Question Zdi se, da je vprašanje enostavno, vendar ni

[btcboss2022]

Imam alkalno mešanico vode in metanske proste baze.
Dodam topilo v tem primeru heksan in v spodnji plasti se pojavi nekaj, kar heksan ne raztopi, pozneje pa je plast vode v redu.
Ko izoliram to "nečistoto", jo zmešam z DCM in se raztopi.
To je dilema, ki jo ta situacija pomeni:

1 - heksan ni dovolj dobro topilo za to vrsto proste baze.

2- DCM raztaplja nekatere organske nečistoče.

Kaj bi storili, če bi jo zavrgli ali pa bi jo raztopili v DCM, izparili topilo in ga uporabili?

Hvala.

 

[bblanco]

dobro! poglejmo, kje so....

 

[UWe9o12jkied91d]

S TLC določite raven, do katere se povzpne izolirana, prečiščena prosta baza, in jo uporabite kot referenčni standard za primerjavo z vašo "umazano prosto bazo", pri čemer mora biti nečistota vidna.Zdaj, ko imate referenco za nečistoto, se lahko spustite v dobavno verigo in določite vir nečistote, če obstaja.Ko je vir določen, lahko nadaljujete s kvalitativnimi analizami.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Če bi vedeli, kako je bil izdelek narejen, bi poznali stranske reakcije in si dobro predstavljali, kaj je to. V arhivu rodija je seznam nečistoč po sintezni poti

 

[Acab1312]

(clearnet)

Nečistoče v pripravkih iz prepovedanih drog: Amfetamin in metamfetamin - [www.rhodium.ws]

Imajo prav, osebno lahko samo priporočam.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Heksan ne in dcm da zveni polarno ali vsaj aprotično in ima velik dipolni moment

 

[btcboss2022]

O
Ok Hvala vsem za odgovore, vendar sem danes rešil zagato.

To se je dogajalo:

Heksan je bolj hidrofoben kot DCM, zato se pri mešanju proste baze z vodo (ne nujno emulzijo) heksan ne raztopi, DCM pa celo preostalo vodo, vendar če počakate (govorim o nekaj urah), se majhna plast preostale vode končno loči in prosta baza se raztopi v heksanu.
Očitno ni treba čakati teh ur, samo posušite zmes z brezvodnim natrijevim sulfatom, jo filtrirajte in končano je.
Danes zjutraj sem odkril.
Vsak dan se učim in poskušam izboljšati postopke.
Ni drugega načina, kot da imam težave, delam napake in preizkušam rešitve.

 

[HerrHaber]

Klorirana topila so znana po tem, da z vodnimi alkalnimi raztopinami, kot so DCM, kloroform in CCl4, tvorijo emulzije, predvidevam, da imajo bromoform in njegovi sorodniki enake težave, vendar so dragi in bistveno bolj strupeni. Skrivnost je v njihovem stresanju, ki naj bi bilo nežno, tudi če potrebujejo več časa, je to še vedno hitreje kot z vibrirajočim vibratorjem in potrpežljivostjo. V tem primeru sol ni najboljša izbira.

 

[btcboss2022]

V tem primeru se je zgodilo s heksanom, ki ni kloriran, vendar se zahvaljujem za informacijo, ki je zdaj skrbno upoštevana.

 

[HerrHaber]

Temu se reče premikanje meja znanja ... ne skrbite za hitrost, ampak se raje osredotočite na vzpon.

 

[Mr Good Cat]

Zanimiva tema. I gonna, da bi imeli svoje oči.

Imam svoje neumno vprašanje: zakaj imate raje DCM kot petrolejski eter 40/60?

 

[btcboss2022]

Glavni razlogi so cena, dostopnost do velikih količin na diskreten način in položaj plasti topila (DCM je običajno v spodnji plasti), kar je bolj udobno za delo v velikem obsegu.

 

[Mr Good Cat]

kateri heksan uporabljate? n-heksan cas 110-54-3 ali heksan izo zmesi cas 64742-49-0?
kako ocenite njegovo topnost v gr baze na ml heksana?

kot sem razumel, je heksan izo zmesi neke vrste naftni eter s podobnimi lastnostmi? v mojem primeru je lahko naftni eter za 10-15 % dražji. topnost težko rečem, morda delam kaj narobe, toda za popolno raztopitev baze iz težke črne spojine so potrebni 3-4 ml na 1 gr baze. morda res delam kaj narobe in zapravim večino etra za nekaj stranskih nečistoč.

dcm, verjetno da, lažje se raztopi, vendar mi ni všeč, če sem iskren, ne vem zakaj.

 

[Mr Good Cat]

Tokrat sem izvedel ekstrakcijo na osnovi izoheksana cas 64742-49-0. Šlo je za majhno količino 60 gr klorida samo za preizkus metode. Pričakovana masa baze - 50,5 gr

Uporabil sem izoheksan cas 64742-49-0 s prostornino 160 ml, da sem izoliral večino baze v treh korakih. Vsak korak je trajal približno 40-60 minut, da sem ločil plasti.
Hkrati sem izolirano tekočino s heksanom in bazo hranil v erlenmajerici v zamrzovalniku.

Ko sem bil pripravljen ločiti ostanke, sem v zamrzovalniku opazil, da se je iz heksana izločila neka količina vodne oljnate tekočine.
To oljnato snov sem ločil in jo dodal preostankom iz glavne serije, nato pa sem dodal še nekaj heksana. Čez nekaj časa je oljnata snov padla pod plast vode. Ni črna, le rjava, enaka kot glavna vodna tekočina, le da je bolj gosta in razločna.

Ločil sem jo in raztopil z več vode in heksana, vendar še vedno nisem prepričan, kaj je to - osnova ali prave nečistoče.

Končni rezultat je približno 48 gr baze.

 

[Mr Good Cat]

Danes zjutraj sem sicer bral na to temo o topnosti različnih topil. Če prav razumem to temo, je topnost odvisna od prepustnosti vakuuma. Če je topilo "A" voda, bo topilo "B" topno v topilu "A", če je njegova vakuumska prepustnost visoka.
Vakuumska prepustnost petroletra in heksana je 1,9.
Vakuumska permitivnost DCM je 9,1.

Nekateri viri navajajo, da se snovi z vakuumsko permitivnostjo v razponu 9-10 lahko mešajo z vodo do 6-7 %.

Verjetno sta petrol eter in heksan veliko boljša v primerjavi z DCM, saj se nekatere nečistoče, topne v vodi, skupaj z vodo zadržijo v DCM.

 

[Mr Good Cat]

Šef, želim nadaljevati vašo temo o težavnih vprašanjih ekstrakcije baz. Hahaha)))))

V zadnjem času sem opravil ekstrakcijo baz. Opravljeni so bili trije koraki ločevanja in z njimi sem porabil nekaj kot 4 ml na 1 gr baze izoheksana cas 107-83-5.

Še vedno je bila majhna plast baze in sranja, približno 20-40 ml, zato sem naredil četrti korak.
Dodal sem še 200 ml izoheksana, da sem jih raztopil. Toda pri tem koraku sem dobil rahlo rumenkasto plast baze, kar se pri prejšnjih korakih ni zgodilo. Pri prejšnjih korakih sem dobil čisto prozorno osnovno plast.

Videti je, da če je več topne osnove, izoheksan začne raztapljati manj topno vodo in sranje v majhnem volumnu.

 

[btcboss2022]

Kaj točno mislite s tem?
"Izvedeni so bili trije koraki ločevanja"
"zato sem opravil četrti korak"
Kakšno PH ima vaša zmes na tej točki?
"Toda v tem koraku sem dobil osnovno plast rahlo rumenkaste barve, kar se pri prejšnjih korakih ni zgodilo. Pri prejšnjih korakih sem dobil čisto prozorno osnovno plast."

 

[Mr Good Cat]

Bazo sem ločil na ločilnem lijaku v treh korakih.
V vsakem koraku sem dodal izoheksan v razmerju, ki je enako 1,3 ml heksana na 1 gr baze. V vsakem koraku sem dobil čisto prozorno tekočino med bazo in heksanom. S temi tremi koraki sem raztopil večino (ne vse) baze

Ker je v vodni plasti ostalo nekaj umazane baze, sem ločevanje opravil še enkrat. Na tej točki nisem preverjal PH. Ko sem dodal NaOH, je bil PH več kot 12.

Mislim, da je bila moja napaka ta, da sem dodal preveč izoheksana, morda 2-3-krat več, kot je bilo potrebno. Zato sem ujel nekaj vode in sranja. Mislim, da ne preveč, ampak nekaj.

Tako je bilo videti v lijaku v tem zadnjem koraku.


Drugo ime tega izoheksana je 2-metilpentan, ima enako vakuumsko prepustnost 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Mimogrede, izoheksan cas 107-83-5 se popolnoma razlikuje od izoheksana cas 64742-49-0. Imata različna vrelišča. Še pomembneje pa je, da je cas 107-83-5 izredno hlapljiv: začetno vrelišče je 60c. Če pa ga segrejete na 70 °C, bo izhlapelo skoraj 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Našel sem še eno zanimivo lastnost dveh različnih heksanov cas 64742-49-0 in cas 107-83-5.
Če vas zanima, sem jo objavil tukaj: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/