Uvod
Fenilaceton (P2P) je ključni reagent za sintezo metamfetamina, uporablja pa se lahko tudi za proizvodnjo amfetamina. Naši poskusi so jasno pokazali, da čistost P2P neposredno vpliva na izkoristek sinteze metamfetamina in njegovo čistost [z redukcijsko metodometilaminiranja znatrijevim borohidridom (NaBH4)]. Čim čistejši je P2P, tem večji je izkoristek. Raziskovalna skupina Foruma BB se je odločila, da je strateško pomembno predstaviti tako pomemben način čiščenja, kot je destilacija P2P s paro.
Oprema in steklovina.
- Destilacijska bučka 500 ml z lijakom.
- Ravni kondenzator;
- grelna plošča;
- Flsk za proizvodnjo pare 500 ml;
- bučka za reciver 250 ml;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- pH indikatorski papir;
- čaše 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Lijak za ločevanje 2 L;
Reagenti.
- (fenilaceton) 145 ml.
- kalijev karbonat 50 g;
- Destilirana voda 500 ml;
- Silikagel;
- natrijev klorid 100 g (NaCl);
.
Postopek destilacije s paro
1. Pripravimo raztopino kalijevega karbonata. V čašo s kalijevim karbonatom nalijemo vodo, nato mešanico premešamo.
Opomba: indikatorski papir kaže alkalen pH.
2. V destilacijsko erlenmajerico se dajo vrelišča (ali steklene palice). V erlenmajerico damo nečisti P2P. Raztopina kalijevega karbonata se prav tako nalije do polovice prostornine erlenmajerice.
3. Sestavljena je namestitev za parno destilacijo P2P.
Pomembno: prostornina pare iz generatorja pare mora biti večja od prostornine pare, ki jo dobimo pri običajnem vrenju P2P v erlenmajerici. Zato mora biti prostornina erlenmajerice s P2P manjša od prostornine erlenmajerice z generatorjem pare.
4. Raztopina P2P zavre (segreje se na temperaturo vrelišča) in P2P se kondenzira kot oljne kapljice v kondenzatorju. V sprejemni bučki se zbere destilat najčistejšega P2P z vodo.
5. Med polnjenjem sprejemne bučke se destilati združujejo in usedajo do ločitve plasti.
6. Destilacija se šteje za končano, ko v kondenzatorju kondenzira samo vodna para (brez oljne frakcije). Čez nekaj časa postane raztopina P2P v destilacijski bučki motna. Na dnu erlenmajerice lahko nastane katranska usedlina. To so težke netopne nečistoče. Nastali destilat P2P je treba ločiti od plasti vode.
7. Pripravi se vodna raztopina natrijevega klorida (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml vode). Mešanica se močno meša, dokler se NaCl popolnoma ne raztopi.
Opomba: Raztopina NaCl je potrebna za spremembo gostote vode v mešanici s P2P. To pripomore k temu, da P2P plava kot prozorna zgornja plast in ne leži v obliki mehurčkov po celotni prostornini erlenmajerice.
8. Raztopina destilata P2P se nalije v 2-litrski ločilni lij. Nato se doda raztopina NaCl. Do popolnega ločevanja plasti preteče nekaj ur. P2P bo na zgornji ravni.
9. Spodnja vodna plast se odstrani. Ponovno jo lahko uporabimo za destilacijo novih porcij nečistega P2P. V lijaku mora ostati samo plast P2P brez vidnih ostankov vode. Vendar so delci vode še vedno v P2P. Nastalo olje je treba dehidrirati.
10. Za sušenje ~100 ml olja P2P potrebujete ~10 g silikagela. Plast P2P se suši nad silikagelom ~ 2 uri, nato se dekantira. Dobimo najčistejši izkoristek Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Opomba: P2P se lahko hrani s silikagelom v isti bučki, da se prepreči absorpcija vlage.
Opomba: indikatorski papir kaže alkalen pH.
2. V destilacijsko erlenmajerico se dajo vrelišča (ali steklene palice). V erlenmajerico damo nečisti P2P. Raztopina kalijevega karbonata se prav tako nalije do polovice prostornine erlenmajerice.
3. Sestavljena je namestitev za parno destilacijo P2P.
Pomembno: prostornina pare iz generatorja pare mora biti večja od prostornine pare, ki jo dobimo pri običajnem vrenju P2P v erlenmajerici. Zato mora biti prostornina erlenmajerice s P2P manjša od prostornine erlenmajerice z generatorjem pare.
4. Raztopina P2P zavre (segreje se na temperaturo vrelišča) in P2P se kondenzira kot oljne kapljice v kondenzatorju. V sprejemni bučki se zbere destilat najčistejšega P2P z vodo.
5. Med polnjenjem sprejemne bučke se destilati združujejo in usedajo do ločitve plasti.
6. Destilacija se šteje za končano, ko v kondenzatorju kondenzira samo vodna para (brez oljne frakcije). Čez nekaj časa postane raztopina P2P v destilacijski bučki motna. Na dnu erlenmajerice lahko nastane katranska usedlina. To so težke netopne nečistoče. Nastali destilat P2P je treba ločiti od plasti vode.
7. Pripravi se vodna raztopina natrijevega klorida (NaCl) (100 g NaCl na 500 ml vode). Mešanica se močno meša, dokler se NaCl popolnoma ne raztopi.
Opomba: Raztopina NaCl je potrebna za spremembo gostote vode v mešanici s P2P. To pripomore k temu, da P2P plava kot prozorna zgornja plast in ne leži v obliki mehurčkov po celotni prostornini erlenmajerice.
8. Raztopina destilata P2P se nalije v 2-litrski ločilni lij. Nato se doda raztopina NaCl. Do popolnega ločevanja plasti preteče nekaj ur. P2P bo na zgornji ravni.
9. Spodnja vodna plast se odstrani. Ponovno jo lahko uporabimo za destilacijo novih porcij nečistega P2P. V lijaku mora ostati samo plast P2P brez vidnih ostankov vode. Vendar so delci vode še vedno v P2P. Nastalo olje je treba dehidrirati.
10. Za sušenje ~100 ml olja P2P potrebujete ~10 g silikagela. Plast P2P se suši nad silikagelom ~ 2 uri, nato se dekantira. Dobimo najčistejši izkoristek Р2Р 100,02 g (68,98 %).
Opomba: P2P se lahko hrani s silikagelom v isti bučki, da se prepreči absorpcija vlage.
Sorodne teme
Attachments
Last edited:
