Kako izdelati MDMA
Naslednja sinteza ni namenjena temu, da bi jo izvedel kemik začetnik, čeprav ni strašno zahtevna.
Za opise, kako izvajati postopke, bi morali kupiti referenco za standardne laboratorijske postopke.
(ali pa se raje udeležite univerzitetnega študija organske kemije).
Metoda 1
V dobro premešano, ohlajeno mešanico 34 g 30 % H202 (vodikovega peroksida) v 150 g 80 % HCO2H (mravljične kisline)
je bila po kapljicah dodana raztopina 32,4 g izosafrola v 120 ml acetona s hitrostjo, ki je ohranjala reakcijo
To je trajalo nekaj več kot eno uro, pri čemer je bilo uporabljeno zunanje hlajenje, kot
po potrebi. Mešanje se je nadaljevalo 16 ur, pri čemer je bilo treba paziti, da se počasna eksotermna reakcija ne bi
ne bi povzročila prekomernega segrevanja. Zunanja kopel s tekočo vodo se je dobro obnesla. V tem času je raztopina
raztopina spreminjala barvo iz oranžne v temno rdečo. Vse hlapne komponente smo odstranili v vakuumu, ki je
pri čemer je nastalo približno 60 g zelo globokega ostanka. Ta ostanek smo raztopili v 60 ml MeOH (metilni alkohol -- metanol),
obdelan s 360 ml 15% H2SO4 (žveplove kisline) in segrevan 3 ure na parni kopeli. Po ohladitvi
zmes ekstrahirali s 3x75 ml Et2O (dietil eter) ali C6H6 (benzen). Priporočljivo je, da se
zbrane ekstrakte speremo -- najprej s H2O in nato z razredčenim NaOH (natrijevim hidroksidom). Nato se
topilo odstranimo v vakuumu, da dobimo 20,6 g 3,4-metilendioksifenilacetona (3,4-
metilendioksibenzilmetil keton). Končni ostanek se lahko destilira pri 2,0 mm/108-112 stopinj C ali pri
približno 160 stopinj C pri vodni črpalki.
V 65 g HCONH2 (formamida) dodamo 23 g 3,4-metilendioksifenilacetona in segrevamo pri 190 stopinjah pet ur.
Ohladimo, dodamo 100 ml H20, ekstrahiramo s C6H6 (benzenom) in ekstrakt izparimo v vakuumu. Dodamo 8 ml MeOH
(metilni alkohol -- metanol) in 75 ml 15 % HCl, dve uri segrevamo na vodni kopeli in ekstrahiramo v
(ali bazificiramo s KOH in ekstrahiramo olje z benzenom ter posušimo, izparevamo v vakuumu), da dobimo 11,7 g
3,4-metilendioksiamfetamin (MDA).Za proizvodnjo MDMA zamenjajte N-metilformamid z formamidom v zgornji sintezi.
Metoda 2
To je metoda, ki je običajno manj jeklena in pri kateri dobimo samo MDA. Gre za dvostopenjski postopek, pri katerem najprej reagira safrol
s hidrobromno kislino, da dobimo 3,4-metilendi-oksifenil-2-bromopropan, nato pa vzamemo to snov in
reagira z amoniakom ali metilaminom, da nastane MDA oziroma MDMA. Ta postopek ima
prednosti, saj ni občutljiv na velikost serije, niti ni verjetno, da bi "pobegnil" in povzročil smolnato zmes.
Z Ritterjevo reakcijo ima tudi to prednost, da uporablja poceni, preproste in lahko dostopne kemikalije.
Edina pomanjkljivost te metode je, da je treba končno reakcijo opraviti z amoniakom ali metilaminom
v zaprti cevi. Reakcijo je namreč treba izvesti pri temperaturi od 120 do 140 C in
edini način za dosego te temperature je, da se reaktanti zaprejo v bombo. To ni posebej
nevarno in je dokaj varno, če upoštevamo nekaj preprostih previdnostnih ukrepov.
