istediğiniz sıcaklıkta bir banyo bırakacaktır (sıcaklığı -78,5 °C'ye kadar laboratuvar sınıfı termometre ile kontrol edin).
Bu işlem buzu eritecek ve kalan kuru buzu buharlaştırarak size yaklaşık olarak istediğiniz sıcaklıkta bir banyo bırakacaktır (sıcaklığı -78,5 °C'ye kadar laboratuvar sınıfı termometre ile kontrol edin).
Adım 6: 1-2 Parça Kuru Buz ile İstenilen Sıcaklığı Ayarlayın ve Koruyun
Yaklaşık 1,5 cm x 1 cm kuru buz parçaları en iyi sonucu verir. Yaklaşık beş dakika sonra, kuru buzun etrafında istenen sıcaklıkta olduğunuzu gösteren bulanık bir buz damlası oluştuğunu görmelisiniz. Banyo ısınmaya başladığında bu buz kütlesi yüzeye çıkacaktır ve başka bir kuru buz parçası eklemenin zamanı gelmiştir.
Yaklaşık 1,5 cm x 1 cm kuru buz parçaları en iyi sonucu verir. Yaklaşık beş dakika sonra, kuru buzun etrafında istenen sıcaklıkta olduğunuzu gösteren bulanık bir buz damlası oluştuğunu görmelisiniz. Banyo ısınmaya başladığında bu buz kütlesi yüzeye çıkacaktır ve başka bir kuru buz parçası eklemenin zamanı gelmiştir.
Deneysel.
150 mL'lik bir Dewar şişesindeki 50 mL metanol/su (30/70) karışımına yaklaşık 10 g kırılmış kuru buz eklenir. Çözeltinin otuz saniye boyunca kabarcık oluşturmasına izin verilmiş, bu süre zarfında büyük miktarda CO2 gazı açığa çıkmış ve çözeltinin yaklaşık %40'ı donmuştur. Gaz oluşumu yavaşladığında, ikinci bir 50 mL metanol/su çözeltisi eklenmiştir. Ardından bir kuru buz peleti (silindirik, 1 cm x .5 cm x .5 cm) eklenmiş ve sıcaklık bir etanol/boya termometresi ile doğrulanmıştır. Dewar daha sonra organik bir reaksiyon için 4 mL'lik bir flakonu soğutmak için kullanıldı ve çözelti müdahale edilmeden yaklaşık 15 dakika boyunca -20 °C'de kaldı.
Video kılavuzu
Last edited:
