orijinal synth by bright star, sadece buraya gönderme ihtiyacı hissettim ^^;
umarım bu bir repost değildir çünkü bu çok umut verici görünüyor
İhtiyacınız olan şey:
Bu liste temel bilgilerdir. TÜM Kimyasallar ve Aparatlar olmadan buna başlamayın bile.
(Maliyet 800 dolar civarında olmalıdır)
Aparat ve Cam:
✮ James W. Zubrick tarafından yazılan 'The Organic Chem Lab Survival Manual'. (Bir zorunluluktur, bu metin boyunca bu kitaptan sayfalardan bahsedilecektir. ~32$) (ve cam kurulumlarının çok kullanışlı resimleri)
✮ Distilasyon Aparatı (1x500mL ve 1x1000mL Yuvarlak Tabanlı Balon, 1x250mL Yuvarlak Tabanlı Balon, kondansatör, distilasyon adaptörü, vakum adaptörü, termometre adaptörü) (Öğütülmüş Cam Eklemler alın. Bunlar en iyisidir. 19/22 veya 24/40 - benim ilk setim 19/22 idi - ve bugün hala kullanılıyor).
✮ Termometre (0°C ila ~300°C)
Stand (Home Depot - (2x10in., flanş, 2 ft. ½in boru))
✮ Kelepçe (Satın alın. Güvenin bana buna değer) (cam eşyaları standa tutmak için - bunlar birkaç yüz dolarlık camı destekler - güzel bir tane alın!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (buna sahip olmalısınız, buna değer)(www.labx.com - 200 $ harcayın)
✮ Manyetik karıştırma çubuğu (internete bakın) (teflon kaplı)
✮ S u Aspiratörü (veya iyi bir vakum kaynağı. Ancak aspiratörler ucuzdur <20$)
✮ Kaynatma Taşları (damıtmalar için. Kırık bir kahve fincanından küçük parçalar)
Hortum (yaklaşık 10 ft. toplam (3 metre) - hırdavatçı - vakum hortumu diyaliz hortumundan daha iyidir - ancak her ikisi de işe yarar)
✮ Vazelin (fazla değil - buzlu cam bağlantılarının kaplanması için)
✮ Ölçü Kapları (Tercihen pyrex ve mililitre (mL) cinsinden)
✮ 10 adet çeşitli boyutlarda cam kap/şişe (250mL, 500mL, 1L, 2L vb.)
✮ Terazi (üç ışınlı analitik terazi harikadır - ve 100 $'dan daha ucuza bulunabilir - www.balances.com - bir kilo kadar çok ve 0,1 g kadar az tartabilirler - mükemmel!)
pH kağıdı (kimyasal tedarik) (sadece bir rulo iş görür - ~10$) (spesifik bir şey değil, sadece asit ve bazik çözelti arasındaki farkı söylemek gerekir)
Kimyasallar:
✮ Safrole (160g) (sassafras yağı, sarı kafur yağı) (Doğal/Esansiyel Yağ distribütörü)
✮ Dimetilformamid (DMF) (350 mL) (Dietilformamid veya Formamid işe yarayacaktır)
✮ p-Benzokinon (Kinon, Benzokinon) (120g) (Photo Shop veya Chem supply)
✮ Paladyum Klorür (PdCl2) (2g) (Photo Shop veya kimyasal tedarik)
✮ Metilen Klorür (DiChloroMethane, DCM) (Bu, otomotiv solventlerinden damıtılabilir (Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone'a gidin ve etiketleri okuyun) Veya bir Kimya tedarikçisinden bir Litre satın alınabilir) (Zip-Strip mobilya cilası sökücü)
✮ Hg tuzu (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Herhangi bir şey olabilir ve 1g size uzun süre yetecektir)
✮ İzopropil Alkol (IPA, Eczanelerde %91 İzopropil Alkol bulunacaktır) (+3L alın) (%70'lik olanlardan almayın) (veya bir kimya tedarikçisinden saf malzeme alabilirsiniz)
✮ Epsom Tuzları (Magnezyum Sülfat) (MgSO4) (market/eczane) (Bir kurabiye tepsisine yayın ve kurutmak için 200°C'de 3 saat fırında pişirin - kurutmazsanız oldukça işe yaramaz)
✮ Kalın Al folyo (ağır hizmet tipi veya marketten pasta kalıpları)
✮ Muriatik Asit (%31,45 HCl) (Havuz pH'ı düşürme, Araba yolu temizleyici, ~3$/galon)
✮ Sodyum Hidroksit (NaOH) (Kanalizasyon Temizleyici Kristaller) (Bu etiketleri okuyun, SADECE NaOH olanları alın.) (Red Devil Lye, Lye - Hırdavatçı)
✮ Amonyum Klorür (NH4Cl) (Fotoğraf Mağazası veya Kimya Tedarikçisi)
✮ Paraformaldehit (Hırdavatçı) (Mildewcyde veya DiGas olarak adlandırılır - size Damp-Rid'i getiren aynı kişiler tarafından yapılmıştır - ipucu)
✮ Yer fıstığı yağı (bu, ocak gözünde/karıştırma plakası kombinasyonunda yağ banyosu olarak kullanacağımız yüksek kaynama noktalı bir yağdır)
✮ Aseton (cam ve kristal çalışmalarınızı temizlemek için) (Hırdavatçıların Boya Bölümü)
✮ Ksilen (kristalizasyon için) (boya bölümü - tiner - özellikle alın)
1. Saf safrol elde etmek için doğal yağın damıtılması (4 saat)
Kromik Bu Adımın Kapsamlı Bir Açıklaması
Zubrick'in 53. sayfasındaki gibi bir vakum distilasyonu için ayarlayın. Buzlu cam bağlantılarına her zaman biraz vazelin sürün - bu şekilde ayırmaya çalıştığınızda yapışmazlar. Sahip olduğunuz kadar Doğal yağı (Sassy, Camphor, vb.), 300 mL'den fazla olmamak kaydıyla, birkaç Kaynatma Taşı ile birlikte 500 mL Yuvarlak Tabanlı Şişeye (RBF) koyun. 250 mL'lik RB şişelerinizden birini alıcı şişe olarak koyun. Su Aspiratörü Vakumunuzu lavaboda kurun (bunun bir gün önceden kurulması gerekebilir - parçalar, tesisatçıya gitme vb.) ve vakum hortumunu aspiratöre ve ardından damıtma düzeneğindeki vakum adaptörüne takın. Isıyı yavaşça yükseltmeye başlayın! YAVAŞ YAVAŞ! Ne kadar yavaş yaparsanız, safrolünüz o kadar iyi/daha saf olacaktır. Normal basınçta safrol 232°C'de kaynar - ancak vakumunuz altında 110-160°C arasında herhangi bir yerde kaynayabilir. Hangi sıcaklıkta kaynamaya başlarsa başlasın, bunu not edin. Ve eğer sıcaklık 160°C'den yüksekse - hortum ve cam eşyalarınızdaki contaları kontrol edin - büyük olasılıkla küçük bir sızıntı vardır. Vazelini unutmayın! Damıtmanın sonunda, ışığı gerçekten kıran su beyazı bir yağ elde etmelisiniz - Ve hoş bir kokusu var - biraz potpuri gibi.
Damıtma düzeneği: Stand üzerinde bir araya getirmeye çalışmadan önce damıtma düzeneğini yatağınızın üzerinde kurun. Parçaların nasıl bir araya geldiği hakkında iyi bir fikir edinecek ve her şeyin kırılganlığına aşina olacaksınız. Kelepçenin nereye yerleştirileceği konusunda tavsiye için Zubrick'i okuyun.
Yerfıstığı Yağı: Düz tabanlı bir kase ocak gözünün üzerinde durur. İçi yer fıstığı yağı ile doldurulur. Damıtma şişesi kasenin içine oturur ancak tabana temas etmez, böylece Hotplate kaseyi ısıtır, kase Yerfıstığı Yağını ısıtır, Yerfıstığı Yağı damıtma şişesini ısıtır. Bu ÇOK etkilidir. Ve tüm damıtma ihtiyaçlarınız için mükemmel olacaktır - özellikle de vakum altında yapıyorsanız.
2. RXN: formaldehit + amonyum klorür -> metilamin HCl (2 saat çalışma + 4 saat bekleme + 4 saat çalışma)
500 mL RBFlask'ınızda: Damıtma için ayarlayın (vakum değil). Damıtma şişesine (500mL RBFlask'ınız) şunları koyun: 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehit (moleküler oran 1:2, ölçeklendirirken bunu unutmayın!) ve 320ml su ve birkaç kaynar taş. Çok YAVAŞ bir şekilde ısıtmaya başlayın. Yoğunlaştırıcıdaki suyu açmayı unutmayın!
80°C'de berrak bir çözelti elde edildi. Isıtmaya devam edildi - Sıcaklık dört saat boyunca 104°C'de tutuldu (bu sıcaklık ÇOK önemlidir - eğer aşırı ateşlerseniz - endişelenmeyin - geri getirin ve 104°C'de sabitlemeye çalışın) 104°C'ye ulaştığınızda kronometreyi başlatın ve 4 saat boyunca bunu yapın. 104°C'de az miktarda damıtma suyu gelecektir - çok yavaş bir şekilde - bu iyi bir şeydir. Reaksiyon içeriğinden metilal ve metilformatı uzaklaştırıyoruz ve bu nedenle reaksiyonu sağa doğru yönlendiriyoruz - ya da istediğimizden daha fazlasını elde ediyoruz.
Dört saat sonra ve çözelti hala sıcakken, vakumla damıtmak için ayarlayın (yani zaten ayarlanmış - şimdi sadece vakum hortumunu ekleyin!) - ancak henüz vakumu açmayın. Isıyı yükseltin. Yaklaşık 30 dakika içinde sıvı gelmeye başlamalıdır - karışımın iç sıcaklığı 200°C'yi geçmemelidir - Çözeltinin ½'si kalana kadar sıvıyı damıtmaya devam edin - (Yani çözeltinin yarısını damıtın.) Ardından şişenizi ocaktan alın ve bir buz/su banyosunda bekletin. Birkaç dakika içinde kristaller oluşmaya başlamalıdır. Bu Amonyum Klorür Kristallerini süzün. Şimdi kalan sıvının damıtılması için tekrar ayarlayın - Birkaç tane daha kaynar taş ekleyin. Kalan sıvının yarısını damıtın. Yarısı (veya orijinal çözeltinin ¼'ü) kaldığında, vakumu YAVAŞÇA açın! ÇOK YAVAŞ! - Bütün sıvının üzerinize sıçramasını istemezsiniz. Bir noktada tüm kütle kristalleşerek sarı-beyaz bir katıya dönüşecektir. Bu ~%95 MetilAmin.HCl, ~%2 Amonyum Klorür ve %3 DiMetilAmin.HCl'dir. Bu bir sonraki adım için uygundur. Biraz ıslak olabilir, ancak sıcak olarak kristalleşmesine izin verirseniz (ısı ile şişede kendiliğinden) oldukça kuru olmalıdır. İhtiyaç duyulana kadar geniş ağızlı bir kavanozda saklayın.
Ürününüzü kontrol etmenin bir yolu olarak - eğer nispeten nemli bir bölgede yaşıyorsanız, ürününüzden bir kristali masanın üzerine koyabilirsiniz - uzaklaşın - ve geri döndüğünüzde ürününüzün olduğu yerde küçük bir su birikintisi olacaktır. MethylAmine.HCl'nin HİGROSKOPİK olduğu söylenmektedir. Başka bir yol da bir kaba 20 mL su koyup üzerine 5 g NaOH eklemektir. Çözünmesi için karıştırın. Şimdi, ürününüzden birkaç kristali içine bırakın - çürüyen balık + amonyak gibi kokmalıdır. Aynı şeyi Amonyum Klorür ile yaparsanız, sadece amonyak gibi kokacaktır.
Amonyum klorürün yaklaşık 1/3'ünü geri dönüşüm için ve bir sürü buharlaştırmadan sonra geri kazanacaksınız. 80g saf (%95) MetilAmin.HCl elde edeceksiniz, bu da ~%80 verime karşılık gelir. Tebrikler. Bu, oda sıcaklığında sonsuza kadar saklanabilir. 40+ yıllık MethylAmine.HCl'yi mükemmel sonuçlarla kullanan insanlar duydum.
Paraformaldehit, formaldehitin polimerize edilmiş halidir - ancak çoğu polimerizasyon işleminin aksine - bu işlem tersine çevrilebilir - yani Paraformaldehit ve formaldehit isteğe göre değiştirilebilir. Eğer bulabileceğiniz tek şey formaldehit çözeltisi ise - unutmayın ki %37 formaldehit ise çözeltinin 100g'ı 37g formaldehit içerir - ya da devam edin ve şişedeki miktarlarınızı şu şekilde değiştirin - 324g %37 Formaldehit Çözeltisi, 108g NH4Cl, 205mL su.
3. RXN: safrol - (wacker oksidasyonu (PdCl₂ + benzokinon)) -> MDP2P (2 saat çalışma + 7 saat bekleme + 1 saat çalışma)
Bu adım Wacker Oksidasyonu olarak adlandırılmıştır. PdCl2'yi katalizör olarak kullanarak oksijeni bir çift bağın karşısına geçirir. Bu adım üzerinde birçok kez çalışılmıştır, bu nedenle efsanevi 'ölçek büyütme' için miktarları değiştirmeyin. Bunu doğru yaparsanız, ne yapacağınızı bildiğinizden daha fazla MDMA.HCl elde edersiniz.
Prosedür:
Aşağıdakileri TEMİZ 1000 mL RBFlask'ınıza koyun:
300 mL dimetilformamid (DMF), 50 mL musluk suyu, 120 g p-Benzokinon 2 g Palladyum Klorür (PdCl2), Manyetik Karıştırıcı. (Not - Katalizör konusunda cimrilik etmeyin!)
Karıştırma çubuğunu 'yavaş karıştırma' modunda çalıştırın. 160 g Safrol ve 50 mL DMF'yi bir kap/kavanoz içinde karıştırın. Safrole/DMF karışımını 30 dakika boyunca oda sıcaklığında (30°C) çözeltiye damlatın. İlaveden sonra çözelti koyu kırmızımsı turuncuydu. Neredeyse siyah. Karıştırma çubuğunun döndüğünden emin olun - Şimdi - Uzaklaşın. Yatağa gidin. Başka bir yere gidin. Saatinizin alarmını 7 saat sonra sizi uyandıracak/hatırlatacak şekilde ayarlayın. Not: Bu reaksiyon ek ısıtma gerektirmez! Sadece karıştırın!
Strike'ın yorumu: "4,5 saat sonra çözelti kendi kendine 45°C'ye ilerleyecektir. Belirgin ekzotermik reaksiyon. 7 saat sonra çözelti ~30°C'ye geri dönecektir."
Reaksiyon karışımı hafif asidik suyla (1,5 litre suda ~50 mL Muriatik Asit (HCl)) dolduruldu. Yağ çözeltiden dibe çöktü. Siyah/kan kırmızısı renkteydi. İşte bu noktada Büyük Sep Huni'ye sahip olmak güzeldir.
Şimdi birkaç şeyi tanımlamamız gerekiyor. Üst katman (bu durumda!) Sulu katmandır - yani SU içeren katmandır - alt katman organik katmandır (bu durumda!). Yani yağ ve diğer ORGANİK tip molekülleri içerir (yani sizin istediğiniz şeyler!).
Reaksiyon içeriğini doldurduktan sonra çözeltiyi karıştırmak için kabı sallayın, çökmesi için yaklaşık 10 dakika verin - iki katman oluşacaktır. Üstteki sulu tabaka daha açık kan kırmızısı/pembeydi. Üstteki sulu tabaka yağdan ayrıştırıldı (yani döküldü). Sulu tabaka 2x100 mL DCM (Metilen Klorür / DiKloroMetan) ile yıkandı. Katmanları göremiyorsanız, kabı ışığa doğru tutun, böylece ışık kabın içinden parlar. DCM yıkamalarını saklayın - Malları içerirler.
Şimdi toplamda yaklaşık 200 mL DCM yıkamanız olmalıdır. Ayrıca reaksiyon içeriğinden ayırdığınız yaklaşık ~100 mL 'Organik Katman'a da sahip olmalısınız. DCM yıkamalarını ve Organik katmanı birlikte dökün. Şimdi DCM/Organik katmanı 2x150mL %10 NaOH (270mL suda 30g NaOH) ile yıkayın. Bu, diğer reaksiyon yan ürünü olan hidrokinonu giderecektir. Bu adımı yapmazsanız, damıtmaya çalıştığınızda hidrokinon kondansatörünüzü tıkayacaktır. DCM/Organik katmanı saklayın. NaOH katmanı (Sulu: hala üstte) atılabilir.
Burada durabilir ve başka bir gün bekleyebilirsiniz - DCM/Organik Katmanı dondurucuya koyun.
Yıkamaları Tanımlayın - Sulu katmana 100 mL DCM döküldü ve ardından sulu katman+DCM çalkalanarak ikisinin karışması sağlandı - ardından tekrar çökmesi için yere bırakıldı. Yerleştiğinde (katmanın artık farklı bir renkte olduğuna dikkat edin) sulu katman tekrar başka bir kavanoza döküldü ve burada 100 mL'lik başka bir taze DCM kısmı ile tekrar yıkandı = 2x100 mL yıkama.
4. Saf MDP2P elde etmek için reaksiyon içeriğinin damıtılması (4 saatlik çalışma)
DCM/Organik katmanı TEMİZ 500 mL RBFlask'ınıza dökün. İçine birkaç kaynatma taşı da koyun. Vakum distilasyonu için ayarlayın.
Bu kez şişede belirli bir fraksiyon toplayacağız - DCM (BP 40°C), su (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP tahmini ~290°C) ve polimerize saçmalık (BP ~300°C+) var
Safrolü damıttığımız zamanı hatırlıyor musun? Sizin için hangi sıcaklığın üzerine çıkmıştı? Bu sıcaklık artı yaklaşık 25°C, ketonun vakum altında ulaşacağı sıcaklıktır. Örneğin, safrolünüz 150°C'de gelirse, keton 175°C'de gelecektir. Eğer safrolünüz 130°C'de gelirse, ketonunuz 155°C'de gelecektir. Anladınız mı?
Alıcı şişeyi tartın! Ağırlığı bir parça bant üzerine yazın ve şişeye bantlayın!
Vakum distilasyonunuzu önce vakumunuzu açarak başlatın - kaynatma taşlarınızı hatırladıysanız, hemen kaynamaya başlayacaktır. Bu, ilk önce DCM'nin çıkmasıdır. Kaynama çok şiddetli olabilir, bu yüzden izleyin ve alıcı şişenize uçmaması için basıncı değiştirmeye hazır olun. Isıyı (Hotplate) YAVAŞÇA açın! ve sıcaklığın safrolün geldiği sıcaklığın hemen üzerine çıkmasına izin verin (YAVAŞÇA: bu sıcaklığa ulaşmak en az 2 saat sürmelidir - 2 saatin altında yaparsanız çok hızlı gidiyorsunuz demektir). Sıcaklık safrol sıcaklığının üzerine çıktığında şişeyi değiştirmeniz gerekecektir. Bu biraz zordur, çünkü vakumu serbest bırakmanız gerekecektir. Pompa/aspiratördeki vakumu boşaltın ve şişeyi hızlıca değiştirin - sadece boşaltabilir, aseton veya IPA (IsoPropylAlcohol) ile bir kez durulayabilir ve geri koyabilirsiniz. Vakumu hemen başlatın, ancak burada dikkatli olun, çünkü damıttığınız Organik katman şişeden dışarı ve alıcı şişeye atlayabilir - bu yüzden eğer yapabilirseniz - vakumu kademeli olarak açacak şekilde değiştirin! (Yani bir aspiratör ile suyu yavaşça açın.) Keton yağı berrak beyaz / sarı yeşil yağ ipucudur. Verim hesaplaması için şişeyi yeniden tartın - 100 g'dan fazla ketonunuz olmalıdır.
Bir aspiratörle, onu açarken vakumu değiştirebilirsiniz. Suyu yavaşça açmanız yeterlidir. Yani su basıncını yavaşça artırın. Kapatarak, suyun alıcı şişeye sıçramasını sağlayabilirsiniz çünkü damıtma aparatında bir 'vakum' vardır ve aspiratörden suyu emecektir - YANİ - vakumu kapattığınızda, bunu aspiratör çalışırken hortumu aspiratörden çıkararak yapın. Hortumu KISMEN çıkararak da vakumu değiştirebilirsiniz - Bu biraz pratik gerektirecektir, bu yüzden oynayın ve eğlenin.
Strike'ın mükemmel yazısı şöyle: "100-140°C'de yüksek vakumla ~18g safrol geldi. 166°C'de ~125 g keton geldi." Bu yöntemi uyguladığında...
Keton kalsın. Koklayın. Ona bakın. Işığı nasıl kırdığına bakın. Cesur olanlar için: tadına bakın. Tüm bu 'özellikleri' not edin ve unutmayın - Özelliklerini değerlendirdikten sonra dondurucuya koyun. Not: donmayacaktır. Çok kıvamlı bir sıvı haline gelecektir.
Ketonu atmosferik basınçta (vakum olmadan) damıtmaya çalışırsanız, yaklaşık 220°C'ye ulaşırsınız ve ardından tüm şişe polimerize olur. Toplam çaba, zaman ve öncül kaybı. Bu yüzden uğraşmayın ve bir vakum kaynağı edinin.
Keton kararsızdır. Patlamaz ama kendi haline bırakılırsa yeniden düzenlenir. Ve sonra işe yaramaz hale gelir. Oda sıcaklığında, yaşadığınız yere bağlı olarak yaklaşık bir hafta içinde yeniden düzenlenir - eğer dondurucuda tutarsanız - aylarca dayanabilir - DONDURUCU! Dondurucuya koyduktan sonra bugünlük bırakabilirsiniz.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA yağı
Buna Al/Hg Amalgamı denir. Bu işlem Alüminyumun elektronegatif özelliklerini kullanır. Şimdi, çoğu insanın fark etmediği bir şey, tüm alüminyumun aslında Al₂O₃ ile kaplanmış olduğudur. Bu, Alüminyumun oksitlenmiş halidir. Alüminyumun imini elemental Al ile indirgeyebilmesi için folyonun bu kısmını çıkaracağız.
Bu reaksiyon aslında iki bölümden oluşur. İlk olarak, keton → imin yoğunlaşması vardır. Bu reaksiyon ketonu metil-amin ile reaksiyona sokarak bir imin oluşturur - ürün olarak su üretilir. İkinci olarak, imin amine indirgenir (çift bağ boyunca hidrojen eklenir). Yoğuşma gerçekten susuz (susuz) koşullara ihtiyaç duyar ve indirgeme aslında suya ihtiyaç duyar - bu nedenle burada ince bir denge vardır - yani prosedürü karıştırmayın.
Önceden hazırlamanız gerekenler:
✮ TEMİZ 500 mL RBFlask.
✮ ~1 cm'lik kareler halinde kesilmiş 20 g kalın alüminyum folyo.
✮ 0,1 g Hg (tuz) (herhangi bir cıva tuzu işe yarar, Hg Metal değil) (Not: Hg=Cıva)
✮ İmha Sürahisi (süt kabı)
✮ 1L Temiz su
✮ 25 mL %25 NaOH çözeltisi (25 g NaOH'ı 75 g suda çözün, ardından 25 mL'sini alın)
✮ 300 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 50 g Metil Amin.HCl
✮ 50 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 40 g 'keton'
✮ Soğuk su banyosu (Üst kısmı kesilmiş bir süt sürahisi)
Buz (oyalanmayın, bir torba alın) (veya elinizin altında en az birkaç kilo bulundurun)
Standınızı ve kelepçenizi, şişe standa kelepçelendiğinde şişenin alt kısmı masa üstünden yaklaşık 4 inç (10 cm) uzakta olacak şekilde ayarlayın. Bu, ısıtma plakasını ve karıştırma çubuğu kombinasyonunu altına koyabilmeniz içindir. Termometrenizi zaten termometre adaptöründe bulundurun, böylece her an şişeye atabilirsiniz.
Aşağıdakileri hazırlayın, bir kavanoza koyun ve her an hazır bulundurun:
✮ 300 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 50 g Metil Amin.HCl
✮ 50 mL %91 İzopropil Alkol içinde 40 g 'keton'
Başlamadan önce bunların hazır olması çok önemlidir! Başlamadan önce!
20 g Al karesi 500 mL RBFlask içine konur. Üzerleri ~350mL H2O (su) ile kaplanır. 0,1 g Hg (tuz) (veya sadece çok küçük bir spatula) Al kareleri ile birlikte yerleştirilir ve iyice karıştırılır. İnce kabarcıklar oluşana, açık gri bir çökelti meydana gelene ve alüminyum yüzeyinde ara sıra gümüşi lekeler belirene kadar birleşme işleminin devam etmesine izin verilmiştir.
Temel olarak burada Al2O3 yok edilmekte, su Al2O3 ile reaksiyona girerek Al(OH)3 ve H2 oluşturmaktadır. Bu işlem 15 ila 30 dakika arasında sürmelidir. Sadece sabırlı olun.
Birleşme tamamlandığında, suyu süt sürahisine boşaltın. 350 mL daha su dökün ve içindekileri karıştırmak için şişeyi dikkatlice çalkalayın. Bunu da sürahiye dökün. Bir ~350mL daha su ile tekrar yapın. Yani temel olarak, Al parçalarını 2x350mL su ile yıkayın. Suyu 10 saniye gibi bir sürede boşaltabildiğiniz kadar boşaltın - sonra hemen bir sonraki adıma geçin - Al folyoyu içinde bırakın.
Bu, Hg'nin çoğunu çözeltiden uzaklaştıracaktır. Endişelenmeyin, çalışma sırasında birbirini takip eden yıkamalarda Hg tamamen giderilecektir. Al kareleri yıkamalar arasında bekletirseniz, birkaç saniye içinde ısınacak ve Al2O3'ü yeniden oluşturacaklardır. Bu yüzden hızlı olun ve işlem için gerekli malzemeleri hazırlayın.
Şimdi, hemen, BU sırayla ekleyin:
✮ 300 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 50 g Metil Amin.HCl
✮ 50 mL %91 İzopropil Alkol içinde 40 g 'keton', ardından bir Manyetik Karıştırma Çubuğu içine bırakın. Karıştırma çubuğunu çalıştırmaya çalışın - bu birkaç dakika sürebilir.
Şimdi bunu 25 mL %25 NaOH çözeltisine birkaç dakika boyunca damlatın. Termometreyi çözeltinin içine koyun. Sıcaklık konusunda çok paranoyak olmaya başlayın. Reaksiyon şişesinin sıcaklığı 60°C'nin üzerine çıkmamalıdır. Sıcaklığın 50°C civarında tutulması en iyisidir. Karıştırma gereklidir, bu nedenle ısı kapalı, karıştırma çubuğu açık, şişe soğuk su banyosunda oturur. Sıcaklık yaklaşık 50°C'ye ulaştığında, banyoya birkaç parça buz koyun. Sıcaklık 40°C'nin altına düşerse, buzun bir kısmını çıkarın. Ancak ne yaparsanız yapın, sıcaklığın 60°C'nin altında kaldığından emin olun. Bunu yaptığınız süre boyunca içindekiler gri bir çamur olacaktır. Karıştırma çubuğunu çalıştırmayı unutmayın! Eğer karıştırma çubuğunu çalıştırmak zorsa. Endişelenmeyin, çalıştırmaya çalışmak yeterince işe yarıyor gibi görünüyor.
Bir noktada sıcaklığın eskisi gibi yükselmediğini fark edeceksiniz (yaklaşık 4 saat içinde). Keton -> imin yoğunlaşmasının sonuna ulaştınız - Reaksiyon şişesinin içine bakın ve hala Al folyo parçaları görüp görmediğinize bakın - eğer görürseniz - Al folyo tükenene kadar karıştırmaya devam edin. Bu reaksiyon en az 6 saat sürmelidir.
