Sinteza metilamin hcl iz formaldehida (v velikem obsegu)

[WillD]

1. V reaktorju z destilacijsko glavo smo zmešali 10 kg 40-odstotnega formaldehida in 5 kg amonijevega klorida.
2. Mešanico smo mešali s postopnim segrevanjem in pri 50 *C destilirali primarne produkte.
3. Ko se je destilacija ustavila in odstranila, se je zmes segrela na 110 *C.
4. Mešanico smo med mešanjem segrevali še 6 ur.
5. V reaktor je bil speljan vakuum in voda je bila čim bolj destilirana.
6. Dodanih je bilo 10 litrov n-butil alkohola, segreto na 100 *C in mešano, dokler se oborina ni zmanjšala.
7. Mešanico smo filtrirali skozi nutschejev filter, da smo ločili netopno oborino (amonijev klorid), alkoholno raztopino pa smo vrnili v reaktor.
8. Alkohol je bil čim bolj destiliran v vakuumu, dobljeni kristali so bili posušeni v vakuumu in zapakirani v vakuumsko embalažo, da bi se izognili hidrataciji. Izplen: ~3 kg.

 

[Power]

Hvala za to

 

[mithyl2]

Kakšen je najboljši način za prečiščevanje končnega izdelka s to metodo?

 

[Ortist]

Izperite s kloroformom ali ga zavrite v diklorometanu, da se znebite dimetilamina.

 

[CryoThio]

Katera koli alternativa za n butilni alkohol?

 

[Ortist]

Opirajo se na zelo majhno topnost amonijevega klorida v butilnem alkoholu. Reakcija po četrtem koraku bo vsebovala veliko količino amonijevega klorida.

Po četrtem koraku jo lahko ohladite, oborite nereagirani amonijev klorid, ga filtrirate, nato dvakrat zmanjšate prostornino tekočine z nežnim vrenjem, nato jo ponovno ohladite in oborite več amonijevega klorida.

Nato nadaljujte s korakom 5, vendar lahko namesto n-butila uporabite etanol ali celo izopropanol.

V tem zapisu ni omenjeno, da je treba filtriranje alkohola opraviti, ko je vroč, to pa je zelo zapleteno, saj metilamin v filtru kristalizira.

To reakcijo lahko izvedemo pri 98 stopinjah, kar pomeni manj dimetilamina. V tem primeru dodajam izopropil alkohol, da se znebim mravljinčne kisline, ki nastane in se zadrži v RM (pri 98 stopinjah mravljinčna kislina ne razpade veliko).

 

[hunter12]

Ali lahko pri destilaciji vode po reakciji (korak 4) zvišam temperaturo nad 110 C? Ali moram vodo v koraku 5 še vedno destilirati pri 110 C?