Cannabinoids ADB-PINACA Sintesis Video

[ireshop]

ADB-PINACA Sentezi

• G.Patton
• Eylül 17, 2023
• 16

Metil 1H-indazol-3-karboksilattan ADB-PINACA Hazırlama Videosu...

Metil 1H-İndazol-3-karboksilat

1. MeOH (1500 ml) içindeki bir indazol-3-karboksilik asit (100 g) çözeltisi konsantre H2SO4 (100 ml) ile muamele edildi.
2. Geri akış altında 4 saat ısıtıldı.
3. Karışım vakum altında konsantre edildi ve EtOAc (2500 ml) içinde çözüldü.
4. Organik faz doymuş sulu NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml) ve tuzlu su (1000 ml) ile yıkandı ve kurutuldu (MgSO4).
5. Çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılarak 83 g beyaz katı elde edildi.

Metil 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilat

1. Metil 1H-indazol-3-karboksilatın (100 g) THF (1000 ml) içindeki soğutulmuş bir çözeltisine (0 °C) t-BuOK (70 g) ilave edildi.
2. Karışım oda sıcaklığına kadar ısıtıldı, 1 saat karıştırıldı, soğutuldu (0 °C) ve uygun 1-bromopentan (80 ml) damla damla ilave edildi.
3. Karışım oda sıcaklığına kadar ısıtıldı ve 48 saat karıştırıldı ve H2O (1000 mL) ilave edildi.
4. Katmanlar ayrıldı, sulu katman EtOAc (2x500 mL) ile ekstrakte edildi ve birleştirilmiş organik fazlar H2O (3x500 mL) ve tuzlu su (1000 mL) ile yıkandı ve kurutuldu (MgSO4).
5. Çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılarak (67 g, %77) berrak cam benzeri bir katı elde edildi.

1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilik asit

1. Uygun metil 1-pentil-1H-indazol-3-karboksilatın (100 g) MeOH (1000 ml) içindeki bir çözeltisi 1M sulu NaOH (600 ml) ile muamele edildi ve 24 saat karıştırıldı.
2. Çözücü vakum altında azaltıldı ve kalıntı H2O'da çözüldü, 1M sulu HCl ile asitlendirildi ve EtOAc (2x500 ml) ile ekstrakte edildi.
3. Organik faz kurutuldu (MgSO4) ve çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırılarak serbest asit elde edildi, bu asit daha fazla saflaştırma yapılmadan sonraki birleştirme adımında kullanıldı ve beyaz bir katı olarak (68 g, %72) elde edildi.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-Amino-3,3-dimetil-1-oksobutan-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboksamid)

1. 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksilik asidin (100 g) DMF (1000 ml) içindeki çözeltisi EDC (1 equiv), BtOH (1.5 equiv), DIPEA (180 g), L-tert-lösinamid (86 g) ile muamele edildi ve 24 saat karıştırıldı.
2. Karışım H2O (2000 ml) ve EtOAc (1000 ml) arasında bölündü, katmanlar ayrıldı ve sulu katman EtOAc (2x1000 ml) ile ekstrakte edildi.
3. Birleştirilen organik fazlar kurutuldu (MgSO4) ve çözücü indirgenmiş basınç altında buharlaştırıldı.
4. Ham ürünler 92 g beyaz katı (%63 verim) vermek üzere yeniden kristallendirme ile saflaştırıldı.