Şimdi, reaksiyonun durduğuna ikna olduktan sonra (6 saat sonra) - yani çözeltinin sıcaklığı oda sıcaklığındadır ve karışımda daha fazla folyo parçası yoktur. 25 mL %25 NaOH çözeltisi dökün. İçeriği biraz daha karıştırın ve karıştırma çubuğunun durmasına izin verin ve ardından çözeltiyi en az 30 dakika dinlendirin. NaOH çözeltisi bu gri çamuru filtrelenebilir bir kıvama getirecektir. Kıvamda bir değişiklik olduğunu söyleyemiyorsanız 25 mL daha %25'lik NaOH çözeltisi ekleyin. Gri çamur aniden düzgün bir griden tıknaz beyaz/gri bir bloğa dönüşmelidir. Ardından birkaç dakika içinde her şey şişenizin dibinde duracaktır.
Reaksiyon içeriği çökecektir. Gri çamur dibe çökecek ve berrak sarı bir sıvı üste çıkacaktır. Berrak sarı sıvıyı dökün. Bunu saklayın. Reaksiyon içeriğine 200 mL %91'lik İzopropil Alkol koyun, çözeltiyi karıştırın, böylece her şey karışır ve şişede döner ve tekrar bekleyin. 2. berrak sarı sıvıyı çöktüğünde dökün. 2. berrak sarı sıvıyı ilkine ekleyin. Bunu birkaç kez veya berrak sıvı artık sarı olmayana kadar yapın.
Bu, reaksiyon içeriğinden bir ekstraksiyon işlemidir. Bu işlemi ne kadar çok yaparsanız, veriminiz o kadar yüksek olur. Bu yüzden bir kez yapıp heyecanlanmayın ve sadece ilk ekstraksiyonla tamamlamaya çalışmayın çünkü ürününüzün yarısını boşa harcamış olursunuz. Bu kadar ileri gittiniz - şimdi berbat etmeyin.
Sarı sıvının mümkün olduğunca çoğunu çıkardıktan sonra. Gri çamuru aynı süt kabı atık kabına koyun. Düzgün bir şekilde bertaraf edin - süt kabı elemental Hg içerir - çok değil - 0,1 g'dan az. Ancak bunu düzgün bir şekilde atmalısınız. Lavaboya değil. Bir liseye ya da üniversiteye, Kimya bölümüne götürün - termometreyi kırdığınızı ve neyle temizleyeceğinizi bulamadığınızı söyleyin.
Vakumlu damıtma için ayarlayın (Kaynar Taşlar!) ama damıtmayacağız. Reaksiyon içeriğindeki İzopropil Alkolü (IPA) buharlaştıracağız. Bir aspiratör vakumu altında, IPA yaklaşık 35°C'nin üzerine çıkmalıdır. Alkolü çıkardığınızdan emin olun. Alkol bitmeye yakın olduğunda - çözelti damıtma şişenizde kendiliğinden ayrılabilir. Endişelenmeyin - üstteki katman muhtemelen ürününüzdür, alttaki ise sudur. Ayırmaya çalışmayın, sadece hepsini bir sonraki prosedüre boşaltın.
Sonraki iki paragrafta Asit/Baz ekstraksiyonu olarak bilinen bir prosedür anlatılmaktadır. Bu, hedef molekülümüz ve amino grubu içeren herhangi bir molekül için çok iyi çalışır. Sonraki iki paragraf yapılmazsa, işiniz bittiğinde hiç kristaliniz olmamasını planlayın.
Alkolün tamamı gittikten sonra, kalan kahverengi yağı alın ve 500mL ~0,5M HCl çözeltisine koyun (470mL su + 30mL Muriatik Asit). Karıştırın veya çalkalayın. Kahverengi yağın büyük bir kısmı asit çözeltisine geçmelidir. Şimdi bu çözeltiye 30 mL DCM dökün. Tekrar çalkalayın ve çökelmesini bekleyin. İki katman oluştuğunu göreceksiniz - Üst katman ürününüzü içeren Sulu katmandır ve alt katman DCM, polimerize saçmalık ve Azot içermeyen molekülleri içerir. Üst katmanı (ürününüzü içeren) dökün ve DCM katmanını atın. Sulu katmanı 30 mL DCM ile tekrar yıkayın ve işlemi tekrarlayın. Sulu katmanın ürünü içerdiğini unutmayın - Sulu katmanı atmayın! DCM yıkamalarını atabilirsiniz, çünkü bunlar yararlı hiçbir şey içermez. Atın!
Şimdi, sulu katmana yavaşça 50 mL %25 NaOH çözeltisi ekleyin. Bunu yaptığınızda Sulu tabaka süt beyazı rengine dönecek ve biraz ısınabilir. Endişelenmeyin. Çözeltiden açık kahverengi bir yağ dökülecektir. Bu sizin ürününüzdür (serbest baz formunda). Toplamadan önce, 'artık bazik' olan sulu tabakayı ~50 mL DCM ile yıkayın. Çalkalayın ve çökelmesini bekleyin. Üstteki Sulu tabakayı dökün ve bu sefer DCM'yi saklayın! DCM yıkamaları malları içerir! Sulu tabakayı 50 mL DCM ile iki kez daha yıkayın. Ürününüzü içeren DCM yıkamalarını birleştirin ve devam edin.
Vakum distilasyonu için ayarlayın ve bir kez daha DCM'yi kaynatın (Kaynar Taşlar!). İçinde biraz su olabilir, bu nedenle bu kez DCM'yi kaynatırken, damıtma şişesinin sıcaklığının birkaç dakika boyunca ~50 ° C'ye ulaşmasına izin verin. Bu yeterli olacaktır. Şişede açık kahverengi bir yağ olmalıdır - kalın Newcastle Birası gibi görünür.
6. Kristalizasyon (MDMA yağı + IPA/ksilen içinde HCl) (2 saatlik çalışma)
Bu susuz koşullarda yapılmalıdır. Aksi takdirde kristal elde edemezsiniz. Susuz demek 'su yok' demektir. Su varsa, o zaman saçmalık elde etmeyi bekleyebilirsiniz.
Prosedür:
Bu ilk adım önceden yapılabilir. Damıtma veya reaksiyon sırasında olduğu gibi: Yeni bir şişe %91 İzopropil Alkol alın ve yaklaşık 100 mL dökün. Şimdi biraz KURU Magnezyum Sülfat (Epsom Tuzları) alın (yaklaşık 100 mL değerinde) ve %91'lik IPA'nın içine boşaltın. Biraz ısı oluşumu olabilir ama endişelenmeyin .... Çalkalayın ve ardından MgSO4 yerleşene kadar bekletin. IPA'yı dökün ve içine daha fazla taze MgSO4 koyun (yaklaşık 100 mL değerinde). Şimdi şişeyi çalkalayın ve 15 dakika bekletin. Bunu en az üç kez yapmalısınız - Dört kez yapmak gerçekten çok daha iyi - Neden şimdi berbat edesiniz ki, değil mi? Üç kez yaptıktan sonra 'Kuru' IPA elde etmiş olacaksınız. Aslında bunu damıtırken veya bir reaksiyonun ilerlemesini beklerken yapabilirsiniz.
100 mL 'Kuru' IPA ve 150 mL Ksilen karışımı yapın. Bunu MDMA yağını içeren şişeye dökün ve karıştırma çubuğunu da içine bırakın. Her şeyin iyice karışması için karıştırın - Şimdi yavaşça Muriatic Acid damlatın. Her 5 damlada bir pH kağıdı ile test edin - çözeltinin pH'ı 5-6 olana veya çok az asidik olana kadar Muriatik Asit eklemeye devam edin.
Vakumlu damıtma için ayarlayın ve çözeltiyi damıtın, bunu kaynatma taşları yerine karıştırma çubuğu ile damıtın - Yani çözelti 5-6 pH değerine ulaştığında - Damıtmaya başlayın. Çözeltinin 120°C'nin üzerine çıkmamasına dikkat edin - Çözeltinin büyük bir kısmı kaynadığında, kristaller şişede canlanacaktır. Vakum altında çözelti asla 70°C'nin üzerine çıkmamalıdır.
Bunları bir kavanozun üzerine asılmış bir kahve filtresi ile süzün - Bu fazla IPA/Xylene'i dışarı çıkarır. Kristalleri bir tabağa kazıyın ve IPA/Xylene'nin (bu noktada çoğunlukla Xylene) buharlaşmasına izin vererek kristallerin kurumasını sağlayın - bu birkaç saat sürebilir - kristallerden 6 inç (20 cm) uzakta 60 Watt'lık bir lambanın parlak bir şekilde parlaması yardımcı olur. Eşit ısınmayı sağlamak için kristalleri karıştırın.
Kristaller kahverengi-sarı bir renk alacaktır. Şimdi kristalleri bir kavanoza kazıyın ve üzerlerine ~20mL aseton dökün. Karışımı döndürün. Kristaller çözülmez - ama kahverenginin çoğu çözülür. Kahverengi-aseton dökülür ve aseton yıkama işlemi tekrarlanır.
Aseton yıkamadan sonra kristalleri kurutun. Yaklaşık 15 g kuru kristaliniz olmalıdır.
umarım bu bir repost değildir çünkü bu çok umut verici görünüyor
İhtiyacınız olan şey:
Bu liste temel bilgilerdir. TÜM Kimyasallar ve Aparatlar olmadan buna başlamayın bile.