Prva stopnja pretvorbe, reakcija z vodikovodikovo kislino, je precej preprosta in pri njej nastane skoraj
100-odstotni izkoristek bromificiranega produkta. Glej Journal of Biological Chemistry, zvezek 108, stran 619. .
Avtor je H.E. Carter. Glej tudi Chemical Abstracts 1961, stolpec 14350. Poteka naslednja reakcija:
Za izvedbo reakcije se v steklenico za šampanjec, ki je v ledu, nalije 200 ml ledene ocetne kisline. Ko
se ocetna kislina ohladi, počasi in z vrtenjem dodamo 300 gramov (200 ml) 48-odstotne hidrobromne kisline.
Ko se zmes ohladi, se počasi in z vrtenjem doda 100 gramov safrola. Ko je safrol
dodamo poceni plastični zamašek steklenice za šampanjec in zmes počasi
z občasnim stresanjem pustimo, da doseže sobno temperaturo. Po približno 12 urah se prvotni dve plasti
združita v bistro rdečo raztopino. V 24 urah je reakcija končana. Kemik previdno odstrani
zamašek s steklenice in si zaščiti oči. Nekaj kislinske meglice se lahko izloči iz okolice zamaška.Reakcijsko zmes zdaj zlijemo na približno 500 gramov zdrobljenega ledu v čašo s prostornino 1000 ali 2000 ml. Ko
se led stopi, ločimo rdečo plast produkta, vodo pa ekstrahiramo s približno l00 ml vode, ki smo jo v
petroletrom ali navadnim etil etrom. Eterski ekstrakt se doda proizvodu, nato pa se združeni proizvod
najprej speremo z vodo, nato pa z raztopino natrijevega karbonata v vodi. Namen teh postopkov
izpiranja je odstraniti HBr iz izdelka. Prepričamo se lahko, da je iz izdelka odstranjena vsa kislina
če nekaj sveže raztopine karbonata v stiku z izdelkom ne šumeče pene.
Ko je iz izdelka odstranjena vsa kislina, je treba iz njega odstraniti eter. To je pomembno, ker če
eter ostal v izdelku, bi se v naslednji fazi v izdelku ustvaril prevelik tlak.
bombi. Poleg tega bi oviral nastajanje raztopine med proizvodom in metilaminom ali
amoniakom. Proizvoda ni treba destilirati, ker je surovi proizvod z več kot 90 % izkoristkom čist.
dovolj čist, da se lahko uporabi v naslednji stopnji. Za odstranitev etra iz proizvoda se surovi proizvod prelije v
v erlenmajerico, nato pa v njej nastane vakuum. To povzroči, da eter zavre. Nekoliko nežnega segrevanja z vročo vodo
pri tem postopku zelo koristno. Donos surovega proizvoda je približno 200 gramov.
Ko imamo v rokah bromo spojino, je čas, da preidemo na naslednji korak, ki daje MDA ali MDMA. .
bromo spojina reagira z amoniakom ali metilaminom, pri čemer nastane MDA ali MDMA.
Reakcijo izvedemo tako, da v čašo nalijemo 50 gramov bromo spojine in vanjo vlijemo 200 ml koncentriranega
amonijevega hidroksida (28 % NH3) ali 40 % metilamina. Nato dodamo izopropil alkohol z
mešamo, dokler ne nastane lepo gladka raztopina. Ni dobro dodati preveč alkohola, ker je bolj razredčena
raztopina reagira počasneje. Mešanico prelijemo v cev "bombo". Ta cev mora biti izdelana iz nerjavnega jekla.
jekla, na obeh koncih pa naj ima tanke navoje. Nerjaveče jeklo je boljše, ker se HBr, ki se izloča pri
rjavi navadno jeklo. Oba konca cevi se dobro zategneta. Dno je lahko celo
privarjen na svoje mesto. Nato se cev postavi v olje za kuhanje, segreto na približno 130 C. Ta temperatura je
vzdržuje približno tri ure, nato pa se ohladi. Ko je cev le še topla, se ohladi.
