4mmc-synteser i etylacetat

[The Villain]

Hej alla.
Vet någon, vid vilken temperatur och hur länge syntesen av 4mmc tar, med användning av etylacetatlösningsmedlet?

Är det samma som i toluen eller bensen
3 timmar och värme 60 grader ?

 

[TheVacuumGuy]

säger videon:
- ingen uppvärmning
- 20 minuters reaktionstid
- färgförändringar mycket synliga

min erfarenhet är :
- håll vid 40
- 30 minuters reaktionstid
- färgförändringar är subtila, men vid någon tidpunkt blir det brunt (när det är mörkgult, vänta bara mer).

 

[PharmacopeiaLabs]

Är den här tidsramen utan att använda trietylamin?
Bara 2b4m, metylamin och etylacetat?
såvitt jag förstår gör etylacetat reaktionen mycket snabbare än DCM, korrigera mig om jag har fel.

 

[TheVacuumGuy]

Ja, det stämmer. Utan trietylamin.

Men trots att det går snabbt är det här inte en väg jag använder regelbundet.

 

[PharmacopeiaLabs]

du föredrar inte det på grund av lägre avkastning?
också vad är det genomsnittliga utbytet som någon kan förvänta sig av att använda EA?
är också försurningsförfarandet detsamma som med användning av DCM när man använder EA?

 

[TheVacuumGuy]

Jag bryr mig inte om avkastningsprocentspel eftersom det bara är marginaler som pratar. Jag kommer att förklara nedan.

Till din fråga: när det görs korrekt, ~ 55% är möjligt.
Försurningsprocessen är mer eller mindre densamma.
Kolla in videon (och tråd), och ny tråd

Mer än avkastningar bryr jag mig om misslyckanden. Och i etylacetat ( ännu mer än i DCM ) , risken för att skruva upp det är högre. När du använder etylacetat som reaktionslösningsmedel kan försurning resultera i en mörk röra och / eller ingen fällning (+ en full papperskorg). När det gäller avkastning är det 0.

Alla andra metoder som bara ger 30% avkastning, men är mer robusta, är en klar vinnare imho.


Etylacetat är dock livräddare när man använder DCM som reaktionslösningsmedel, för att ersätta aceton för försurning, vilket minskar risken för ljusfärgad färg i din produkt till nästan noll.
Men att göra det kommer med ett pris, vilket är (när man inte har någon pro-torkutrustning) svårare att torka din produkt i rätt tid och korrekt, vilket orsakar tonade skorpor som behöver tas bort före kristallisering (eller bara krossa, men bättre att skära bort dem (inuti är fint vitt, men fuktigt pulver).

 

[Dr. MMX]

Jag har en känsla av att EA är det enklaste lösningsmedlet, bokstavligen alltid rent jobb. Jag vet inte vad som hände att du säger att det är lätt att göra misstag. Jag tror att bara patient 1 droppe per sekund på försurning ger alltid bra resultat. Om någon har bråttom och kommer att ändra sin dropphastighet är det verklig risk att misslyckas - det är sant

Jag gjorde framgångsrik försurning på DCM med aceton, färgen var nästan vit - liksom 1 droppe syra per sekund, men när jag försökte etylacetat en annan gång var det medan så jag erkänner att det är svårare att använda aceton med DCM, men i allmänhet har aceton sina fördelar.
I båda fallen fick jag inte riktigt framgångsrikt utbyte, som jag minns cirka 50% (dcm) men jag minns inte riktigt vad jag gjorde exakt eftersom det var för länge sedan och jag testade några "nya saker"

 

[TheVacuumGuy]

Sidenote: Jag har ingen examen i kemi.
Det jag beskriver ovan är bara min erfarenhet och kan vara, eller inte vara, vetenskapligt korrekt.