(Maliyet 800 dolar civarında olmalıdır)
Aparat ve Cam:
✮ James W. Zubrick tarafından yazılan 'The Organic Chem Lab Survival Manual'. (Bir zorunluluktur, bu metin boyunca bu kitaptan sayfalardan bahsedilecektir. ~32$) (ve cam kurulumlarının çok kullanışlı resimleri)
✮ Distilasyon Aparatı (1x500mL ve 1x1000mL Yuvarlak Tabanlı Balon, 1x250mL Yuvarlak Tabanlı Balon, kondansatör, distilasyon adaptörü, vakum adaptörü, termometre adaptörü) (Öğütülmüş Cam Eklemler alın. Bunlar en iyisidir. 19/22 veya 24/40 - benim ilk setim 19/22 idi - ve bugün hala kullanılıyor).
✮ Termometre (0°C ila ~300°C)
Stand (Home Depot - (2x10in., flanş, 2 ft. ½in boru))
✮ Kelepçe (Satın alın. Güvenin bana buna değer) (cam eşyaları standa tutmak için - bunlar birkaç yüz dolarlık camı destekler - güzel bir tane alın!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (buna sahip olmalısınız, buna değer)(www.labx.com - 200 $ harcayın)
✮ Manyetik karıştırma çubuğu (internete bakın) (teflon kaplı)
✮ S u Aspiratörü (veya iyi bir vakum kaynağı. Ancak aspiratörler ucuzdur <20$)
✮ Kaynatma Taşları (damıtmalar için. Kırık bir kahve fincanından küçük parçalar)
Hortum (yaklaşık 10 ft. toplam (3 metre) - hırdavatçı - vakum hortumu diyaliz hortumundan daha iyidir - ancak her ikisi de işe yarar)
✮ Vazelin (fazla değil - buzlu cam bağlantılarının kaplanması için)
✮ Ölçü Kapları (Tercihen pyrex ve mililitre (mL) cinsinden)
✮ 10 adet çeşitli boyutlarda cam kap/şişe (250mL, 500mL, 1L, 2L vb.)
✮ Terazi (üç ışınlı analitik terazi harikadır - ve 100 $'dan daha ucuza bulunabilir - www.balances.com - bir kilo kadar çok ve 0,1 g kadar az tartabilirler - mükemmel!)
pH kağıdı (kimyasal tedarik) (sadece bir rulo iş görür - ~10$) (spesifik bir şey değil, sadece asit ve bazik çözelti arasındaki farkı söylemek gerekir)
Kimyasallar:
✮ Safrole (160g) (sassafras yağı, sarı kafur yağı) (Doğal/Esansiyel Yağ distribütörü)
✮ Dimetilformamid (DMF) (350 mL) (Dietilformamid veya Formamid işe yarayacaktır)
✮ p-Benzokinon (Kinon, Benzokinon) (120g) (Photo Shop veya Chem supply)
✮ Paladyum Klorür (PdCl2) (2g) (Photo Shop veya kimyasal tedarik)
✮ Metilen Klorür (DiChloroMethane, DCM) (Bu, otomotiv solventlerinden damıtılabilir (Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone'a gidin ve etiketleri okuyun) Veya bir Kimya tedarikçisinden bir Litre satın alınabilir) (Zip-Strip mobilya cilası sökücü)
✮ Hg tuzu (1 gram: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Herhangi bir şey olabilir ve 1g size uzun süre yetecektir)
✮ İzopropil Alkol (IPA, Eczanelerde %91 İzopropil Alkol bulunacaktır) (+3L alın) (%70'lik olanlardan almayın) (veya bir kimya tedarikçisinden saf malzeme alabilirsiniz)
✮ Epsom Tuzları (Magnezyum Sülfat) (MgSO4) (market/eczane) (Bir kurabiye tepsisine yayın ve kurutmak için 200°C'de 3 saat fırında pişirin - kurutmazsanız oldukça işe yaramaz)
✮ Kalın Al folyo (ağır hizmet tipi veya marketten pasta kalıpları)
✮ Muriatik Asit (%31,45 HCl) (Havuz pH'ı düşürme, Araba yolu temizleyici, ~3$/galon)
✮ Sodyum Hidroksit (NaOH) (Kanalizasyon Temizleyici Kristaller) (Bu etiketleri okuyun, SADECE NaOH olanları alın.) (Red Devil Lye, Lye - Hırdavatçı)
✮ Amonyum Klorür (NH4Cl) (Fotoğraf Mağazası veya Kimya Tedarikçisi)
✮ Paraformaldehit (Hırdavatçı) (Mildewcyde veya DiGas olarak adlandırılır - size Damp-Rid'i getiren aynı kişiler tarafından yapılmıştır - ipucu)
✮ Yer fıstığı yağı (bu, ocak gözünde/karıştırma plakası kombinasyonunda yağ banyosu olarak kullanacağımız yüksek kaynama noktalı bir yağdır)
✮ Aseton (cam ve kristal çalışmalarınızı temizlemek için) (Hırdavatçıların Boya Bölümü)
✮ Ksilen (kristalizasyon için) (boya bölümü - tiner - özellikle alın)
1. Saf safrol elde etmek için doğal yağın damıtılması (4 saat)
Kromik Bu Adımın Kapsamlı Bir Açıklaması
Zubrick'in 53. sayfasındaki gibi bir vakum distilasyonu için ayarlayın. Buzlu cam bağlantılarına her zaman biraz vazelin sürün - bu şekilde ayırmaya çalıştığınızda yapışmazlar. Sahip olduğunuz kadar Doğal yağı (Sassy, Camphor, vb.), 300 mL'den fazla olmamak kaydıyla, birkaç Kaynatma Taşı ile birlikte 500 mL Yuvarlak Tabanlı Şişeye (RBF) koyun. 250 mL'lik RB şişelerinizden birini alıcı şişe olarak koyun. Su Aspiratörü Vakumunuzu lavaboda kurun (bunun bir gün önceden kurulması gerekebilir - parçalar, tesisatçıya gitme vb.) ve vakum hortumunu aspiratöre ve ardından damıtma düzeneğindeki vakum adaptörüne takın. Isıyı yavaşça yükseltmeye başlayın! YAVAŞ YAVAŞ! Ne kadar yavaş yaparsanız, safrolünüz o kadar iyi/daha saf olacaktır. Normal basınçta safrol 232°C'de kaynar - ancak vakumunuz altında 110-160°C arasında herhangi bir yerde kaynayabilir. Hangi sıcaklıkta kaynamaya başlarsa başlasın, bunu not edin. Ve eğer sıcaklık 160°C'den yüksekse - hortum ve cam eşyalarınızdaki contaları kontrol edin - büyük olasılıkla küçük bir sızıntı vardır. Vazelini unutmayın! Damıtmanın sonunda, ışığı gerçekten kıran su beyazı bir yağ elde etmelisiniz - Ve hoş bir kokusu var - biraz potpuri gibi.
Damıtma düzeneği: Stand üzerinde bir araya getirmeye çalışmadan önce damıtma düzeneğini yatağınızın üzerinde kurun. Parçaların nasıl bir araya geldiği hakkında iyi bir fikir edinecek ve her şeyin kırılganlığına aşina olacaksınız. Kelepçenin nereye yerleştirileceği konusunda tavsiye için Zubrick'i okuyun.
Yerfıstığı Yağı: Düz tabanlı bir kase ocak gözünün üzerinde durur. İçi yer fıstığı yağı ile doldurulur. Damıtma şişesi kasenin içine oturur ancak tabana temas etmez, böylece Hotplate kaseyi ısıtır, kase Yerfıstığı Yağını ısıtır, Yerfıstığı Yağı damıtma şişesini ısıtır. Bu ÇOK etkilidir. Ve tüm damıtma ihtiyaçlarınız için mükemmel olacaktır - özellikle de vakum altında yapıyorsanız.
2. RXN: formaldehit + amonyum klorür -> metilamin HCl (2 saat çalışma + 4 saat bekleme + 4 saat çalışma)
500 mL RBFlask'ınızda: Damıtma için ayarlayın (vakum değil). Damıtma şişesine (500mL RBFlask'ınız) şunları koyun: 108g NH4Cl, 120g Paraformaldehit (moleküler oran 1:2, ölçeklendirirken bunu unutmayın!) ve 320ml su ve birkaç kaynar taş. Çok YAVAŞ bir şekilde ısıtmaya başlayın. Yoğunlaştırıcıdaki suyu açmayı unutmayın!
80°C'de berrak bir çözelti elde edildi. Isıtmaya devam edildi - Sıcaklık dört saat boyunca 104°C'de tutuldu (bu sıcaklık ÇOK önemlidir - eğer aşırı ateşlerseniz - endişelenmeyin - geri getirin ve 104°C'de sabitlemeye çalışın) 104°C'ye ulaştığınızda kronometreyi başlatın ve 4 saat boyunca bunu yapın. 104°C'de az miktarda damıtma suyu gelecektir - çok yavaş bir şekilde - bu iyi bir şeydir. Reaksiyon içeriğinden metilal ve metilformatı uzaklaştırıyoruz ve bu nedenle reaksiyonu sağa doğru yönlendiriyoruz - ya da istediğimizden daha fazlasını elde ediyoruz.