v ledu in odvijemo pokrovček.Reakcijsko zmes nalijemo v destilacijsko bučko, stekleno posodo pripravimo za preprosto destilacijo in
izopropilalkohol in odvečni amoniak ali metilamin se destilirata. Ko je to opravljeno, se ostanek v notranjosti
v erlenmajerici zakisamo s klorovodikovo kislino. Če je na voljo indikatorski pH papir, mora biti pH približno 3
je treba doseči vrednost 3. Pri tem se MDA pretvori v hidroklorid, ki je topen v vodi. Dobro in močno stresanje
mešanice zagotovi, da je ta pretvorba popolna. Prva faza čiščenja je pridobivanje nereagiranega
bromo spojine. V ta namen dodamo 200 do 300 ml etra. Po nekaj stresanja se etrska plast
ločimo. Vsebuje skoraj 20 gramov bromo spojine, ki se lahko ponovno uporabi v kasnejših serijah.
Kislinsko raztopino, ki vsebuje MDA, naredimo močno bazično z raztopino luga. Mešanico stresamo
nekaj minut, da se zagotovi pretvorba MDA v prosto bazo. Po nekajminutnem sedenju se MDA
plava na vrhu vode kot temno obarvana oljnata plast. Ta plast se loči in prenese v destilacijsko bučko.
Nato se plast vode ekstrahira z nekaj toluena, da se izloči preostala prosta baza MDA. Toluen se
združi s plastjo proste baze, toluen pa se destilira. Nato se uporabi vakuum in mešanica
frakcionirano destilira. Z dobrim aspiratorjem s hladno vodo se MDA odstrani pri temperaturi 150 do 160 °C.
C. Prosta baza mora biti bistra do bledo rumene barve, izplen pa približno 20 ml. Ta prosta baza se predela v
v kristalni hidroklorid tako, da jo raztopimo v etru in skozi njo puščamo mehurčke suhega plina HCl.
Naslednja sinteza ni namenjena temu, da bi jo izvedel kemik začetnik, čeprav ni strašno zahtevna.
Za opise, kako izvajati postopke, bi morali kupiti referenco za standardne laboratorijske postopke.
(ali pa se raje udeležite univerzitetnega študija organske kemije).
Metoda 1
V dobro premešano, ohlajeno mešanico 34 g 30 % H202 (vodikovega peroksida) v 150 g 80 % HCO2H (mravljične kisline)
je bila po kapljicah dodana raztopina 32,4 g izosafrola v 120 ml acetona s hitrostjo, ki je ohranjala reakcijo
To je trajalo nekaj več kot eno uro, pri čemer je bilo uporabljeno zunanje hlajenje, kot
po potrebi. Mešanje se je nadaljevalo 16 ur, pri čemer je bilo treba paziti, da se počasna eksotermna reakcija ne bi
ne bi povzročila prekomernega segrevanja. Zunanja kopel s tekočo vodo se je dobro obnesla. V tem času je raztopina
raztopina spreminjala barvo iz oranžne v temno rdečo. Vse hlapne komponente smo odstranili v vakuumu, ki je
pri čemer je nastalo približno 60 g zelo globokega ostanka. Ta ostanek smo raztopili v 60 ml MeOH (metilni alkohol -- metanol),
obdelan s 360 ml 15% H2SO4 (žveplove kisline) in segrevan 3 ure na parni kopeli. Po ohladitvi
zmes ekstrahirali s 3x75 ml Et2O (dietil eter) ali C6H6 (benzen). Priporočljivo je, da se
zbrane ekstrakte speremo -- najprej s H2O in nato z razredčenim NaOH (natrijevim hidroksidom). Nato se
topilo odstranimo v vakuumu, da dobimo 20,6 g 3,4-metilendioksifenilacetona (3,4-
metilendioksibenzilmetil keton). Končni ostanek se lahko destilira pri 2,0 mm/108-112 stopinj C ali pri
približno 160 stopinj C pri vodni črpalki.
