b-3,4,5-Trimetoksinitrostiren...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tamam o zaman...

Bugün bir Henry yoğunlaştırması yapmaya karar verdim, bu sefer 3,4,5-TMOBA üzerinde.

Bu yüzden neden Shulgin'in yöntemiyle başlamayayım diye düşündüm - sadece 20 g aldehit için gerçekten taahhütte bulunmak istemedim ve bu yüzden her şeyi yarıya indirdim.
Yaklaşık 1,5 saat sonra oldukça koyulaşmaya başlaması beni çok şaşırttı - buradaki eğitim videosunda gösterilen turuncudan kesinlikle daha koyu - Shulgin'den daha fazla nitrometan kullandıklarını biliyorum ama yine de.

Her şeyden önce çözeltiden kendi kendine çökecek gibi görünmüyordu ve son zamanlarda bu reaksiyonu 2,5-DMOBA ile yapıyordum ve çözücü olarak metanol kullanıyordum - bu yüzden nitrometan kullandığımı unuttum ve biraz su ekledim. 😱

Her neyse, açıkçası üstte bir tabaka oluşturdu ve ben de onu bir sep huniye ekledim ve ondan kurtuldum ama temelde bunu yapar yapmaz çökelmeye başladı...

Sanırım nitrometanın bir kısmı suya çekildi, bu da nitrostirenin çözücünün geri kalanındaki çözünürlüğünün azaldığı ve çökmeye başladığı anlamına mı geliyor?

10 g aldehit, 20 ml nitrometan ve 0,5 g amonyum asetat kullandım...
TLC'yi 2 saatin hemen öncesinde çalıştırdım ve tamamen dönüşmüş gibi görünüyordu, bu yüzden erken çektim.

Her neyse, yarın filtreleyeceğim, şu anda pompamı çalıştırmak için çok geç ama evet yarın fotoğraflarını göndereceğim.
Dürüst olmak gerekirse bu sadece bir testti ama sadece video eğitimini izleyerek ve bu sefer nitroetan ile tekrar çalıştırmak istememe neden oldu.

Temelde birkaç farklı b-nitrostiren ve LAH kullanarak indirgemek için buradan daha güvenli bir yere götürmek için nitropropenler yapıyorum ... sonra NaBH + katalizör sentezini deneyebilirim.

Sadece sonunda çökelmesi garipti... hepsi bu
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Lanet olsun - orijinal başlıklarımı kaybedip duruyorum ve sonra yeni bir tane açıyorum... sonra tam reaksiyonu gerçekleştirirken ya da yeni bir başlık açtıktan hemen sonra birisi eskisine yorum yapıyor!!!

Her neyse - dürüst olmak gerekirse oldukça başarılı bir zaman geçirmiş gibi görünüyorum. Bu şimdiye kadar kurutucuya koyduğum en ağır tepsi oldu ama yarın tartacağım.
Elimde olan bu... yenidenx'lenmesi gerekiyor.
PBd8wHEMNe
 
Top