Dört saat sonra ve çözelti hala sıcakken, vakumla damıtmak için ayarlayın (yani zaten ayarlanmış - şimdi sadece vakum hortumunu ekleyin!) - ancak henüz vakumu açmayın. Isıyı yükseltin. Yaklaşık 30 dakika içinde sıvı gelmeye başlamalıdır - karışımın iç sıcaklığı 200°C'yi geçmemelidir - Çözeltinin ½'si kalana kadar sıvıyı damıtmaya devam edin - (Yani çözeltinin yarısını damıtın.) Ardından şişenizi ocaktan alın ve bir buz/su banyosunda bekletin. Birkaç dakika içinde kristaller oluşmaya başlamalıdır. Bu Amonyum Klorür Kristallerini süzün. Şimdi kalan sıvının damıtılması için tekrar ayarlayın - Birkaç tane daha kaynar taş ekleyin. Kalan sıvının yarısını damıtın. Yarısı (veya orijinal çözeltinin ¼'ü) kaldığında, vakumu YAVAŞÇA açın! ÇOK YAVAŞ! - Bütün sıvının üzerinize sıçramasını istemezsiniz. Bir noktada tüm kütle kristalleşerek sarı-beyaz bir katıya dönüşecektir. Bu ~%95 MetilAmin.HCl, ~%2 Amonyum Klorür ve %3 DiMetilAmin.HCl'dir. Bu bir sonraki adım için uygundur. Biraz ıslak olabilir, ancak sıcak olarak kristalleşmesine izin verirseniz (ısı ile şişede kendiliğinden) oldukça kuru olmalıdır. İhtiyaç duyulana kadar geniş ağızlı bir kavanozda saklayın.
Ürününüzü kontrol etmenin bir yolu olarak - eğer nispeten nemli bir bölgede yaşıyorsanız, ürününüzden bir kristali masanın üzerine koyabilirsiniz - uzaklaşın - ve geri döndüğünüzde ürününüzün olduğu yerde küçük bir su birikintisi olacaktır. MethylAmine.HCl'nin HİGROSKOPİK olduğu söylenmektedir. Başka bir yol da bir kaba 20 mL su koyup üzerine 5 g NaOH eklemektir. Çözünmesi için karıştırın. Şimdi, ürününüzden birkaç kristali içine bırakın - çürüyen balık + amonyak gibi kokmalıdır. Aynı şeyi Amonyum Klorür ile yaparsanız, sadece amonyak gibi kokacaktır.
Amonyum klorürün yaklaşık 1/3'ünü geri dönüşüm için ve bir sürü buharlaştırmadan sonra geri kazanacaksınız. 80g saf (%95) MetilAmin.HCl elde edeceksiniz, bu da ~%80 verime karşılık gelir. Tebrikler. Bu, oda sıcaklığında sonsuza kadar saklanabilir. 40+ yıllık MethylAmine.HCl'yi mükemmel sonuçlarla kullanan insanlar duydum.
Paraformaldehit, formaldehitin polimerize edilmiş halidir - ancak çoğu polimerizasyon işleminin aksine - bu işlem tersine çevrilebilir - yani Paraformaldehit ve formaldehit isteğe göre değiştirilebilir. Eğer bulabileceğiniz tek şey formaldehit çözeltisi ise - unutmayın ki %37 formaldehit ise çözeltinin 100g'ı 37g formaldehit içerir - ya da devam edin ve şişedeki miktarlarınızı şu şekilde değiştirin - 324g %37 Formaldehit Çözeltisi, 108g NH4Cl, 205mL su.
3. RXN: safrol - (wacker oksidasyonu (PdCl₂ + benzokinon)) -> MDP2P (2 saat çalışma + 7 saat bekleme + 1 saat çalışma)
Bu adım Wacker Oksidasyonu olarak adlandırılmıştır. PdCl2'yi katalizör olarak kullanarak oksijeni bir çift bağın karşısına geçirir. Bu adım üzerinde birçok kez çalışılmıştır, bu nedenle efsanevi 'ölçek büyütme' için miktarları değiştirmeyin. Bunu doğru yaparsanız, ne yapacağınızı bildiğinizden daha fazla MDMA.HCl elde edersiniz.
Prosedür:
Aşağıdakileri TEMİZ 1000 mL RBFlask'ınıza koyun:
300 mL dimetilformamid (DMF), 50 mL musluk suyu, 120 g p-Benzokinon 2 g Palladyum Klorür (PdCl2), Manyetik Karıştırıcı. (Not - Katalizör konusunda cimrilik etmeyin!)
Karıştırma çubuğunu 'yavaş karıştırma' modunda çalıştırın. 160 g Safrol ve 50 mL DMF'yi bir kap/kavanoz içinde karıştırın. Safrole/DMF karışımını 30 dakika boyunca oda sıcaklığında (30°C) çözeltiye damlatın. İlaveden sonra çözelti koyu kırmızımsı turuncuydu. Neredeyse siyah. Karıştırma çubuğunun döndüğünden emin olun - Şimdi - Uzaklaşın. Yatağa gidin. Başka bir yere gidin. Saatinizin alarmını 7 saat sonra sizi uyandıracak/hatırlatacak şekilde ayarlayın. Not: Bu reaksiyon ek ısıtma gerektirmez! Sadece karıştırın!
Strike'ın yorumu: "4,5 saat sonra çözelti kendi kendine 45°C'ye ilerleyecektir. Belirgin ekzotermik reaksiyon. 7 saat sonra çözelti ~30°C'ye geri dönecektir."
Reaksiyon karışımı hafif asidik suyla (1,5 litre suda ~50 mL Muriatik Asit (HCl)) dolduruldu. Yağ çözeltiden dibe çöktü. Siyah/kan kırmızısı renkteydi. İşte bu noktada Büyük Sep Huni'ye sahip olmak güzeldir.
Şimdi birkaç şeyi tanımlamamız gerekiyor. Üst katman (bu durumda!) Sulu katmandır - yani SU içeren katmandır - alt katman organik katmandır (bu durumda!). Yani yağ ve diğer ORGANİK tip molekülleri içerir (yani sizin istediğiniz şeyler!).
Reaksiyon içeriğini doldurduktan sonra çözeltiyi karıştırmak için kabı sallayın, çökmesi için yaklaşık 10 dakika verin - iki katman oluşacaktır. Üstteki sulu tabaka daha açık kan kırmızısı/pembeydi. Üstteki sulu tabaka yağdan ayrıştırıldı (yani döküldü). Sulu tabaka 2x100 mL DCM (Metilen Klorür / DiKloroMetan) ile yıkandı. Katmanları göremiyorsanız, kabı ışığa doğru tutun, böylece ışık kabın içinden parlar. DCM yıkamalarını saklayın - Malları içerirler.
Şimdi toplamda yaklaşık 200 mL DCM yıkamanız olmalıdır. Ayrıca reaksiyon içeriğinden ayırdığınız yaklaşık ~100 mL 'Organik Katman'a da sahip olmalısınız. DCM yıkamalarını ve Organik katmanı birlikte dökün. Şimdi DCM/Organik katmanı 2x150mL %10 NaOH (270mL suda 30g NaOH) ile yıkayın. Bu, diğer reaksiyon yan ürünü olan hidrokinonu giderecektir. Bu adımı yapmazsanız, damıtmaya çalıştığınızda hidrokinon kondansatörünüzü tıkayacaktır. DCM/Organik katmanı saklayın. NaOH katmanı (Sulu: hala üstte) atılabilir.
Burada durabilir ve başka bir gün bekleyebilirsiniz - DCM/Organik Katmanı dondurucuya koyun.
Yıkamaları Tanımlayın - Sulu katmana 100 mL DCM döküldü ve ardından sulu katman+DCM çalkalanarak ikisinin karışması sağlandı - ardından tekrar çökmesi için yere bırakıldı. Yerleştiğinde (katmanın artık farklı bir renkte olduğuna dikkat edin) sulu katman tekrar başka bir kavanoza döküldü ve burada 100 mL'lik başka bir taze DCM kısmı ile tekrar yıkandı = 2x100 mL yıkama.
4. Saf MDP2P elde etmek için reaksiyon içeriğinin damıtılması (4 saatlik çalışma)
DCM/Organik katmanı TEMİZ 500 mL RBFlask'ınıza dökün. İçine birkaç kaynatma taşı da koyun. Vakum distilasyonu için ayarlayın.
Bu kez şişede belirli bir fraksiyon toplayacağız - DCM (BP 40°C), su (BP 100°C), DMF (153°C), safrol (232°C), keton (BP tahmini ~290°C) ve polimerize saçmalık (BP ~300°C+) var
Safrolü damıttığımız zamanı hatırlıyor musun? Sizin için hangi sıcaklığın üzerine çıkmıştı? Bu sıcaklık artı yaklaşık 25°C, ketonun vakum altında ulaşacağı sıcaklıktır. Örneğin, safrolünüz 150°C'de gelirse, keton 175°C'de gelecektir. Eğer safrolünüz 130°C'de gelirse, ketonunuz 155°C'de gelecektir. Anladınız mı?
Alıcı şişeyi tartın! Ağırlığı bir parça bant üzerine yazın ve şişeye bantlayın!
