Beredning av lösning med metylaminfreebas

[G.Patton]

Inledning

Detta inlägg är skrivet i syfte att förklara hur man förbereder metylaminfreebas vattenlösning (cas 74-89-5) och metanol (cas 74-89-5) med känd koncentration från metylaminhydroklorid (cas 593-51-1) från. Denna fråga möts ofta av kunder runt om i EU och andra länder på grund av att metylaminfreebase regleras av lokala regler. Så att metylamin köps i tillgänglig och laglig form av hydrokloridform.

Metylaminhydroklorid

Förfaranden

Alla beräkningar görs för 1 kg av den *****liga lösningen.

Beredning av vattenlösning av metylamin 40 % massa

1. Metylaminhydroklorid CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) och destillerat vatten ~ 700g vägs.
2. Destillerat vatten ~ 700 g hälls i 2L-kärl, som kan vara tätt stängt, t.ex. platt / rund bottenkolv med slipat glaslock.
3. NaOH 514,5 g hälls där och löses helt upp till transparent lösning och ~ 50-60 ° C temperatur (exoterm reaktion).
4. Metylaminhydroklorid 869 g hälls portionsvis i alkalivattenlösningen och kolven för*****s omedelbart. Lösningen omrörs väl tills den är helt upplöst och har uppnått rumstemperatur. NaCl-fällning bildas.
5. Silikonslang med kolvkoppling fästs på reaktionskolven med metylaminfreebas.

6. I en annan 2L-kolv med 600 g vatten förbereds en silikonslang för att sänkas ned i vattnet.
7. Värmaren sätts på, metylaminlösningen sjuder och metylamingas bubblas genom den andra vattenlösningen. Det är viktigt att påpeka att slangen med metylamin måste sänkas ned i vattenskiktet efter uppvärmning till ca 50-60 °C för att undvika återsugning.

8. Efter ca 15 minuter kan uppvärmningen av den första kolven med NaCl avbrytas och den andra vattenlösningen vägs. Den måste uppgå till 1 kg.
9. Om det finns mindre än 1 kg lösning, fortsätt att värma den första lösningen och bubbla gas genom den andra.

Obs: Denna metod är mycket ungefärlig eftersom metylamingas är flyktig och en del av gasen kommer att gå förlorad. Den andra kolven med lösningen måste vara an*****en till atmosfären. Det bästa alternativet är en återflödeskondensor på en andra kolv som minskar förlusten av metylamin.

Metylamin ⩽40% vattenlösning är klar att användas.

Beredning av metylamin 30 mass% metanollösning
1. Metylaminhydroklorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) och metanol 526,1 g vägs.
2. Metanol 526,1 g hälls i ett 2 liters kärl som kan vara tätt för*****et, t.ex. en kolv med platt eller rund botten och lock av slipat glas.
3. NaOH 385,9 g hälls där och löses helt upp till transparent lösning och rumstemperatur (exoterm reaktion).
4. Metylaminhydroklorid 652,2 g hälls i alkalimetanollösningen i portioner och kolven stängs omedelbart. Lösningen omrörs väl tills den är helt upplöst och har rumstemperatur.
5 . NaCl 564,5 g fälls ut och måste filtreras ( utan vakuum).

Metylamin ~30% metanollösning med en del vatten är klar att användas.

Obs: Vatten kan avlägsnas med hjälp av molekylsikt 3A. Idetta fall bör du tillsätta 700 g metanol i steg 2 för att få en~30% lösning.

 

[rampage]

det här är vad jag har letat efter tack g.patton, jag kommer utan tvekan att ha några frågor

 

[Regis Kimble]

När man löser upp en gas i en vätska ska man vara uppmärksam på att gasens löslighet är mycket större i en kall vätska än i en vätska som har rumstemperatur.

 

[inno]

Käre herrn, kan ni tala om för mig hur jag ska förvara den 40-procentiga metylaminlösning som framställs av metylaminhydroklorid för att inte gå förlorad?

 

[G.Patton]

Hej, kall och mörk plats i ett tätt för*****et kärl.

 

[alex12112]

När flaskan med den första lösningen har nått en vikt på 1 kilo, är det då möjligt att sätta en annan flaska i dess ställe (med 600 gram vatten) och fortsätta reaktionen?

 

[G.Patton]

Den andra flaskan lösningen måste nå 1 kg, den första är en reaktionslösning som kommer att förlora sin vikt med metylaminfri bas ångor.
Ja, du kan ersätta flaskan med vattenmetylaminfri baslösning och fortsätta mättnaden.

 

[alex12112]

Så du måste tillsätta mer vatten med kaustiksoda i flaskan med metylamin för att fortsätta reaktionen, eller hur?

 

[G.Patton]

Om du har ett glas äppeljuice och häller upp det i ett annat glas, blir det mer juice i det första glaset om du tillsätter vatten och kaustiksoda?

 

[Albert13]

Är det möjligt att göra en vattenlösning av metylamin som i tekniken med metanol (i en kolv följt av filtrering)?

 

[G.Patton]

Du kommer att få NaCl-lösning och MeNH3 kommer att avdunsta från övermättad saltlösning. När det gäller metanol är NaCl inte lösligt i detta lösningsmedel i jämförelse med vatten.

 

[Manisj@1290]

Hej sir, kan du snälla dela ett foto eller diagram över glasvaruuppsättningen för att göra metylamin HCL fri bas?
vilket skulle vara lätt för mig att förstå.

 

[Manisj@1290]

Hej @G.Patton Sir
Vänligen förklara detta problem, mitt arbete stoppas här

 

[mrnobody]

tack g.patton

 

[Albert13]

efter kokning av en lösning med fri metylaminbas i ca 30 min vid 65C grader uppstod omvänd sugning. Jag undrar varför det är så?

 

[G.Patton]

Hej, på grund av att temperaturen sjunker komprimeras gasen.

 

[Albert13]

Hej, jag förstår. Tack så mycket för förklaringen.

 

[Manisj@1290]

Hej, herrn,
Kan metamfetamin tillverkas med hjälp av metylamin 30% massmetanollösning?

 

[Seekinglife01]

Jag försökte, men gav upp efter halva vägen. Det tog för lång tid att få de sista 20 procenten, jag fick bara 20 % istället för 40 %. 8 timmar senare. Jag rörde om för hand. Jag skulle lägga till en toppomrörare nästa gång, eftersom plattomröraren inte gjorde mycket med allt salt som byggdes upp i botten av kolven. Önskar att det fanns ett annat sätt.

Jag vet att det finns en potten methord. Lägga till naoh / vatten och metylamin allt i en kolv men det skapar mycket salt med det. Kan denna methord fortfarande användas för att göra meth med nabh4-methorden som visas i videorna på denna webbplats eller behöver den vara renare methlamin 40% (precis som ovan methord, gasbubbla den i vatten) för att den ska fungera med nabh4-methord.