V primerjavi z redukcijo P2NP na aluminijevem amalgamu ta metoda ponuja bistveno mirnejšo reakcijo (Reakcija ni eksotermna ), boljši izkoristek (90 %) in zelo čisto snov (dodatno čiščenje ni potrebno).
15 g P2N0 raztopimo v 50 ml brezvodnega acetona
V NADALJEVANJU JE TREBARAZTOPINE RAZTOPITI.
100 ml bučko z okroglim dnom postavimo na magnetno mešalo, opremljeno s povratnim hladilnikom. Dodamo aceton in 42 g dihidrata kositrovega(II) klorida
Vključite mešanje, počakajte, da se kositrov klorid raztopi, in dodajte raztopino P2NP v acetonu
Mešamo 20 minut, temperatura se počasi dviguje. Znižanje temperature mešanice pomeni konec reakcije. V kozarec damo 150 ml hladne vode in 4 ml 36% klorovodikove kisline, ki jo med mešanjem počasi dodajamo zmesi. Barva raztopine se spremeni
Pripravimo raztopino natrijevega hidroksida (200 g na 200 ml vode), jo ohladimo na sobno temperaturo in dodamo zmesi do pH>10 (v kislem ali nevtralnem okolju je ekstrakcija oksima nemogoča), takoj nastane oborina anorganskih soli.
Ekstrakcija 3 x 50 ml porcij etil acetata. posušimo z brezvodnim magnezijevim sulfatom. V čašo z magnetnim mešalnikom damo 60 ml ledene ocetne kisline in dodamo predhodno dobljeno raztopino (oksim v etil acetatu).
Med mešanjem dodamo 10 g cinkovega prahu.
Mešajte 15 minut.
Dodajte ohlajeno raztopino natrijevega hidroksida (50 g v 100 ml vode) do pH>10.
Mešanico filtriramo, dodamo 50 ml diklorometana, ločimo organsko plast in dodatno 3-krat ekstrahiramo vodno plast z 20 ml DCM.
Organski ekstrakti se združijo in posušijo nad brezvodnim magnezijevim sulfatom.
Dobimo raztopino 10 g amfetaminske baze v DCM. Dodamo 50 ml brezvodnega acetona in želeno kislino, da dobimo ustrezno sol.
Na 1 ml koncentrirane žveplove kisline v razmerju 10:1 nalijte 10 ml acetona. S pipeto ali brizgalko počasi kapljajte raztopino, dokler ne dosežete pH 5,5. Če je prekislinjena, dodajte več proste baze, če je močno prekislinjena in se spremeni v tekočino, potem v a/b in ponovno kristalizirajte.