Vakum distilasyonunuzu önce vakumunuzu açarak başlatın - kaynatma taşlarınızı hatırladıysanız, hemen kaynamaya başlayacaktır. Bu, ilk önce DCM'nin çıkmasıdır. Kaynama çok şiddetli olabilir, bu yüzden izleyin ve alıcı şişenize uçmaması için basıncı değiştirmeye hazır olun. Isıyı (Hotplate) YAVAŞÇA açın! ve sıcaklığın safrolün geldiği sıcaklığın hemen üzerine çıkmasına izin verin (YAVAŞÇA: bu sıcaklığa ulaşmak en az 2 saat sürmelidir - 2 saatin altında yaparsanız çok hızlı gidiyorsunuz demektir). Sıcaklık safrol sıcaklığının üzerine çıktığında şişeyi değiştirmeniz gerekecektir. Bu biraz zordur, çünkü vakumu serbest bırakmanız gerekecektir. Pompa/aspiratördeki vakumu boşaltın ve şişeyi hızlıca değiştirin - sadece boşaltabilir, aseton veya IPA (IsoPropylAlcohol) ile bir kez durulayabilir ve geri koyabilirsiniz. Vakumu hemen başlatın, ancak burada dikkatli olun, çünkü damıttığınız Organik katman şişeden dışarı ve alıcı şişeye atlayabilir - bu yüzden eğer yapabilirseniz - vakumu kademeli olarak açacak şekilde değiştirin! (Yani bir aspiratör ile suyu yavaşça açın.) Keton yağı berrak beyaz / sarı yeşil yağ ipucudur. Verim hesaplaması için şişeyi yeniden tartın - 100 g'dan fazla ketonunuz olmalıdır.
Bir aspiratörle, onu açarken vakumu değiştirebilirsiniz. Suyu yavaşça açmanız yeterlidir. Yani su basıncını yavaşça artırın. Kapatarak, suyun alıcı şişeye sıçramasını sağlayabilirsiniz çünkü damıtma aparatında bir 'vakum' vardır ve aspiratörden suyu emecektir - YANİ - vakumu kapattığınızda, bunu aspiratör çalışırken hortumu aspiratörden çıkararak yapın. Hortumu KISMEN çıkararak da vakumu değiştirebilirsiniz - Bu biraz pratik gerektirecektir, bu yüzden oynayın ve eğlenin.
Strike'ın mükemmel yazısı şöyle: "100-140°C'de yüksek vakumla ~18g safrol geldi. 166°C'de ~125 g keton geldi." Bu yöntemi uyguladığında...
Keton kalsın. Koklayın. Ona bakın. Işığı nasıl kırdığına bakın. Cesur olanlar için: tadına bakın. Tüm bu 'özellikleri' not edin ve unutmayın - Özelliklerini değerlendirdikten sonra dondurucuya koyun. Not: donmayacaktır. Çok kıvamlı bir sıvı haline gelecektir.
Ketonu atmosferik basınçta (vakum olmadan) damıtmaya çalışırsanız, yaklaşık 220°C'ye ulaşırsınız ve ardından tüm şişe polimerize olur. Toplam çaba, zaman ve öncül kaybı. Bu yüzden uğraşmayın ve bir vakum kaynağı edinin.
Keton kararsızdır. Patlamaz ama kendi haline bırakılırsa yeniden düzenlenir. Ve sonra işe yaramaz hale gelir. Oda sıcaklığında, yaşadığınız yere bağlı olarak yaklaşık bir hafta içinde yeniden düzenlenir - eğer dondurucuda tutarsanız - aylarca dayanabilir - DONDURUCU! Dondurucuya koyduktan sonra bugünlük bırakabilirsiniz.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgam (MeAm HCl)) -> MDMA yağı
Buna Al/Hg Amalgamı denir. Bu işlem Alüminyumun elektronegatif özelliklerini kullanır. Şimdi, çoğu insanın fark etmediği bir şey, tüm alüminyumun aslında Al₂O₃ ile kaplanmış olduğudur. Bu, Alüminyumun oksitlenmiş halidir. Alüminyumun imini elemental Al ile indirgeyebilmesi için folyonun bu kısmını çıkaracağız.
Bu reaksiyon aslında iki bölümden oluşur. İlk olarak, keton → imin yoğunlaşması vardır. Bu reaksiyon ketonu metil-amin ile reaksiyona sokarak bir imin oluşturur - ürün olarak su üretilir. İkinci olarak, imin amine indirgenir (çift bağ boyunca hidrojen eklenir). Yoğuşma gerçekten susuz (susuz) koşullara ihtiyaç duyar ve indirgeme aslında suya ihtiyaç duyar - bu nedenle burada ince bir denge vardır - yani prosedürü karıştırmayın.
Önceden hazırlamanız gerekenler:
✮ TEMİZ 500 mL RBFlask.
✮ ~1 cm'lik kareler halinde kesilmiş 20 g kalın alüminyum folyo.
✮ 0,1 g Hg (tuz) (herhangi bir cıva tuzu işe yarar, Hg Metal değil) (Not: Hg=Cıva)
✮ İmha Sürahisi (süt kabı)
✮ 1L Temiz su
✮ 25 mL %25 NaOH çözeltisi (25 g NaOH'ı 75 g suda çözün, ardından 25 mL'sini alın)
✮ 300 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 50 g Metil Amin.HCl
✮ 50 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 40 g 'keton'
✮ Soğuk su banyosu (Üst kısmı kesilmiş bir süt sürahisi)
Buz (oyalanmayın, bir torba alın) (veya elinizin altında en az birkaç kilo bulundurun)
Standınızı ve kelepçenizi, şişe standa kelepçelendiğinde şişenin alt kısmı masa üstünden yaklaşık 4 inç (10 cm) uzakta olacak şekilde ayarlayın. Bu, ısıtma plakasını ve karıştırma çubuğu kombinasyonunu altına koyabilmeniz içindir. Termometrenizi zaten termometre adaptöründe bulundurun, böylece her an şişeye atabilirsiniz.
Aşağıdakileri hazırlayın, bir kavanoza koyun ve her an hazır bulundurun:
✮ 300 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 50 g Metil Amin.HCl
✮ 50 mL %91 İzopropil Alkol içinde 40 g 'keton'
Başlamadan önce bunların hazır olması çok önemlidir! Başlamadan önce!
20 g Al karesi 500 mL RBFlask içine konur. Üzerleri ~350mL H2O (su) ile kaplanır. 0,1 g Hg (tuz) (veya sadece çok küçük bir spatula) Al kareleri ile birlikte yerleştirilir ve iyice karıştırılır. İnce kabarcıklar oluşana, açık gri bir çökelti meydana gelene ve alüminyum yüzeyinde ara sıra gümüşi lekeler belirene kadar birleşme işleminin devam etmesine izin verilmiştir.
Temel olarak burada Al2O3 yok edilmekte, su Al2O3 ile reaksiyona girerek Al(OH)3 ve H2 oluşturmaktadır. Bu işlem 15 ila 30 dakika arasında sürmelidir. Sadece sabırlı olun.
Birleşme tamamlandığında, suyu süt sürahisine boşaltın. 350 mL daha su dökün ve içindekileri karıştırmak için şişeyi dikkatlice çalkalayın. Bunu da sürahiye dökün. Bir ~350mL daha su ile tekrar yapın. Yani temel olarak, Al parçalarını 2x350mL su ile yıkayın. Suyu 10 saniye gibi bir sürede boşaltabildiğiniz kadar boşaltın - sonra hemen bir sonraki adıma geçin - Al folyoyu içinde bırakın.
Bu, Hg'nin çoğunu çözeltiden uzaklaştıracaktır. Endişelenmeyin, çalışma sırasında birbirini takip eden yıkamalarda Hg tamamen giderilecektir. Al kareleri yıkamalar arasında bekletirseniz, birkaç saniye içinde ısınacak ve Al2O3'ü yeniden oluşturacaklardır. Bu yüzden hızlı olun ve işlem için gerekli malzemeleri hazırlayın.
Şimdi, hemen, BU sırayla ekleyin:
✮ 300 mL %91 İzopropil Alkol içinde çözülmüş 50 g Metil Amin.HCl
✮ 50 mL %91 İzopropil Alkol içinde 40 g 'keton', ardından bir Manyetik Karıştırma Çubuğu içine bırakın. Karıştırma çubuğunu çalıştırmaya çalışın - bu birkaç dakika sürebilir.
Şimdi bunu 25 mL %25 NaOH çözeltisine birkaç dakika boyunca damlatın. Termometreyi çözeltinin içine koyun. Sıcaklık konusunda çok paranoyak olmaya başlayın. Reaksiyon şişesinin sıcaklığı 60°C'nin üzerine çıkmamalıdır. Sıcaklığın 50°C civarında tutulması en iyisidir. Karıştırma gereklidir, bu nedenle ısı kapalı, karıştırma çubuğu açık, şişe soğuk su banyosunda oturur. Sıcaklık yaklaşık 50°C'ye ulaştığında, banyoya birkaç parça buz koyun. Sıcaklık 40°C'nin altına düşerse, buzun bir kısmını çıkarın. Ancak ne yaparsanız yapın, sıcaklığın 60°C'nin altında kaldığından emin olun. Bunu yaptığınız süre boyunca içindekiler gri bir çamur olacaktır. Karıştırma çubuğunu çalıştırmayı unutmayın! Eğer karıştırma çubuğunu çalıştırmak zorsa. Endişelenmeyin, çalıştırmaya çalışmak yeterince işe yarıyor gibi görünüyor.
Bir noktada sıcaklığın eskisi gibi yükselmediğini fark edeceksiniz (yaklaşık 4 saat içinde). Keton -> imin yoğunlaşmasının sonuna ulaştınız - Reaksiyon şişesinin içine bakın ve hala Al folyo parçaları görüp görmediğinize bakın - eğer görürseniz - Al folyo tükenene kadar karıştırmaya devam edin. Bu reaksiyon en az 6 saat sürmelidir.
Şimdi, reaksiyonun durduğuna ikna olduktan sonra (6 saat sonra) - yani çözeltinin sıcaklığı oda sıcaklığındadır ve karışımda daha fazla folyo parçası yoktur. 25 mL %25 NaOH çözeltisi dökün. İçeriği biraz daha karıştırın ve karıştırma çubuğunun durmasına izin verin ve ardından çözeltiyi en az 30 dakika dinlendirin. NaOH çözeltisi bu gri çamuru filtrelenebilir bir kıvama getirecektir. Kıvamda bir değişiklik olduğunu söyleyemiyorsanız 25 mL daha %25'lik NaOH çözeltisi ekleyin. Gri çamur aniden düzgün bir griden tıknaz beyaz/gri bir bloğa dönüşmelidir. Ardından birkaç dakika içinde her şey şişenizin dibinde duracaktır.
Reaksiyon içeriği çökecektir. Gri çamur dibe çökecek ve berrak sarı bir sıvı üste çıkacaktır. Berrak sarı sıvıyı dökün. Bunu saklayın. Reaksiyon içeriğine 200 mL %91'lik İzopropil Alkol koyun, çözeltiyi karıştırın, böylece her şey karışır ve şişede döner ve tekrar bekleyin. 2. berrak sarı sıvıyı çöktüğünde dökün. 2. berrak sarı sıvıyı ilkine ekleyin. Bunu birkaç kez veya berrak sıvı artık sarı olmayana kadar yapın.
Bu, reaksiyon içeriğinden bir ekstraksiyon işlemidir. Bu işlemi ne kadar çok yaparsanız, veriminiz o kadar yüksek olur. Bu yüzden bir kez yapıp heyecanlanmayın ve sadece ilk ekstraksiyonla tamamlamaya çalışmayın çünkü ürününüzün yarısını boşa harcamış olursunuz. Bu kadar ileri gittiniz - şimdi berbat etmeyin.
Sarı sıvının mümkün olduğunca çoğunu çıkardıktan sonra. Gri çamuru aynı süt kabı atık kabına koyun. Düzgün bir şekilde bertaraf edin - süt kabı elemental Hg içerir - çok değil - 0,1 g'dan az. Ancak bunu düzgün bir şekilde atmalısınız. Lavaboya değil. Bir liseye ya da üniversiteye, Kimya bölümüne götürün - termometreyi kırdığınızı ve neyle temizleyeceğinizi bulamadığınızı söyleyin.
Vakumlu damıtma için ayarlayın (Kaynar Taşlar!) ama damıtmayacağız. Reaksiyon içeriğindeki İzopropil Alkolü (IPA) buharlaştıracağız. Bir aspiratör vakumu altında, IPA yaklaşık 35°C'nin üzerine çıkmalıdır. Alkolü çıkardığınızdan emin olun. Alkol bitmeye yakın olduğunda - çözelti damıtma şişenizde kendiliğinden ayrılabilir. Endişelenmeyin - üstteki katman muhtemelen ürününüzdür, alttaki ise sudur. Ayırmaya çalışmayın, sadece hepsini bir sonraki prosedüre boşaltın.
Sonraki iki paragrafta Asit/Baz ekstraksiyonu olarak bilinen bir prosedür anlatılmaktadır. Bu, hedef molekülümüz ve amino grubu içeren herhangi bir molekül için çok iyi çalışır. Sonraki iki paragraf yapılmazsa, işiniz bittiğinde hiç kristaliniz olmamasını planlayın.
Alkolün tamamı gittikten sonra, kalan kahverengi yağı alın ve 500mL ~0,5M HCl çözeltisine koyun (470mL su + 30mL Muriatik Asit). Karıştırın veya çalkalayın. Kahverengi yağın büyük bir kısmı asit çözeltisine geçmelidir. Şimdi bu çözeltiye 30 mL DCM dökün. Tekrar çalkalayın ve çökelmesini bekleyin. İki katman oluştuğunu göreceksiniz - Üst katman ürününüzü içeren Sulu katmandır ve alt katman DCM, polimerize saçmalık ve Azot içermeyen molekülleri içerir. Üst katmanı (ürününüzü içeren) dökün ve DCM katmanını atın. Sulu katmanı 30 mL DCM ile tekrar yıkayın ve işlemi tekrarlayın. Sulu katmanın ürünü içerdiğini unutmayın - Sulu katmanı atmayın! DCM yıkamalarını atabilirsiniz, çünkü bunlar yararlı hiçbir şey içermez. Atın!
Şimdi, sulu katmana yavaşça 50 mL %25 NaOH çözeltisi ekleyin. Bunu yaptığınızda Sulu tabaka süt beyazı rengine dönecek ve biraz ısınabilir. Endişelenmeyin. Çözeltiden açık kahverengi bir yağ dökülecektir. Bu sizin ürününüzdür (serbest baz formunda). Toplamadan önce, 'artık bazik' olan sulu tabakayı ~50 mL DCM ile yıkayın. Çalkalayın ve çökelmesini bekleyin. Üstteki Sulu tabakayı dökün ve bu sefer DCM'yi saklayın! DCM yıkamaları malları içerir! Sulu tabakayı 50 mL DCM ile iki kez daha yıkayın. Ürününüzü içeren DCM yıkamalarını birleştirin ve devam edin.
Vakum distilasyonu için ayarlayın ve bir kez daha DCM'yi kaynatın (Kaynar Taşlar!). İçinde biraz su olabilir, bu nedenle bu kez DCM'yi kaynatırken, damıtma şişesinin sıcaklığının birkaç dakika boyunca ~50 ° C'ye ulaşmasına izin verin. Bu yeterli olacaktır. Şişede açık kahverengi bir yağ olmalıdır - kalın Newcastle Birası gibi görünür.
6. Kristalizasyon (MDMA yağı + IPA/ksilen içinde HCl) (2 saatlik çalışma)
Bu susuz koşullarda yapılmalıdır. Aksi takdirde kristal elde edemezsiniz. Susuz demek 'su yok' demektir. Su varsa, o zaman saçmalık elde etmeyi bekleyebilirsiniz.
Prosedür:
Bu ilk adım önceden yapılabilir. Damıtma veya reaksiyon sırasında olduğu gibi: Yeni bir şişe %91 İzopropil Alkol alın ve yaklaşık 100 mL dökün. Şimdi biraz KURU Magnezyum Sülfat (Epsom Tuzları) alın (yaklaşık 100 mL değerinde) ve %91'lik IPA'nın içine boşaltın. Biraz ısı oluşumu olabilir ama endişelenmeyin .... Çalkalayın ve ardından MgSO4 yerleşene kadar bekletin. IPA'yı dökün ve içine daha fazla taze MgSO4 koyun (yaklaşık 100 mL değerinde). Şimdi şişeyi çalkalayın ve 15 dakika bekletin. Bunu en az üç kez yapmalısınız - Dört kez yapmak gerçekten çok daha iyi - Neden şimdi berbat edesiniz ki, değil mi? Üç kez yaptıktan sonra 'Kuru' IPA elde etmiş olacaksınız. Aslında bunu damıtırken veya bir reaksiyonun ilerlemesini beklerken yapabilirsiniz.
100 mL 'Kuru' IPA ve 150 mL Ksilen karışımı yapın. Bunu MDMA yağını içeren şişeye dökün ve karıştırma çubuğunu da içine bırakın. Her şeyin iyice karışması için karıştırın - Şimdi yavaşça Muriatic Acid damlatın. Her 5 damlada bir pH kağıdı ile test edin - çözeltinin pH'ı 5-6 olana veya çok az asidik olana kadar Muriatik Asit eklemeye devam edin.
Vakumlu damıtma için ayarlayın ve çözeltiyi damıtın, bunu kaynatma taşları yerine karıştırma çubuğu ile damıtın - Yani çözelti 5-6 pH değerine ulaştığında - Damıtmaya başlayın. Çözeltinin 120°C'nin üzerine çıkmamasına dikkat edin - Çözeltinin büyük bir kısmı kaynadığında, kristaller şişede canlanacaktır. Vakum altında çözelti asla 70°C'nin üzerine çıkmamalıdır.
Bunları bir kavanozun üzerine asılmış bir kahve filtresi ile süzün - Bu fazla IPA/Xylene'i dışarı çıkarır. Kristalleri bir tabağa kazıyın ve IPA/Xylene'nin (bu noktada çoğunlukla Xylene) buharlaşmasına izin vererek kristallerin kurumasını sağlayın - bu birkaç saat sürebilir - kristallerden 6 inç (20 cm) uzakta 60 Watt'lık bir lambanın parlak bir şekilde parlaması yardımcı olur. Eşit ısınmayı sağlamak için kristalleri karıştırın.
Kristaller kahverengi-sarı bir renk alacaktır. Şimdi kristalleri bir kavanoza kazıyın ve üzerlerine ~20mL aseton dökün. Karışımı döndürün. Kristaller çözülmez - ama kahverenginin çoğu çözülür. Kahverengi-aseton dökülür ve aseton yıkama işlemi tekrarlanır.
Aseton yıkamadan sonra kristalleri kurutun. Yaklaşık 15 g kuru kristaliniz olmalıdır.