V 65 g HCONH2 (formamida) dodamo 23 g 3,4-metilendioksifenilacetona in segrevamo pri 190 stopinjah pet ur.
Ohladimo, dodamo 100 ml H20, ekstrahiramo s C6H6 (benzenom) in ekstrakt izparimo v vakuumu. Dodamo 8 ml MeOH
(metilni alkohol -- metanol) in 75 ml 15 % HCl, dve uri segrevamo na vodni kopeli in ekstrahiramo v
(ali bazificiramo s KOH in ekstrahiramo olje z benzenom ter posušimo, izparevamo v vakuumu), da dobimo 11,7 g
3,4-metilendioksiamfetamin (MDA).Za proizvodnjo MDMA zamenjajte N-metilformamid z formamidom v zgornji sintezi.
Metoda 2
To je metoda, ki je običajno manj jeklena in pri kateri dobimo samo MDA. Gre za dvostopenjski postopek, pri katerem najprej reagira safrol
s hidrobromno kislino, da dobimo 3,4-metilendi-oksifenil-2-bromopropan, nato pa vzamemo to snov in
reagira z amoniakom ali metilaminom, da nastane MDA oziroma MDMA. Ta postopek ima
prednosti, saj ni občutljiv na velikost serije, niti ni verjetno, da bi "pobegnil" in povzročil smolnato zmes.
Z Ritterjevo reakcijo ima tudi to prednost, da uporablja poceni, preproste in lahko dostopne kemikalije.
Edina pomanjkljivost te metode je, da je treba končno reakcijo opraviti z amoniakom ali metilaminom
v zaprti cevi. Reakcijo je namreč treba izvesti pri temperaturi od 120 do 140 C in
edini način za dosego te temperature je, da se reaktanti zaprejo v bombo. To ni posebej
nevarno in je dokaj varno, če upoštevamo nekaj preprostih previdnostnih ukrepov.
Prva stopnja pretvorbe, reakcija z vodikovodikovo kislino, je precej preprosta in pri njej nastane skoraj
100-odstotni izkoristek bromificiranega produkta. Glej Journal of Biological Chemistry, zvezek 108, stran 619. .
Avtor je H.E. Carter. Glej tudi Chemical Abstracts 1961, stolpec 14350. Poteka naslednja reakcija:
Za izvedbo reakcije se v steklenico za šampanjec, ki je v ledu, nalije 200 ml ledene ocetne kisline. Ko
se ocetna kislina ohladi, počasi in z vrtenjem dodamo 300 gramov (200 ml) 48-odstotne hidrobromne kisline.
Ko se zmes ohladi, se počasi in z vrtenjem doda 100 gramov safrola. Ko je safrol
dodamo poceni plastični zamašek steklenice za šampanjec in zmes počasi
z občasnim stresanjem pustimo, da doseže sobno temperaturo. Po približno 12 urah se prvotni dve plasti
združita v bistro rdečo raztopino. V 24 urah je reakcija končana. Kemik previdno odstrani
zamašek s steklenice in si zaščiti oči. Nekaj kislinske meglice se lahko izloči iz okolice zamaška.Reakcijsko zmes zdaj zlijemo na približno 500 gramov zdrobljenega ledu v čašo s prostornino 1000 ali 2000 ml. Ko
se led stopi, ločimo rdečo plast produkta, vodo pa ekstrahiramo s približno l00 ml vode, ki smo jo v
petroletrom ali navadnim etil etrom. Eterski ekstrakt se doda proizvodu, nato pa se združeni proizvod
najprej speremo z vodo, nato pa z raztopino natrijevega karbonata v vodi. Namen teh postopkov
izpiranja je odstraniti HBr iz izdelka. Prepričamo se lahko, da je iz izdelka odstranjena vsa kislina
če nekaj sveže raztopine karbonata v stiku z izdelkom ne šumeče pene.
