Črna spojina v prosti osnovi / hidrokloridu MDMA

[Mr Good Cat]

Precej me zanima ta črna spojina, ki se pojavi pri segrevanju hidroklorida.


Glede na njeno obnašanje (ob segrevanju postane črna) sem vedno mislil, da je to ogljik, vendar ne razumem, kako pride v raztopino v tako veliki količini.


Preverimo to domnevo empirično.


Ko izvajam ekstrakcijo baze, pogosto vidim isto: črna baza se spusti pod plast vode.


Na primer, iz 300 g hidroklorida želim ekstrahirati bazo. Za začetek uporabim približno 500-600 ml vode. Dodam približno 85 gr NaOH in vidim, kar sem že povedal; baza se pojavi na dnu.


Zdaj moram dodati približno 10-15 gr NaCl na 100 ml vode, da se premakne navzgor.


Malo izračunajmo.


600 ml vode - 600 gr, 600 cm3, gostota - 1,0 gr/cm3

15 gr soli x 6 = 90 gr, 41 cm3, gostota - 2,17 gr/cm3

Končna gostota te vodne raztopine NaCl je 1,07 (ostankov NaOH sploh ne štejem!!!, saj bi se gostota še povečala).


To pomeni, da bo gostota plasti FB približno 1,05 gr/cm3.


Kot menijo ljudje, je gostota same osnove približno 0,9.


Približajmo te podatke za ogljik.


Ogljik ima molsko prostornino 5,3 cm3/mola, kar pomeni gostoto 2,26 gr/cm3.


Če je torej razmerje med bazo in ogljikom 90:10, je gostota 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - kar je zelo blizu številkam, ki sem jih navedel prej.

Takšen izračun lahko pojasni ta pojav, vendar se mi zdi preveč čudno, da bi med segrevanjem izdelka dobili tako veliko količino karbona. Prav tako se mi zdi čudno, da se ogljik meša z bazo.

Ali pa morda obstaja kakšna druga razlaga?

 

[btcboss2022]

Ni ogljik to je nečistoča procesa zelo zelo lepljiva, ki se običajno pojavi v mešanici kislega lakmusa in jo je v tem trenutku mogoče odstraniti, ker v alkalni mešanici pride tekoča.
Vendar ne vem, kaj je to.

 

[Mr Good Cat]

mimogrede, ali je mogoče iz ostankov vode pridobiti precej čist hidroklorid? segrejte jih na 108c, nato jih počasi dodajte acetonu pri RT, da se sol popolnoma raztopi, v 2 ali 3 volumnih acetona, torej dobro raztopite na mešalniku pri RT, lahko tudi na ledeni kopeli. ta postopek bo podoben z zakisanjem baze v acetonu. zelo podoben. vedno vidim, da zakisanje v acetonu daje boljše rezultate.
izgubljenih bo približno 5-10 %, vendar bodo med njimi nečistoče, topne v acetonu. tudi precej čista sol kot rezultat je vredna žrtve.
Preizkusil bom z NaCl, če bom imel čas. Dodati moram še kakšno drugo spojino, približno 20 % podobno tisti iz tekočih ostankov, kaj lahko uporabim?

 

[Mr Good Cat]

ali drug način je, da ostanke popolnoma posušite, nato dodajte vodo v količini, ki je enaka vsebnosti v 37% hcl. nato ustrezno dodajte aceton. voda raztopi večino nečistoč, drugi del nečistoč se bo raztopil v acetonu, nato se obarva precej čista sol.
Opazil sem tudi, da je topnost hidroklorida z nečistočami manjša kot čistega.

 

[Mr Good Cat]

Pravkar sem dobil rezultat iz laboratorija. Vzorec je bil po trojni rekristalizaciji. Za to serijo ni bila izvedena bazična ekstrakcija.
Kristalizacija je bila izvedena v treh korakih

1 - kristalizacija v vodi

2 - ponovna kristalizacija v IPA. Tukaj je rezultat.


3 - Ponovna kristalizacija v vodi. Tukaj je rezultat. Laboratorijski test je pokazal 87 %.
Vzorec na levi je iz iste serije, vendar je bila izvedena samo dvojna kristalizacija v vodi (IPA izpuščen!!!).


Glede na to, da je IPA najboljše topilo za to črno spojino, je moja ocena 10-20 % te črne spojine v začetni mešanici bolj ali manj razumna in natančna.

Žal mi moja pohlepnost ni dovolila, da bi testiral še en vzorec po osnovni ekstrakciji. Zanimivo bi bilo primerjati rezultate.

 

[G.Patton]

Torej, ali imate podatke o njegovi čistosti po rekristalizaciji z IPA ali samo po rekristalizaciji z vodo?

 

[Mr Good Cat]

ta rezultat 87 % je po vseh teh treh opravljenih korakih.
mislim, da je bil vzorec na fotografiji po koraku 3 poslan v laboratorij. to je končni izdelek, ki je bil pridobljen po vseh teh 3 korakih, opravljenih po vrsti: voda, ipa, ponovno voda.

 

[G.Patton]

Našel sem dobro razlago rekristalizacije MDMA z IPA. Ali je vaš postopek podoben? Mislim natanko trenutek z "ohlajati čim bolj počasi/stopenjsko, da se zagotovi počasno nastajanje kristalov".

Svojo suho MDMA HCl dajte v čašo in jo odložite za pozneje. Zdaj v ločeni čaši zavrite 10-15 ml 99 % IPA na 1 g MDMA HCl v čaši v plitvi oljni kopeli z mešalnikom na srednji stopnji, pri čemer je najbolje uporabiti presežek več IPA, kot ga boste v čaši resnično potrebovali. Previdno položite list aluminijaste folije na vrh čaše, ne ovijte aluminijaste folije čez čašo, da bi bila nepredušna, ker bi to lahko povzročilo prekomerni tlak v čaši, cilj je le položiti majhen list čez odprto čašo, da vlaga iz zraka ne pride v IPA, saj je brezvodni IPA higroskopičen. Ko je IPA vroč / vre, odstranite list aluminijaste folije in nekoliko zmanjšajte prostornino IPA, da azeotropno odstranite ~ 1 % H2O, ki je prisoten v IPA, nato ga odstranite iz vroče oljne kopeli in ga počasi prelijte ali s pipeto dodajte vreli IPA v drugo čašo, ki vsebuje MDMA HCl. To je treba storiti hitro, da suhi IPA ne absorbira H2O iz vlage v zraku. Prepričajte se, da dodate le toliko IPA, da se MDMA HCl raztopi, uporabiti želite absolutno minimalno količino vrelega IPA. Po dodajanju IPA k MDMA HCl čašo zavrtite; čašo z MDMA/IPA lahko previdno postavite na grelno ploščo, da se ponovno segreje, saj se bo IPA ohladil, ko ga boste odstranili z ognja, da bi ga dodali MDMA HCl. Če se odločite postaviti čašo z MDMA/IPA na vročo ploščo, jo še naprej vrtinčite po površini vroče plošče in pazite, da je ne držite predolgo, le nekaj trenutkov, da se ponovno segreje. Želite, da se raztopi ves (ali približno 99 odstotkov) MDMA HCl, nato čašo pokrijte z aluminijasto folijo in jo zaprite, robove aluminijaste folije pa stisnite okoli čaše, da bo neprepustna. Zdaj pustite čašo z IPA/MDMA, da se sama počasi ohladi na sobno temperaturo. Ko doseže sobno temperaturo ali je dovolj ohlajena, da je topla na dotik, dodajte 4x količino zamrznjenega brezvodnega acetona glede na količino uporabljenega IPA. To pomaga zmanjšati topnost HCl MDMA v IPA. Pred dodajanjem acetona počakajte, da se IPA ohladi, sicer bi aceton bliskovito zavrel. Zdaj ga previdno prenesite v hladilnik, ko doseže temperaturo hladilnika, pa ga prenesite v zamrzovalnik. Cilj je, da se raztopina ohlaja čim bolj počasi in postopoma, da se zagotovi počasno nastajanje kristalov, pri čemer morate biti čim bolj previdni in raztopine ne smete mešati, saj bi to motilo nastajanje kristalov. Po približno 30 minutah v zamrzovalniku se bodo začele pojavljati oborine, vendar jo boste želeli v zamrzovalniku hraniti dlje. Ko je raztopina v zamrzovalniku od 8 do 24 ur, previdno vakuumsko filtrirajte kristale na filtru #103, tako da vakuumsko cevko komaj držite za čep na filtrirni bučki, da ustvarite rahel podtlak. Kristale po potrebi sperite z majhno količino suhega acetona, ohlajenega v zamrzovalniku. Kristale razporedite po posodi za sušenje in jih pustite, da se posušijo na zraku (ali uporabite zelo šibek vir toplote, kot je toplotna svetilka).

 

[Mr Good Cat]

Moj postopek je še bolj preprost, vendar natančen:
- IPA segrejem na 55-60 °C
- pripravim erlenmajerico PP, ki vsebuje mdma hcl
- v erlenmajerico dodam vročo IPA v razmerju 2,7 gr IPA : 1,0 gr mdma hcl
- erlenmajerico zaprem in jo pustim na vodni kopeli, kjer se temperatura postopoma znižuje, približno 2C na uro, kar je prava nočna mora, če to počnemo ročno

 

[G.Patton]

Sliši se, kot da bi morali dobiti skoraj prozorne kristale MDMA*HCl.

 

[Mr Good Cat]

točno tako. imate prav, kristali so videti precej čisti in prozorni. vendar laboratorijski testi kažejo, da je le 87 %.

torej gre bodisi za visok odstotek črne spojine (približno 20 %), ki je bil delno odstranjen z ipa, bodisi za sistem testiranja.
sam menim, da je to črna spojina.

 

[hacke8]

Pozdravljeni, gospodje, pri pripravi metamfetamina iz psevdoefedrina sem naletel na to situacijo. Domnevam, da jih povzročata pretirano zakisanje in voda. Ta črni kompleks je videti kot koloid železovega hidroksida, ki je zelo trdovraten, vendar so topni v etanolu/metanolu in netopni v drugih organskih topilih. Moja zadnja rešitev je, da vse snovi raztopim v brezvodnem etanolu, jih dam v polprepustno membrano in nato v čašo z destilirano vodo. Med mešanjem naj metamfetamin hidroklorid vstopi v vodo skozi polprepustno membrano, medtem ko črni kompleks ostane v polprepustni membrani. Končni izdelek je zelo čist in kremasto bel. Vendar je postopek zelo zamuden.

 

[Mr Good Cat]

To je zanimivo. Ali lahko podrobneje opišete postopek, prosim?

 

[hacke8]

Način delovanja je zelo preprost. Polprepustna membrana je vrečka z raztopino v notranjosti. Po zaprtju jo je treba premešati, da skozi njo prehaja zbiralec (ali druga tekočina, ki lahko raztopi zbiralec). To je zelo zamudno.

 

[Mr Good Cat]

Če prav razumem, operirate s hidrokloridno soljo precej visoke čistosti 85+, ki jo prečiščujete do 95+? Koliko časa je potrebnega za obdelavo kilograma snovi hcl? Kakršne koli pripombe in specifikacije uporabljene membrane?

 

[Mr Good Cat]

Če prav razumem, je ta membrain neprepusten za nekatere spojine, nekatere za soli, nekatere za nabite. Lahko bi me l biti učinkovit kot smole, odvisno od tega, koliko časa je potreben.
Morda bi bilo mogoče postopek nekoliko avtomatizirati.

Omenili ste železovo sol. Toda kako je to železo prišlo v izdelek?