Question Acetoacetanilide till APAAN

[haze2000]

Tror ni att omvandlingen av Acetoacetanilide [102-01-2] till APAAN [4468-48-8] är möjlig? Jag frågar detta eftersom det i ett papper från 2018 nämns att 102-01-2 beslagtogs långt tillbaka 2013 i Holland och att detta lätt kan omvandlas till apaan. Jag kommer att bifoga länk och relevant text nedan.

[ År 2013 upptäcktes en pre-pre-precursor i Nederländerna 3-oxo-N-fenylbutanamid [102-01-2] som lätt kan omvandlas till APAAN]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Ja, om du börjar från 102-01-2 tar det mest avancerade sättet att tillverka *****produkten 3 veckor

 

[lalalander]

Vet du något om exakt hur detta kan göras?

 

[yuiopjkl]

I den citerade referensen nämns inte 3-oxo-N-fenylbutanamid, men det ämne som nämns är 3-oxo-2-fenylbutanamid (cas: 4433-77-6, alfa-fenylacetoacetamid)

 

[WalterFan]

Varför inte prova det istället?

 

[ancelotti]

Någon fick syntesen från 4468-48-8 till p2p?

 

[yuiopjkl]

BMK-syntes (bensylmetylketon) från APAAN (a-fenylacetoacetonitril). Storskalig

 

[yuiopjkl]

APAAN-konversation med svavelsyra:
350 ml koncentrerad svavelsyra placeras i en 3000 ml kolv och kyls till -10°C. Den totala första skörden av fuktig alfa-fenylacetoacetonitril som erhållits enligt förfarandet ovan (motsvarande 188-206 g eller 1,2-1,3 mol torr produkt) tillsätts långsamt under skakning, varvid temperaturen hålls under 20°C (om ren torr alfa-fenylacetoacetonitril används, bör halva dess vikt av vatten tillsättas svavelsyran eller förkolning kommer att äga rum på ångbadet). När allt är tillsatt värms kolven på ångbadet tills lösningen är fullständig och sedan i ytterligare fem minuter. Lösningen kyls till 0°C, 1750 ml vatten tillsätts snabbt och kolven placeras på ett kraftigt kokande vattenbad och värms i två timmar, med sporadisk skakning. Ketonen bildar ett skikt och efter kylning separeras detta och syraskiktet extraheras med 600 ml eter. Olje- och eterskikten tvättas successivt med 100 ml vatten, etern kombineras med oljan och torkas över 20 g vattenfritt natriumsulfat. Natriumsulfatet samlas upp på ett filter, tvättas med eter och kasseras. Etern avlägsnas från filtraten och återstoden destilleras från en modifierad Claisenkolv med en 25 cm fraktioneringssidarm. Den fraktion som kokar vid 110-112°C vid 24 mmHg samlas upp; den väger 125-150 g (77-86% av den teoretiska mängden).