Ko je iz izdelka odstranjena vsa kislina, je treba iz njega odstraniti eter. To je pomembno, ker če
eter ostal v izdelku, bi se v naslednji fazi v izdelku ustvaril prevelik tlak.
bombi. Poleg tega bi oviral nastajanje raztopine med proizvodom in metilaminom ali
amoniakom. Proizvoda ni treba destilirati, ker je surovi proizvod z več kot 90 % izkoristkom čist.
dovolj čist, da se lahko uporabi v naslednji stopnji. Za odstranitev etra iz proizvoda se surovi proizvod prelije v
v erlenmajerico, nato pa v njej nastane vakuum. To povzroči, da eter zavre. Nekoliko nežnega segrevanja z vročo vodo
pri tem postopku zelo koristno. Donos surovega proizvoda je približno 200 gramov.
Ko imamo v rokah bromo spojino, je čas, da preidemo na naslednji korak, ki daje MDA ali MDMA. .
bromo spojina reagira z amoniakom ali metilaminom, pri čemer nastane MDA ali MDMA.
Reakcijo izvedemo tako, da v čašo nalijemo 50 gramov bromo spojine in vanjo vlijemo 200 ml koncentriranega
amonijevega hidroksida (28 % NH3) ali 40 % metilamina. Nato dodamo izopropil alkohol z
mešamo, dokler ne nastane lepo gladka raztopina. Ni dobro dodati preveč alkohola, ker je bolj razredčena
raztopina reagira počasneje. Mešanico prelijemo v cev "bombo". Ta cev mora biti izdelana iz nerjavnega jekla.
jekla, na obeh koncih pa naj ima tanke navoje. Nerjaveče jeklo je boljše, ker se HBr, ki se izloča pri
rjavi navadno jeklo. Oba konca cevi se dobro zategneta. Dno je lahko celo
privarjen na svoje mesto. Nato se cev postavi v olje za kuhanje, segreto na približno 130 C. Ta temperatura je
vzdržuje približno tri ure, nato pa se ohladi. Ko je cev le še topla, se ohladi.
v ledu in odvijemo pokrovček.Reakcijsko zmes nalijemo v destilacijsko bučko, stekleno posodo pripravimo za preprosto destilacijo in
izopropilalkohol in odvečni amoniak ali metilamin se destilirata. Ko je to opravljeno, se ostanek v notranjosti
v erlenmajerici zakisamo s klorovodikovo kislino. Če je na voljo indikatorski pH papir, mora biti pH približno 3
je treba doseči vrednost 3. Pri tem se MDA pretvori v hidroklorid, ki je topen v vodi. Dobro in močno stresanje
mešanice zagotovi, da je ta pretvorba popolna. Prva faza čiščenja je pridobivanje nereagiranega
bromo spojine. V ta namen dodamo 200 do 300 ml etra. Po nekaj stresanja se etrska plast
ločimo. Vsebuje skoraj 20 gramov bromo spojine, ki se lahko ponovno uporabi v kasnejših serijah.
Kislinsko raztopino, ki vsebuje MDA, naredimo močno bazično z raztopino luga. Mešanico stresamo
nekaj minut, da se zagotovi pretvorba MDA v prosto bazo. Po nekajminutnem sedenju se MDA
plava na vrhu vode kot temno obarvana oljnata plast. Ta plast se loči in prenese v destilacijsko bučko.
Nato se plast vode ekstrahira z nekaj toluena, da se izloči preostala prosta baza MDA. Toluen se
združi s plastjo proste baze, toluen pa se destilira. Nato se uporabi vakuum in mešanica
frakcionirano destilira. Z dobrim aspiratorjem s hladno vodo se MDA odstrani pri temperaturi 150 do 160 °C.
C. Prosta baza mora biti bistra do bledo rumene barve, izplen pa približno 20 ml. Ta prosta baza se predela v
v kristalni hidroklorid tako, da jo raztopimo v etru in skozi njo puščamo mehurčke suhega plina HCl.
